HPLC测定小金丸中乌头碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定小金丸中乌头碱的含量.方法:采用ultimate C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.03 mol·L-磷酸二氢钾溶液-三乙胺(45∶55∶0.04)为流动相,流速1.0 mL·min-,检测波长240 nm,柱温25℃.结果:乌头碱在0.114 ～2.28 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.79％,RSD 2.31％.结论:该方法准确、灵敏,重复性好,可用于小金丸中乌头碱的含量测定.     

HPLC测定五味麝香丸中乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱同步测定五味麝香丸中主要毒性成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100∶50∶3∶0.10);流速:1 mL·min-1;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果:乌头碱在3.28～82.0μg·mL-1(r=0.9998)、次乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)和新乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱回收率分别为99.2%(RSD=0.58%)、101.1%(RSD=0.89%)和99.6%(RSD=0.35%)。结果本实验建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于五味麝香丸的质量控制。     

HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量和乌头碱的限量

目的:建立HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量的方法以及乌头碱的限量检查.方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm × 150 mm,5μm);芍药苷检测以乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL· min-,检测波长230 nm.乌头碱检测乙腈-四氢呋喃(25∶ 15)为流动相A,以0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL· min-1,检测波长235 nm.结果:芍药苷在0.035 5 ～0.709 6 μg线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率101.9％ (RSD 1.86％,n=6);乌头碱在0.066 0～0.495 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率102.0％(RSD 1.75％,n=6).结论:方法简便,准确,重复性好,可用于复方小活络丸芍药苷的含量测定和乌头碱的限量检查.     

HPLC同时测定附子乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定附子及其炮制品在不同提取溶剂中的乌头碱、中乌头碱及次乌头碱3种双酯二萜型生物碱含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse plus C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈和碳酸氢铵(10mmol/L,pH=9.8±0.2)作为流动相进行梯度洗脱;流速1mL/min;进样体积200μL;检测波长240nm;柱温30℃。结果:乌头碱、中乌头碱、次乌头碱分离良好,各成分在0.78-50.00μg/mL内均呈良好的线性关系(r0.999);平均加样回收率(n=6)为91.4-103.4%,RSD在2.41-4.20%。结论:本方法简便、准确、灵敏,可用于附子及其炮制品中乌头碱类化合物的提取以及定量分析,为附子及其炮制品的质量控制奠定基础。     

高效液相色谱法测定紫花高乌头中乌头碱的含量

目的 测定紫花高乌头中乌头碱的含量,为蒙药紫花高乌头中乌头碱的含量提供检测方法,制定质控标准.方法 采用高效液相色谱法,Kromasil (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水-三乙胺 (71:29:0.1)为流动相,流速为1.0 ml/min;检测波长235 nm.结果 乌头碱浓度在29.85～149.25 μg/ml范围之间与峰面积线性关系良好,r=0.999 7.乌头碱平均回收率为96.52%,RSD=1.19%.结论 采用高效液相色谱法测定紫花高乌头中乌头碱的含量,具有分离效果好、简便、结果准确等优点.     

HPLC法测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的建立测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6);柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱在30～150 mg/L范围内呈良好的线性关系,RSD分别为0.73%,0.84%和0.92%。结论本方法简便、快速、准确,适应于嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定蒙药嘎日迪五味丸中乌头碱的含量亮

目的:建立蒙药嘎日迪五味丸中乌头碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定乌头碱的含量,色谱柱为Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-(0.3mol/L)三乙胺(65:35),流速为0.8ml/min,检测波长为235nm,柱温为35℃.结果:乌头碱在0.35～2.1μg范围内呈良好的线性关系.结论:本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

高效液相色谱法测定祛风通络散中次乌头碱的含量

应用HPLC方法测定祛风通络散中次乌头碱的含量.色谱柱为Nucleodur C18 Gravity, 5 μm,4.6×250 mm;流动相为0.2%冰醋酸(用三乙胺调pH 6.25)-乙腈(65∶ 35);流速:1.0 ml/min;柱温:室温.线性范围:次乌头碱在0.07 μg～1.184 μg,r＝0.9997,加样回收率为97.95%,RSD为1.43%.     

HPLC法测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量

目的:建立测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量。色谱条件:色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B(25∶75);流速为1.0 mL/min;检测波长为235 nm;柱温为室温。结果:乌头碱浓度在12.96⁷7.76μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),回归方程为Y=12466X+2383.9;加样回收率为103.09%,RSD为0.88%。理论塔板数按乌头碱峰计算不低于2000。结论:本方法具有简便、快速、准确的优点,可以作为蒙医烘制草乌乌头碱含量的测定方法。     

双波长HPLC法同时测定超微戊己丸中3种成分的含量

目的:建立超微戊己丸中多成分含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱:Gemini C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水,采用梯度洗脱,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:220、274nm,进样量:20μL。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱、芍药苷的线性范围分别为40.0~160.0μg/mL,10.0~50.0μg/mL,30.0~140.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,超微戊己丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱、芍药苷的平均含量分别为18.025、6.842、12.365mg/g;结论:双波长HPLC法同时测定超微戊己丸中3种成分的含量,方法灵敏,结果准确,重现性好。     

HPLC法测定潜阳封髓丹中5个成分含量北大核心

目的:建立同时测定潜阳封髓丹中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、甘草苷、甘草酸铵5个成分含量的方法。方法:采用COSMOSIL C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为250 nm;柱温为35℃;进样量为10μL。结果:上述成分均在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为98.46%~100.73%,RSD为0.98%~2.88%。新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、甘草苷、甘草酸铵的平均含量分别为0.6646、0.5311、0.3806、2.1580、1.2202 mg/g。结论:该方法快速便捷,重复性好,可用于潜阳封髓丹中5个成分的含量测定。     

HPLC法测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。应用INSTRU LLC Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.3 mol/m L三乙胺(65:35)为流动相;流速为0.8 m L·min-1;检测波长为235 nm;柱温为40℃。结果:新乌头碱在0.3515~2.1090μg(r=0.9998),乌头碱在0.1500~0.9000μg(r=0.9995),次乌头碱在0.0705~0.4230μg(r=0.9997)范围内,与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率为98.80%,97.84%,99.63%,RSD为1.54%,1.15%,1.60%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量分析

目的:分析甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量差异。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Gemini-Nx-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250m m),以乙腈:0.2%碳酸氢铵溶液(55:45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温:30℃进行检测。结果:乌头碱线性范围为:19.20~57.55μg/m L,平均加样回收率为101.30%,(RSD=2.34%);3-乙酰乌头碱线性范围为:4.8~50μg/m L,平均加样回收率为100.67%(RSD=0.77%)。结论:该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量测定及差异分析。     

高效液相色谱法测定红果小檗不同部位小檗碱含量

目的:建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(50:50,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265nm;柱温;室温;流速:1.0 mL/min;进样量:10 μL.结果:线性关系:Y=4009.20X 53.735(R=0.9998),线性范围0.027 μg-1.354 μg;回收率:平均回收率为99.43%,RSD=1.12%(n=6).结论:本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法.     

HPLC法测定中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的含量

目的：建立中药饮片制草乌、制川乌中次乌头碱、乌头碱的含量测定方法。方法：采用KromasilC18（5μm,4.6mm×250mm）作为色谱柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺作为流动相,检测波长为230nm,柱温为室温。结果：乌头碱在9.63～96.26μg/mL范围内呈良好的线性关系,次乌头碱在24.2～242μg/mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率大于96%（RSD〈2%）。结论：该法操作简便,结果可靠,可用于中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

液-质联用测定乌头饮片中生物碱的含量

目的建立乌头饮片中生物碱含量的测定方法。方法采用液-质联用方法,测定乌头类不同饮片中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。液相色谱采用InertsilODS-3色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-醋酸铵缓冲液(60:40);流速:0.2mL/min;柱温:30℃。结果建立了液-质联用方法测定乌头饮片中生物碱含量的方法,并测得了25批乌头不同饮片的结果。结论液-质联用方法具有灵敏、专属性强的特点,适用于微量生物碱的检测。     

参附注射液质量标准研究

目的 提高参附注射液质量标准。方法 建立高效凝胶渗透色谱法对大分子物质进行检测,采用TSK-Gel G4000 PWXL(7.8 mm×300 mm,10μm)凝胶色谱柱,50 mmol/L乙酸铵溶液,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃,蒸发光散射检测器（漂移管温度115℃,氮气流速3.2 L/min）;建立HPLC方法对参附注射液中单酯型生物碱进行含量测定,采用Thermo Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇-0.2%三乙胺（冰乙酸调pH5.3）进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为30℃,检测波长为235 nm。结果 参附注射液中未检出相对分子质量大于10 000的大分子物质;苯甲酰新乌头原碱在0.102～2.038μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为95.60%(RSD为2.41%);苯甲酰乌头原碱在0.102～2.031μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为88.88%(RSD为2.44%);苯甲酰次乌头原碱在0.101～2.016μg范围内线性关系良好（r=0.999...     

附子中新乌头碱的含量测定

目的 建立以高效液相色谱法测定附子中新乌头碱含量的方法.方法 采用Welchrom-C18 色谱柱(5 μm ,4.6 mm×250 mm),以甲醇-水-三乙胺(75∶25∶0.033)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为233 nm,柱温为30℃.结果 新乌头碱在0.046 4～0.324 8 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为100.7%,RSD=2.19%.结论 该方法操作简便、准确、重复性好,可用于附子中新乌头碱的含量测定.     

RP-HPLC法测定定风止痛片中乌头碱含量

目的：建立定风止痛片中乌头碱含量测定方法。方法：采用色谱柱：Kromasil 100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%氨水（磷酸调pH至9.0）（40∶60）;检测波长为240nm,柱温：30℃,流速：1.0mL·min^-1。结果：乌头碱在0.0249～0.249μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=256.02X＋1.3257（r=0.9998）,加样回收率为99.60%（RSD=2.70%,n=6）。结论：该法操作简便,结果准确,可以用作测定定风止痛片中乌头碱含量,为定风止痛片的质量控制方法提供参考。     

二十五味珊瑚丸中酯型生物碱和硫化汞的含量测定

目的:首次建立藏药复方二十五味珊瑚丸中酯型生物碱和硫化汞含量测定方法。方法:采用HPLC测定二十五味珊瑚丸中酯型生物碱。硫氰酸盐法测定硫化汞。Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67∶173∶4∶4);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果:乌头碱线性方程为Y=6.974×105X-28.1,r=0.999 8;表明乌头碱在0.096~0.480μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系。平均回收率为93.1%,RSD为2.1%。结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制二十五味珊瑚丸中酯型生物碱和硫化汞限量。