育亨宾的非水毛细管电泳法测定

建立了非水毛细管电泳法测定育亨宾的含量。以盐酸小檗碱为内标,采用熔融石英毛细管,缓冲液为20mmol/L乙酸铵的甲醇液(含0.5%冰醋酸),检测波长220nm,运行电压25kV,柱温25℃,压力进样50mbar×5s。育亨宾在1～40μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),回收率为97.2%,RSD为1.8%。     

银黄胶囊中黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及绿原酸的毛细管电泳法测定

建立了CE法同时测定银黄胶囊中黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和绿原酸。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱，以40mmol／L硼砂溶液-15mmol／Lβ-环糊精（pH9．35）为运行缓冲液，分离电压12kV，重力进样，检测波。K280nm。以对氨基苯甲酸为内标，黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、绿原酸的线性范围分别为2．5～12．5、10-80、1．25-10、15～120μg／ml；平均回收率分别为104．6％、97．2％、98．5％、95．8％，RSD分别为1．71％、2．91％、2．09％、2．83％。     

高效毛细管电泳法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量

目的建立测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量的高效毛细管电泳法。方法毛细管区带电泳法,采用熔融石英毛细管柱(47cm×75μm),有效长度40 cm,缓冲溶液为pH=3.0的60 mmol/L磷酸盐溶液-甲醇(65∶35),分离电压30kV,进样时间5s,毛细管柱温25℃,紫外检测波长200 nm。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在0.05～0.45 g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为100.31%,RSD为2.53%(n=5)。结论该方法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱的含量灵敏、快速、结果可靠。     

小柴胡颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的毛细管电泳法测定

建立了毛细管电泳法测定小柴胡颗粒中的柴胡皂苷a和柴胡皂苷d.以苯甲酸为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,以20 mmol/L Tris+20 mmol/L磺丁基-β-环糊精+25 mmol/L β-环糊精(pH 9.93)为运行缓冲液,分离电压12 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm.柴胡皂苷a和柴胡皂苷d在10～100和8～80 μg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为97.1％和98.1％,RSD为1.57％和1.98％.     

高效液相色谱法同时测定清肺抑火丸中13种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min^-1。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。     

HPLC法同时测定清肺抑火片中14种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火片中栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素14种成分含量的方法。方法 采用Titank C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长: 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为280 nm,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芒果苷为254 nm,栀子苷为238 nm,盐酸小檗碱为265 nm,白花前胡甲素、白花前胡乙素为321 nm;流速为1.0 mL? min-1; 柱温为35 ℃; 进样量为10 μL。结果 栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素的线性范围分别为:4.96～223.17、0.84～42.22、18.76～938.16、4.46～223.17、4.86～243.10、1.59～79.32、0.76～38.17、1.03～51.49、1.59～79.40、1.21～60.72、1.80～90.06、0.91～45.48、1.04～51.83、0.86～43.23μg?mL?1,r均≥ 0.9999。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2%,平均加样回收率(n=6)均＞90%,RSD＜3%。结论 该方法操作简单,重现性好,可为完善清肺抑火片的质量标准提供科学依据。     

高效毛细管电泳法测定黄柏干皮和枝皮中盐酸小檗碱的含量

目的采用高效毛细管电泳法测定黄柏不同部位中盐酸小檗碱的含量。方法 50mmol.L-1硼砂缓冲液(醋酸调pH=7.0)-甲醇(85:15);毛细管(50cm×75μm)为分离通道,温度25℃,14kV电泳分离,检测波长254nm,黄连碱为内标。结果盐酸小檗碱在0.03328～0.1664g.L-1之间线性良好,r=0.9997;样品回收率为98.79%,RSD为1.93%。黄柏干皮和枝皮含量分别为4.06%和3.41%。结论黄柏不同部位中盐酸小檗碱的含量有明显区别。     

毛细管电泳法同时测定三黄片中7种有效成分的含量

目的:建立同时测定三黄片中7种有效成分——汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用毛细管电泳法。内标为对乙酰氨基酚;毛细管柱为未涂层弹性融硅石英柱,有效长度为47 cm;运行缓冲液为25 mmol.L-1硼砂溶液+25 mmol.L-1十二烷基硫酸钠+4 mmol.L-1磺丁基β-环糊精+8%甲醇(pH 9.42);分离电压为14 kV;重力进样时间为5 s(高度为15 cm);检测波长为254 nm;温度25℃;湿度<70%。结果:7种有效成分检测浓度分别在2.02～20.16、1.00～10.00、1.60～16.00、1.20～12.00、2.00～20.00、7.20～72.00、1.00～10.00μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值线性关系良好;回收率分别为100.6%、98.3%、99.9%、101.2%、99.8%、102.0%、101.8%,RSD均<3.0%。结论:本方法专属性强、结果准确可靠、重复性好,可用于三黄片的质量控制。     

HPLC法同时测定一清颗粒中黄芩苷等8种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱8种有效成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-体积分数0.1%磷酸水(三乙胺调pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱质量浓度分别在1.800～36.20、14.25～285.1、4.500～90.01、.780～35.60、4.300～85.0、48.20～963、1.700～34.00、28.60～572.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率(n=9)分别为96.0%、98.0%、96.6%、97.0%9、7.7%9、7.0%9、7.2%9、8.0%。结论该方法快速简便、灵敏、重现性好,可为一清颗粒的质量控制提供依据。     

MECC法测定玄参中哈帕酯苷和安格洛苷C的含量

用胶束电动毛细管色谱法以尼泊金丙酯为内标物测定玄参中哈帕酯苷和安格洛苷C的含量。色谱条件 :75 μm × 10 0cm毛细管柱 ;分离用缓冲液为 10 0mmol/L胆酸钠含 10 %乙腈和2 0mmol/L磷酸二氢钠 ,用 2 0mmol/L硼砂调节 pH 7 5 ;运行电压2 5kV ;温度 2 5℃ ;重力进样 ,时间5s ;检测波长 2 80nm。哈帕酯苷和安格洛苷C的平均回收率分别为 (10 2 5± 3 5 ) %和 (10 2 3±2 2 ) %。本法操作简便 ,结果准确     

毛细管电泳法同时测定盐酸萘甲唑林滴鼻液中有机汞抑菌剂硫柳汞及其活性成分

目的:采用毛细管区带电泳法同时分析测定盐酸萘甲唑林滴鼻液中有机汞抑菌剂硫柳汞及其活性成分盐酸萘甲唑林。方法:采用未涂层石英毛细管(50μm i.d.×46 cm,有效长度37 cm)为分离通道,20 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH=6.5)为运行缓冲溶液;高度差进样,进样时间10 s;运行电压20 kV;紫外检测波长240 nm。结果:硫柳汞、盐酸萘甲唑林分别在6.15～196μg.mL-1和0.122～3.87 mg.mL-1范围内线性关系良好,回收率大于97.7%,RSD均小于3.2%。结论:本方法操作简便,分析时间短,整个分析过程在5 min内完成,专属性强,为盐酸萘甲唑林滴鼻液中硫柳汞及其活性成分盐酸萘甲唑林的同时检测提供一种新型的分析手段。     

毛细管电泳法测定人血浆胸腺九肽的含量

目的建立定量测定人血浆中胸腺九肽的毛细管区带电泳法。方法运行缓冲液为50 mmol·L^-1 Na₂B₄O₇-10 mmol·L^-1 Na₂HPO₄ (pH 9.10)。毛细管总长57 cm,有效长度50 cm,内径75 μm。运行电压12 kV,运行温度25℃。检测波长:200 nm。结果胸腺九肽的线性范围为1～10 μg·mL^-1,γ=0.9990,重现性RSD为3.05%,回收率为70.97%,RSD为3.32%。结论毛细管电泳法可检测人血浆胸腺九肽的含量,方法简便、可靠、快速。     

用毛细管电泳法测定喘咳宁片中盐酸麻黄碱和巴比妥的含量

用毛细管区带电泳法同时测定喘咳宁片中的盐酸麻黄碱和巴比妥的含量 .以苯巴比妥为内标物 ,以 2 0mmol/L硼砂 2 0mmol/L磷酸二氢钠 (pH 7.0 )为运行缓冲液 ,分离电压为 9.0kV时 ,在 9min内完成分离 .盐酸麻黄碱和巴比妥分别在 0 .17～ 1.39mmol/L和 0 .5 4～ 4.16mmol/L范围内有良好线性关系 (r =0 .9987和r =0 .996 3) ,最低检测限分别为 2 .97μmol/L和3.2 6 μmol/L(S/N >3) ,回收率分别为 99.4%和 10 2 .2 % ,系统的精密度良好 ,RSD在 5 .0 %以内 .     

D-对羟基苯甘氨酸生产过程的高效毛细管电泳法分析

建立了高效毛细管电泳法测定酶法反应体系中D-对羟基苯甘氨酸、DL-对羟基苯海因、N-氨甲酰基-D-对羟基苯甘氨酸的含量。采用未涂层石英毛细管柱，运行缓冲液为20mmol/L硼砂缓冲液（pH9．0），检测波长230nm。分离电压30kV，进样压力0．5psi，进样时间5s，采用苯酚为内标。三成分均在0．01％～0．1％范围内线性关系良好。     

毛细管区带电泳法同时测定制马钱子中4种生物碱的含量

建立了同时测定制马钱子中4种生物碱士的宁(S)、马钱子碱(B)、士的宁氮氧化物(SNO)和马钱子碱氮氧化物(BNO)含量的毛细管区带电泳法(CZE)。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值以及分离电压等因素对分离结果的影响。以盐酸麻黄碱(EP)为内标,在缓冲溶液为40 mmol/L醋酸铵(以200 mmol/L醋酸溶液调pH 3.64)、分离电压25 kV及检测波长203 nm的优化条件下,7 min内即可实现分离测试。S、B、SNO和BNO分别在13.7～109.8μg/mL、13.4～107.5μg/mL、13.6～108.5μg/mL和3.3～106.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.998 2、0.994 2、0.996 5和0.996 5;最低检出限分别为0.83、0.96、2.1和2.5μg/mL(信噪比为3);加标回收率分别为95.1%～102.5%、95.3%～102.0%、96.7%～102.9%和97.2%～104.2%,相对标准偏差3.75%、3.82%、3.55%和3.51%。     

利培酮及其口崩片的高效毛细管区带电泳法测定

建立了高效毛细管电泳法测定利培酮原药及口崩片的含量和有关物质.采用未涂层石英毛细管柱,以0.03 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.0)为电泳介质,分离电压20 kV,高度差进样10 s,检测波长280nm.利培酮在0.08～1.0 mg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为99.38%,RSD为1.51%.     

磺丁基醚-β-环糊精的高效毛细管电泳-间接UV法分析

建立了高效毛细管电泳-间接UV法测定药用辅料磺丁基醚-B-环糊精(SBE-β-CD).采用未涂层熔融石英毛细管柱,以30 mmol/L苯甲酸-三羟甲基氨基甲烷(Tris)(pH 7.5)为运行缓冲液,分离电压30 kV,检测波长214 nm.考察了缓冲液类型与pH、检测波长、电压、温度和样品浓度对测定的影响,并评价了不同批次的SBE-β-CD.     

盐酸利多卡因胶浆胶束电动毛细管电泳法测定

采用高效毛细管电泳法测定盐酸利多卡因胶浆含量。以烟酰胺为内标,５０ｍｍｏｌ／Ｌ硼酸盐缓冲液（ｐＨ８．６,含２５ｍｍｏｌ／Ｌ ＳＤＳ）为运行缓冲液,工作电压为２０ｋＶ,在０．０５～０．０６ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好,ｒ＝０．９９９７,平均回收率为１００．８％,ＲＳＤ为１．５％。