GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

毛细管气相色谱法同时测定保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量

目的:建立保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度140℃,保持35min,以每min10℃的速率升温至200℃,保持3min;进样量1μL,分流比:10∶1。结果:莪术二酮在0.3004~4.506μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9998(n=6);莪术醇在0.2076~3.114μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9999(n=6);莪术二酮和莪术醇平均回收率分别为95.6%和100.6%,RSD分别为0.5%和1.4%。结论:所建立的方法简单、灵敏、重复性好,可作为保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定莪术油中莪术二酮和牦牛儿酮的含量

目的:建立莪术油中莪术二酮和牦牛儿酮的含量测定方法。方法:采用Kromasil-CN柱(150 mm×4.6 mm),乙腈-水(32∶68)为流动相,检测波长为220 nm。结果:莪术二酮的回收率为100.4%,RSD=1.5%(n=5);牦牛儿酮的回收率为97.8%,RSD=1.6%(n=5)。结论:该法简便、快速、重复性好,可作为莪术油及其制剂的定量分析方法。     

HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量

目的：建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法。方法：采用Kromasil 5μm C18（4.6mm×150mm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL.min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃。结果：莪术二酮在0.1215～0.6076μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%。结论：不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著。     

HPLC同时测定莪术油及其注射液中3种成分的含量

 目的建立同时测定莪术油注射液中3种成分含量的方法。方法采用VP-ODSC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相:0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速1.0mL·min^-1,检测波长:210nm。结果4种成分线性关系良好,r>0.9997,平均回收率均大于99.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法准确、灵敏度高,可作为制剂质量控制。     

加热时间对温莪术中莪术醇和=牛儿酮含量的影响

目的：考察加热时间对温莪术中有效成分莪术醇和=牛儿酮含量的影响。方法：采用高效液相色谱法测定加热0.5h、1.0 h、2.0h所得饮片莪术醇和=牛儿酮含量,并用统计学方法分析差异显著性。结果：煮沸1.0h饮片莪术醇含量较煮沸0.5h和2.0h莪术醇含量高,差异有统计学意义;煮沸2.0h的饮片=牛儿酮含量较其他二组略高,但差异无统计学意义。结论：加热时间对温莪术有效成分莪术醇和=牛儿酮含量有一定影响,产地加工时以蒸煮1h为宜。     

RP-HPLC法测定莪术油中莪术醇和吉马酮含量

莪术油制剂用于病毒性感染及癌症的治疗,因其疗效确切已广泛应用临床[1].莪术油葡萄糖注射液、莪术油注射液、复方莪术油栓、复方莪术油软胶囊以及保妇康宁栓等均为国家药品标准收载品种,但含量测定方法仍沿用显色可见分光光度法或容量分析方法,鉴于其专属性差以及莪术油新型制剂研究,对莪术油的含量测定方法学的更高要求不可避免.     

RP-HPLC同时测定莪术中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的含量

目的: 用RP-HPLC同时测定莪术中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的含量,对不同产 地莪术的莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯成分进行研究。 方法: 采用依利特 Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1% 磷酸水(B),梯度洗脱,检测波长215 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃。 结果: 莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在0.544~5.44 μg (r=0.999 6),0.414~4.14 μg (r=0.999 8), 0.122~1.22 μg (r=0.999 5),1.78~17.8 μg (r=0.999 3),0.318~3.18 μg (r=0.999 4),0.506~5.06 μg (r=0.999 5)呈良线性关系,平均回收率分别为99.60% (RSD 2.71%),101.48% (RSD 1.37%),99.50% (RSD 2.47%),100.29% (RSD 2.52%),99.87% (RSD 1.51%),100.58% (RSD 1.33%)。 结论: 方法灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可为莪术质量标准评价提供依据,为临床合理用药提供科学依据。     

莪术油中莪术二酮的分离和鉴定

目的：分离鉴定莪术油中莪术二酮成分。方法：采用硅胶柱色谱的方法对莪术油的化学成分进行分离；并采用红外、气相色谱／质谱和核磁共振波谱法进行结构鉴定。结果：从莪术油中分离得到3个化合物C1，C2和C3，其中C1为莪术二酮，其在莪术油中的相对含量为11．31％。结论：该分离方法简单易行，为大量分离莪术二酮进行药理学研究提供了依据。     

不同产地醋莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯含量的比较

目的:建立1种同时测定不同产地醋莪术饮片中4种成分含量的高效液相色谱法。方法:固定相为依利特Hy-persil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温25℃;紫外检测器;检测波长214nm;进样量10μL。结果:在上述条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量浓度分别在0.008 3~0.264 0,0.006 7~0.213 6,0.001 6~0.052 0,0.002 9~0.253 1 g.L-1与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.27%,97.96%,98.20%,97.27%,各自RSD分别为2.9%,1.5%,2.0%,2.7%。结论:该方法准确、灵敏,可作为不同产地醋莪术饮片的质量控制方法,测定结果表明浙江产醋温莪术饮片中的4种成分含量相对较高。     

毛细管气相色谱法测定复方莪术油软胶囊中莪术醇

目的建立复方莪术油软胶囊中莪术醇的毛细管气相色谱测定方法。方法色谱条件为OV-1毛细管色谱柱,程序升温,火焰离子化检测器,内标正二十烷。结果组分与内标分离良好,莪术醇在0.10～0.80mg/mL线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.69%,RSD为0.82%。结论该法定量准确、可靠、重现性好,可以用于复方莪术油软胶囊中莪术醇的质量评价。     

毛细管气相色谱法测定莪术中莪术醇的含量

目的:建立莪术中莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱方法,HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm)石英弹性毛细管柱,进样口温度200℃,氢火焰检测器(FID)250℃,不分流,柱流量1.0 mL.min-1;程序升温:初始60℃,保持4 min,以3℃.min-1升至210℃。结果:莪术醇在40.0~2 000μg.mL-1具有良好的线性关系,r=0.999 7,高,低浓度加样回收率分别为95.01%(RSD 2.52%),96.46%(RSD 2.86%)。结论:本方法准确可靠,重复性好,样品处理较简单。     

保妇康栓中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定

目的:介绍保妇康栓中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定.方法:采用毛细管柱气相色谱内标法测定保妇康中莪术醇的含量.结果:莪术醇、内标与其他干扰物分离良好,在0.1～0.5μg范围内线性关系良好,r=0.9995,精密度、重现性、加样回收率的相对标准误差均＜3%.结论:该法准确、可靠、重现性好,可以作为制剂及其原料莪术油的定量分析方法.     

毛细管气相色谱法测定原人参二醇中有机溶剂残留物

目的:建立原人参二醇中3种有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PLOTQ毛细管柱,N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,FID检测器,载气为氮气,以异丙醇为内标测定原人参二醇中甲醇、乙酸乙酯、正丁醇的有机溶剂残留量。结果:本法线性关系良好,r=0.99996～0.99999,精密度RSD均小于6.0%,甲醇、乙酸乙酯和正丁醇的加样回收率为98.2%～102.2%,其RSD在1.1～2.4%。结论:该方法操作简便快速、灵敏度高,准确度好,可作为原人参二醇原料中有机溶剂残留量的测定方法。     

莪术醇体外抗肿瘤作用的研究

目的研究莪术醇体外对肿瘤细胞生长的抑制作用。方法采用MTr法观察莪术醇对人癌细胞生长的影响。结果莪术醇剂量在l.0-20.0mg／mL范围内对体外人肾癌细胞、肺癌细胞均具有显著的抑制生长作用,以10．0mg／mL作用最强,肾癌细胞生长抑制率达55．36％,肺癌细胞生长抑制率达47．84％;与空白对照比较,差异具有统计学意义（P〈0．05,P〈0．01）。结论莪术醇是一种有临床应用前景的抗肿瘤中药提取物。     

HPLC测定妇平胶囊中莪术醇含量的研究

目的：建立妇平胶囊中莪术醇的含量测定方法。方法：采用Agilent6890N气相色谱仪,DiamonsilC18柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇．0．3％磷酸溶液（60：40）;柱温：35℃;流速：0．8ml·min^-1;进样量10μl;检测波长为520nm。结果：莪术醇进样量在2．836～28．364μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=-0．9996;平均回收率为99．69％,RSD为4．76％。结论：本实验所建立的方法准确、快速,可用于妇平胶囊的质量控制。     

毛细管气相色谱测定中成药中20种有机氯农药的残留量

目的 建立了7种中成药中20种有机氯农药残留[六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(PP’-DDE,pp’-DDD,PP’-DDT和op’-DDT4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹]的GC-ECD测定方法.方法 采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱升温程序(初始温度130℃,3℃/min升至160℃,1℃/min升至170℃,保持18 min,再以6℃/min升至220℃,保持8 min),柱流量1.0 mL/min,不分流进样,进样量1μL.结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9979～0.9999范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4％～119.8％,RSD为1.3％～6.2％.结论 本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测.     

反相HPLC法测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量测定方法.方法:高效液相色谱法.大连依利特HypersilODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱:乙腈:0～3 min,45%;3～30 min,45%→65%;30～38 min,65%;38～45 min,65%→90%;45～55 min,90%→100%;55～65 min,100%.流速:1.0 mL·min-1,柱温:25.C,检测波长:214 nm.结果:莪术醇在0.26μg～6.5μg范围内线性良好(r=0.999 9),吉马酮在0.112 5μg～2.812 5μg范围内线性良好(r=1.000 0),两者的加样回收率分别为102.1%、98.8%(n=5).结论:反相HPLC法能同时测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量,方法简便,结果准确,可用于其质量控制.     

毛细管气相色谱法分析西洋参中有机氯农药残留量

目的：测定西洋参中有机氯农药六六六（BHC）,DDT、五氯硝基苯等9个组分残留,方法：采用毛细管气相色谱法,结果：40例不同产地西洋参分析结果,BHC残留符合我国对糖食规定标准（≤0．3μg/g),DDT各样品中残留高出我国规定标准（≤0．2μg/g)。结论：应对进口西洋参药材及制剂增加农药留量检测及规定限量标准。