高效液相色谱法测定PM_(2.5)中多环芳烃

目的建立高效液相色谱法测定大气细微颗粒(PM2.5)中16种常见多环芳烃(PAHs)的最佳分离测定条件。方法空气中多环芳烃经滤膜收集,超声提取,乙腈和水为流动相,高效液相色谱梯度淋洗分离,二极管阵列检测器检测。结果 16种多环芳烃化合物在35 min内得到了很好的分离,在0.10~5.00μg/m L范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.29%~5.08%,加标回收率为81.44%~98.02%。结论该方法测定空气中多环芳烃化合物快速简便、灵敏、重现性好。     

沉积物中多环芳烃固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立固相萃取净化(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定沉积物中16种多环芳烃(PAHs)。方法待测物经乙腈提取,固相萃取小柱(HLB)净化,通过C18色谱柱分离,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)联用测定,外标法定量。结果在优化后色谱条件下,16种PAHs在质量浓度0.20～100.00μg/L内线性良好(r≥0.999 1)。利用HLB萃取小柱吸附PAHs,乙腈-二氯甲烷(1∶1)为洗脱液,对沉积物中16种PAHs具有很好的净化作用。方法检出限为0.3～2.0μg/kg,回收率为78.9%～103.0%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。结论采用SPE-HPLC法建立的沉积物中16种PAHs的HLB柱准确、灵敏。     

超声萃取-高效液相色谱同时测定PM_(2.5)中的16种多环芳烃

目的建立超声法萃取PM_(2.5)中的16种多环芳烃(PAHs),使用高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测16种PAHs含量。方法比较4种不同的超声萃取温度、时间,确定最佳温度和时间;根据高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测目标物的出峰时间,优化了其对应的激发波长、发射波长。空气中多环芳烃经玻璃纤维滤膜收集,取1/4滤膜剪碎,加入2.5ml乙腈,冰水浴超声30min,萃取液过滤后直接进样分析,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器测定苊烯,其他15种PAHs用荧光检测器检测。结果 16种PAHs分离效果良好,其浓度在0.00～0.50μg/ml范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r均0.999,检出限在0.5～12.7ng/ml,相对标准偏差在1.8%～6.3%(n=7),加标回收率在80.2%～109.0%。结论该方法操作快速简便,同时具有良好的检出限、精密度和准确度,可满足空气中PAHs检测分析的实际要求。     

高效液相色谱法测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃

目的建立了一种高效液相色谱同时分离和测定大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃的方法。方法采用二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相,反相色谱法梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联荧光检测器检测。结果 16种PAHs的分离效果较好,线性关系良好(r0.999),平均回收率为77.5%~104.0%,相对标准偏差为1.1%~6.8%,LOD为0.1μg/L~2.3μg/L,LOQ为0.3μg/L~7.5μg/L,均符合方法学的要求。在采样点采集PM2.5样品,并进行定量分析。通过使用16种PAHs毒性当量因子,计算了各自的毒性当量。结论该方法方便、可靠、灵敏度高,可满足PM2.5中多环芳烃的日常检测要求。     

PM_(2.5)中16种多环芳烃的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱-紫外-荧光串联测定PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法样品以2.5 ml乙腈水浴超声提取60 min,取萃取液过滤;应用高效液相色谱仪,乙腈-水梯度洗脱,经Athena多环芳烃(PAHs)专用柱分离,紫外串联荧光检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果 16种PAHs在0.02~2.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.03~0.50 ng/m~3之间,平均回收率在93.6%~109.0%之间,相对标准偏差均小于5.5%。对标准品溶液的稳定性考察发现,16种PAHs标准使用液(2.0μg/ml)在避光-20℃条件下,在4个月内稳定性较好。结论该方法具有分析时间快、溶剂消耗少的优点。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定毒蘑菇中5种毒肽

目的建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定毒蘑菇中5种毒肽的分析方法。方法样品经1%乙酸乙腈提取后进样分析,色谱柱为UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈,梯度洗脱,二极管阵列检测器210~400 nm检测。结果 5种毒肽的线性范围均为1~500μg/m L,相关系数优于0.999,样品的检出限均为0.5 mg/kg,5种毒肽的加标回收率为91.0%~98.1%,相对标准偏差为1.29%~7.84%。结论方法准确、灵敏、选择性强,适用于野生蘑菇的中毒检测,已应用于实际样品的测定,取得满意结果。     

超高效液相色谱法测定大气细颗粒物中16种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PAD)-荧光检测器(FLD)串联同时快速检测大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃的方法。方法大气细颗粒物中多环芳烃经玻璃纤维滤膜富集后用乙腈提取,使用PAH色谱柱分离,以甲醇、乙腈和水梯度洗脱,二极管阵列检测器检测苊烯,荧光检测器检测其余15种多环芳烃,外标法定量。结果 16种多环芳烃在15 min内完全分离。在0.01μg/ml~0.5μg/ml,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r0.999 9)。以低、中、高3种浓度(0.2μg、1.0μg、5.0μg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为90.0%~111.8%。方法相对标准偏差为0.12%~0.87%(n=8),检出限为0.004 ng/m~3~0.19 ng/m~3;定量限为0.05 ng/m~3~0.76 ng/m~3。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,能满足大气细颗粒物中16种多环芳烃的检测要求。     

高效液相色谱-荧光法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的含量

目的建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量的高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定方法。方法葡萄酒样品经9-羟基吨衍生后,采用高效液相色谱-荧光法测定,以Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,乙腈-0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器的激发波长为233 nm,发射波长为600 nm,衍生化反应时间30 min,外标法计算含量,并与GC-MS方法比较,评价HPLC-FLD方法可靠性。结果 EC在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,平均加标回收率为93.7%~106.0%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,定量限为15μg/L。HPLC-FLD和GC-MS两种方法对葡萄酒的EC含量测定结果无明显差异。结论HPLC-FLD适合于葡萄酒中EC含量的快速测定。     

高效液相色谱法同时测定畜禽废水中4种四环素类抗生素

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器,建立同时检测畜禽废水中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的方法。方法选用Waters SunF ire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三氟乙酸(TFA)水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长360nm,高效液相色谱仪测定。结果土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种抗生素质量浓度为0.1μg/ml~15.0μg/ml时有良好的线性关系,4种抗生素的检出限均为50ng/ml,方法回收率在83.82%~108.70%之间。结论高效液相色谱法方便、快速、准确,且重现性好,能够用于畜禽废水中四环素类抗生素的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的靛蓝和亮蓝

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定多种类食品中靛蓝、亮蓝的检测方法。方法采用固相萃取技术,用乙腈水溶液提取样品中色素并经WAX小柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,经Waters Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,运用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果该方法靛蓝、亮蓝在0.50~20.00μg/m L范围内有较好的线性关系,均r0.999;靛蓝和亮蓝的方法检出限分别为0.04和0.02 mg/kg;样品加标平均回收率为81.8%~101.1%,相对标准偏差为2.1%~4.9%(n=6)。结论该方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,可用于GB 2760—2014食品分类系统中多种类食品中靛蓝、亮蓝含量的分析。     

北京市昌平区大气颗粒物中多环芳烃暴露及人群健康风险评价

目的了解北京市昌平区大气颗粒物PM_(10)、PM_(2.5)及多环芳烃(PAHs)的污染水平,分析PAHs的污染来源,并进行人群健康风险评估。方法于2015年1—12月用大气采样器采集北京市昌平区大气样品,分别用称重法和高效液相色谱法检测大气PM_(10)、PM_(2.5)质量浓度和16种PAHs浓度;利用比值法分析PAHs的污染来源,并对其人群健康风险进行评估。结果 2015年北京市昌平区大气PM_(10)和PM_(2.5)的质量浓度范围分别为7.8~343.0μg/m~3和6.3~344.3μg/m~3,年均浓度分别为97.0、78.6μg/m~3;PAHs浓度范围为2.4~383.0 ng/m~3,年均浓度为87.8 ng/m~3。4环PAHs浓度与5、6环PAHs浓度比值范围为0.15~1.38。PAHs的等效毒性浓度以夏季最低(0.354 ng/m~3),冬季最高(29.816 ng/m3)。PAHs对成人及儿童的终身致癌超额风险分别为9.68×10~(-6)和6.14×10~(-6)。结论北京市昌平区大气颗粒物浓度高于GB 3095—2012《环境空气质量标准》二级标准,PAHs污染主要来自本地污染;PAHs对成人的终身致癌风险高于儿童,但两者均处于可接受水平。     

大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱测定法

目的建立大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱法。方法样品经加速溶剂萃取、减压浓缩、佛罗里硅土柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱三重四级杆质谱多重反应监测模式检测,以外标法定量。结果 20种多氯联苯在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数(r值)≥0.999,仪器检出限为0.03~0.34μg/L,方法检出限为0.045~0.50 pg/m~3。加标回收率除三氯联苯(PCB18)为74.4%外,其余均在89.4%~119.8%之间;相对标准偏差(RSD)5%。结论该方法提取时间短、溶剂用量少、灵敏可靠、成本低廉,适用于大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的快速检测。     

生活饮用水中五种人工合成甜味剂的固相萃取-高效液相色谱-质谱同时测定法

目的建立生活饮用水中安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素5种人工合成甜味剂的固相萃取-液相色谱-质谱(HPLC-MS-MS)测定法。方法采用HLB固相萃取(SPE)柱对生活饮用水中人工合成甜味剂进行提取和富集后,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含2 mmol/L Tris)为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测。结果在5~200μg/L的线性范围内,5种人工合成甜味剂的回归方程均呈较好的线性关系,r0.999 6。该方法的检出限为0.2~8.0 ng/L,平均回收率为82.1%~96.3%,RSD为3.9%~9.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中5中人工合成甜味剂的测定。     

尿液中5种邻苯二甲酸酯代谢产物的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立尿液中5种邻苯二甲酸酯代谢产物的固相萃取-高分辨质谱测定法。方法尿样经β-葡萄糖苷酸酶水解后,以甲酸+水和甲酸+乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用Oasis MAX固相萃取柱净化,Hypersil GOLD C18柱分离,再使用超高压液相色谱-高分辨率质谱仪进行定性和定量分析。结果在1~500μg/L的线性范围内,5种邻苯二甲酸酯代谢产物的回归方程的线性关系良好,r≥0.999 6。该方法对5种邻苯二甲酸酯代谢产物的检出限分别为0.03~0.39μg/L,定量下限分别为0.10~1.17μg/L;平均回收率为71.1%~104.3%,RSD为3.78%~9.64%。结论该方法的准确度和精密度均较好,回收率高,检出限较低,可用于人体尿液中5种邻苯二甲酸酯代谢产物的同时检测。     

大气PM_(2.5)中12种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的将酸超声法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相结合,建立大气PM_(2.5)中汞(Hg)、铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)12种元素的测定方法。方法将所采集的大气PM_(2.5)滤膜样品,分别用含0.1%L-半胱氨酸的5%硝酸溶液提取汞元素,用5%硝酸溶液提取其他11种元素,取两种滤液进行ICP-MS法测定。结果 Hg元素在0.01~2.0μg/L、其他11种元素在0.1~200μg/L范围内线性良好(r0.999);分别连续测定低、中、高浓度的12种元素标准使用溶液,各元素相对标准偏差15%,加样回收率均为84%~110%。结论该方法在ICP-MS测定汞元素时平行添加L-半胱氨酸,使各元素测定结果准确、可靠,操作快速、方便,适用于大气PM_(2.5)中12种元素的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用纸容器中的16种多环芳烃

目的:建立食品用纸制容器中16种多环芳烃的气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:采用水、4%乙酸、20%乙醇、正己烷四种模拟食品溶剂浸泡一次性纸杯,用二氯甲烷超声提取浸泡液中的多环芳烃,气相色谱-质谱联用法进行定性定量分析。结果:16种多环芳烃在25 min内流出,分离良好,在0.01 mg/L～10.0 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9985～0.9999,方法的检出限为0.24μg/L～3.80μg/L(S/N=3),样品的加标回收率为75.9%～123.1%,相对标准偏差为1.17%～13.9%。结论:该方法操作简便,准确度高,适于食品用纸质容器中多环芳烃的迁移研究及检测。     

头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法头发样品用Na OH溶液完全消解后用二氯甲烷+甲醇(3+1)萃取,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果尼古丁在2~200μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.296 7x-2.379 9,r=0.999 6;可替宁在0.2~20μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.099 2x-0.005 15,r=0.999 9。以3倍信噪比计算,当取样量为50 mg时,尼古丁和可替宁检出限分别为0.01μg/g和0.001μg/g。该方法所得尼古丁的平均回收率在75.0%~97.0%之间,可替宁的平均回收率在90.0%~102.0%之间,RSD5%。结论本方法简便、快速、准确,适用于被动吸烟人群头发中尼古丁和可替宁含量的测定。     

妊娠期PM_(2.5)暴露与新生儿低出生体重的meta分析

目的定量分析和评价妊娠期PM_(2.5)暴露对新生儿低出生体重的影响。方法通过计算机联机检索国内外文献数据库,采用meta分析对妊娠期PM_(2.5)暴露与新生儿低出生体重关系的研究进行整合分析。经异质性检验后选择合适的效应模型进行统计量的计算合并,同时检验结果的稳健性及是否存在发表偏倚。结果最终筛选出16篇文献,meta分析结果显示,整个妊娠期PM_(2.5)暴露浓度每升高10μg/m~3,新生儿发生低出生体重的风险增加9.53%(95%CI:3.92%~14.84%);妊娠早、中、后期PM_(2.5)暴露浓度每升高10μg/m~3,新生儿发生低出生体重的风险分别增加6.77%(95%CI:-4.08%~17.40%),5.83%(95%CI:-2.02%~13.98%),2.96%(95%CI:-3.05%~9.53%)。敏感性分析发现,所获得的研究结果相对稳定可靠,但在分析整个妊娠期PM_(2.5)暴露对新生儿低出生体重的影响时仍存在一定的发表偏倚。结论整个妊娠期PM_(2.5)的暴露可能增加新生儿发生低出生体重的风险。     

淄博市城区大气PM2.5中多环芳烃污染特征及来源分析

目的 了解淄博市城区大气PM2.5中的多环芳烃(PAHs)污染水平及特征,分析PAHs来源。方法 2017年采集淄博市城区大气中PM2.5颗粒物,用HPLC分析PM2.5颗粒样品中16种PAHs的含量水平,分析其变化规律,利用比值特征法解析PAHs来源。结果 除苊烯外,PM2.5中15种PAHs均有检出,全年PM2.5的平均值为0.087 mg/m3,范围为0.011～0.309 mg/m3;PAHs总含量范围为1.11～361 ng/m3,平均为33.7 ng/m3。 PM2.5和ΣPAHs的含量随季节的变化规律一致。全年中4环多环芳烃的含量随月份增加呈现下降的趋势;2～3环多环芳烃的含量相对稳定。5～6环多环芳烃含量先逐渐上升,在8月份达到峰值,8月份以后含量逐渐下降。淄博为石油化工为主的工业城市,大气PM2.5中多环芳烃受石油化工源及煤来源的综合影响。结论 淄博市大气PM2.5中PAHs冬季污染最为严重,对健康有较高的潜在风险。2017年经过秋冬大气污染治理,大气状况有了明显改善。     

合肥市大气颗粒物PM2.5中多环芳烃污染特征及健康风险初步评估

目的 了解和评估合肥市中心城区和郊区大气颗粒物PM2.5中多环芳烃污染特征及健康风险。方法 玻璃纤维滤膜采集2018年2月至2019年1月大气颗粒物PM2.5,高效液相色谱法测定16种PAHs含量;根据非致癌危险度和致癌超额危险度进行健康风险评估。结果 合肥市瑶海区和滨湖新区PM2.5质量年平均浓度分别为(63±42)μg/m³和(61±33)μg/m³,超标率均为23.7%;两区PM2.516种PAHs总年均浓度分别是(9.36 ±8.26)ng/m³和(7.94±6.12)ng/m³,浓度范围分别为1.64~38.19ng/m³和0.55~24.42ng/m³,16种PAHs含量冬季>春季>夏季>秋季;BaP年均浓度分别为(0.64±0.93)ng/m³和(0.59±0.67)ng/m³,日均浓度超标率分别为9.28%和1.03%;四季Σ16PAHs(TEQ)为0.67~2.21ng/m³,ΣcPAHs(TEQ)为0.66~2.19ng/m³;成人和儿童的非致癌风险度为2.6×10-¹0~1.8×10-9之间,致癌风险度为1.18×10-5~5.03×10-5之间。结论 合肥市大气PM2.5污染严重,PAHs污染较轻,非致癌和致癌风险均处于可接受水平。