不同产地草乌的红外光谱鉴别研究

目的寻找能够鉴别不同产地草乌成分差异的新方法。方法利用傅里叶变换红外光谱仪测定不同产地的草乌样品,对所获得的指纹图谱进行特征峰指认和对比分析。结果不同产地草乌样品的红外吸收频率、吸收峰的相对强度都存在比较大的差异。结论首次运用傅里叶变换红外光谱技术对不同产地草乌根部的混合化学体系进行了全组分快速分析,为草乌的鉴别及质量控制提供了可靠的依据。     

刺五加不同部位的红外光谱分析与鉴定

目的 对刺五加根、茎、叶原药材及总苷提取物的红外光谱图进行整体分析.方法 采用红外光谱三级宏观指纹鉴定的方法.结果 原药材谱图显示,根和茎谱图较为相似,主要体现在草酸钙和淀粉特征峰,而叶的草酸钙特征峰几乎消失,淀粉特征峰的峰形也变得不明显.总苷提取物的一维谱图显示根、茎、叶在1 602、1 514、1 452(苯环骨架振动)、1 271 cm-1(=C-O)附近均有特征吸收,因此,推测3者共有的成分为酚苷类化合物.二阶导数谱图给出叶在1 656 cm-1(黄酮的C=O)附近特征峰明显强于根和茎,说明叶中黄酮类成分高于根和茎.二维谱图在1 350～1 700 cm-1波段根和茎均体现苯环骨架振动的5个自动峰1 636、1 600、1 521、1 462、1 453 cm-1,叶除了苯环骨架振动峰外还出现1 656 cm-1黄酮类成分的C=O振动,进一步证实叶中黄酮类成分高于根和茎.结论 初步建立了刺五加的宏观质量控制标准,提供了宏观质量控制的重要参考数据和评价依据.     

溪黄草不同部位的红外光谱分析与评价

目的对溪黄草全草、茎、叶所含化学成分进行红外光谱分析研究。方法采用傅里叶变换红外光谱法并借助于二阶导数谱、二维相关红外光谱研究溪黄草不同部位(干燥并粉碎)红外谱图整体变化规律。结果溪黄草全草、茎、叶中的共有成分为酯类、黄酮类、木质素、芳香类和糖苷类等,但三者各主体成分的相对含有量差异较大,溪黄草茎、全草中的酯类、木质素、芳香族化合物和糖苷类物质含有量高于溪黄草叶,而溪黄草叶中的黄酮类物质含有量高于茎和全草。结论红外光谱能够快速、无损、简便地提供中药不同部位中主要化学成分的宏观信息。     

白花丹参不同部位的红外光谱三级鉴定

目的:对白花丹参不同部位进行红外光谱分析。方法:采用红外光谱三级鉴定法(红外光谱、二阶导数谱以及二维相关谱),对白花丹参根、茎、叶、花的粉末、脂溶性和水溶性提取物进行分析鉴定。结果:叶在有效成分特征吸收区1 800～1 200 cm-1波段峰强高于根、茎、花。一维图谱中,除花外,脂溶性提取物根、茎、叶均有邻醌C=O特征吸收1 692,1 670 cm-1峰出现;水溶性提取物叶、花的丹酚酸B芳香化合物骨架振动1 610 cm-1峰较根、茎明显。二阶导数谱中,脂溶性提取物和水溶性提取物均出现标准品谱图的特征峰,印证一维谱图结论;二维相关光谱中,白花丹参不同部位自动峰位置及强度均不相同。结论:白花丹参不同部位化学成分种类及含量有所差异,茎、叶、花是值得进一步开发利用的资源。     

淡竹叶红外光谱的多级鉴定与分析

以淡竹叶及其常见伪品鸭跖草药材红外图谱为依据,分别通过一维红外光谱分析,二阶导数光谱分析和二维相关红外光谱分析的多级鉴定,寻找淡竹叶及其伪品的差异。利用共有峰率和变异峰率2个指标,以11个批次淡竹叶红外图谱为依据,计算并建立共有峰率和变异峰率双指标序列,并对其红外图谱数据进行聚类分析,探讨各产地淡竹叶的相似度。结果表明,通过红外光谱多级鉴定,可有效区别淡竹叶及其伪品;通过双指标序列分析和聚类分析2种统计方法,分组结果趋势一致,可有效区分淡竹叶来源产区和品质差异。红外光谱法以其测定快速简便、所需样品量少,结果稳定可靠等特点,为中药真伪鉴别和药材掺假甄别,及其品质差异和产地归属等方面提供了一种快速可靠的新方法。     

长清产3个品系栝楼果皮的红外光谱三级鉴定

目的: 对长清产3个品系栝楼果皮进行红外光谱研究。 方法: 采用红外光谱三级鉴定法对长清产3个品系栝楼果皮粉末进行分析。 结果: 三者的一维谱图和和二阶导数红外光谱整体上比较相似,但部分吸收峰的峰形、峰位和峰强具有一定的差异,二维红外相关光谱中自动峰的峰数和峰位,峰强均有明显的区别。 结论: 红外光谱三级鉴定法可以快速、准确地鉴别3个品系栝楼果皮。     

毛菊苣与菊苣的红外光谱三级宏观指纹鉴定

目的:建立毛菊苣与菊苣的红外光谱鉴定方法。方法:运用红外光谱三级鉴定法对毛菊苣和菊苣进行了分析鉴定。结果:两种药材的红外光谱表明毛菊苣中多糖类和芳香类成分含量高于菊苣。1 800～1 300 cm-1区域的二阶导数红外光谱中,毛菊苣的1 593 cm-1峰来自芳香类化合物,菊苣的1 660 cm-1邻近峰来自蛋白质酰胺I带,毛菊苣的1 593,1 509,1 421、1 377和1 336 cm-1峰与菊苣有显著差异;1 200～700 cm-1区域的二阶导数红外光谱中,二者在717与713 cm-1附近有相似的特征峰,而毛菊苣中的1 062和957 cm-1峰与菊苣有明显差异。二维相关红外光谱中二者差异明显,在1 800～1 500 cm-1区域,毛菊苣在1 590 cm-1附近有很强的自动峰,在1 660 cm-1附近有较弱的自动峰,菊苣在1 700～1 500 cm-1区域内有非常宽的自动峰,且在1 800～1 700 cm-1区域的自动峰也强于毛菊苣。菊苣在1 120～880 cm-1波段有2个自动峰,而毛菊苣有3个自动峰。结论:红外光谱三级鉴定法可以简单、快捷、准确地对毛菊苣与菊苣进行生药鉴定。     

碱蓬与盐地碱蓬红外光谱的三级鉴定

目的:对碱蓬和盐地碱蓬进行红外光谱鉴定。方法:采用红外光谱三级鉴定法。结果:二者的一维谱图比较相似,但一些吸收峰的峰形、峰位和峰强具有一定的差异,碱蓬1646 cm-1处的相对峰强度高于1061 cm-1处的吸收峰,而盐地碱蓬正好相反;二阶导数谱图在1500 cm-1¹300 cm-1、1110 cm-11300 cm-1、1110 cm-1⁷00 cm-1区间内部分峰形、峰强和二维相关谱中自动峰的峰数均有明显区别。结论:红外光谱三级鉴定法可以快速、准确地鉴别碱蓬和盐地碱蓬。     

鹅绒藤不同部位红外光谱分析与鉴定

目的：对鹅绒藤茎、叶、果皮不同部位的化学成分进行分析鉴别。方法采用傅立叶红外光谱和二阶导数谱、二维相关谱分析方法,对药材鹅绒藤茎、叶、果皮不同部位的红外光谱进行分析。结果叶和果皮的红外图谱较为相似,但与茎的差别较为明显。在二阶导数谱中,鹅绒藤叶1543、1515、1499、1467 cm-1等吸收峰较强,结合1738、1659 cm-1附近的羰基吸收峰,可判定其中黄酮类成分较多,而茎与果皮中相对较少。结论通过红外光谱三级宏观指纹鉴定的方法分析了鹅绒藤茎、叶、果皮的红外谱图,从宏观上比较了三者成分的差异,为鹅绒藤化学成分的研究和临床合理用药提供参考。     

黄花黄芩不同提取物的红外光谱研究

目的:分析黄花黄芩药材、水提物和醇提物的化学成分。方法:采用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)并借助于二阶导数谱及二维相关红外光谱(2D-FT-IR)进行分析。结果:黄花黄芩药材及其提取物有着各自稳定的光谱特征,谱图中位于1615cm~(-1)的芳环骨架振动峰是判断黄芩苷在不同黄花黄芩样品中含量高低的主要依据,而相应的二阶导数谱图可以大大提高原始谱图的分辨率。黄花黄芩药材经过提取,以黄芩苷为代表的主要活性成分得到有效富集,两种提取物中黄芩苷的含量明显增高;黄花黄芩醇提物中黄芩苷的含量又明显高于其水提物。结论:FT-IR能够简便、快速地提供药材提取物中主要化学成分的定性与半定量信息,从而为后续的化学成分分析和药材提取分离工艺的改进提供有效参考。     

HPLC测定蒙药草乌中药效组分含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草乌中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的方法。方法：Ex-tend-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.3mol·L^-1三乙胺（65∶35）,流速为0.8mL·min^-1,检测波长为235nm,柱温为35℃。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分别在0.35～1.75μg,0.5～2.5μg,1～5μg呈良好的线性关系。结论：本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。     

蒙药诃子汤制草乌总生物碱对乳大鼠心肌细胞的毒性作用研究

目的 探讨蒙药诃子汤炮制草乌总生物碱对心肌细胞的毒性作用.方法 制备乳大鼠原代心肌细胞,胎盘蓝染色法检测心肌细胞存活率,免疫组织化学染色法鉴定心肌细胞.制备的原代细胞培养3-4d,分别加入诃子汤制草乌、生草乌总生物碱0.5、0.25、0.125、0.0625 mg/mL培养30、60 min,MTT法检测心肌细胞存活率,比色法检测乳酸脱氢酶(LDH)漏出率,Hoechst33528荧光染色法检测细胞核凋亡率.结果 诃子汤制草乌总生物碱、生草乌总生物碱在与心肌细胞共同孵育30 min、60 min时均能降低心肌细胞活力,细胞LDH漏出率增加,发生细胞凋亡;诃子汤制草乌总生物碱所致的心肌细胞毒性作用弱于生草乌总生物碱.结论 经诃子汤炮制的草乌总生物碱对心肌细胞的毒性作用明显低于生草乌总生物碱,表明采用诃子汤炮制确能降低草乌的心肌毒性.     

蒙药并头黄芩及其不同提取物的红外光谱分析

目的:应用红外光谱法对蒙药并头黄芩原药材及不同溶剂提取物进行整体成分分析。方法:采用红外光谱、二阶导数红外光谱以及二维相关红外光谱,对蒙药并头黄芩药材及不同溶剂提取物(依次采用石油醚、乙醇、水提取)的化学成分的变化规律进行了研究。结果:在并头黄芩原药材中有明显的黄酮类化合物和糖类物质的红外特征吸收峰,说明该药材中主要含有黄酮类和多糖类成分。并头黄芩乙醇和水提取物的红外光谱图与原药材比较相似,说明其中所含的主要为黄酮类和多糖类成分。石油醚提取物的红外光谱与其它提取物谱图相比差异性较大,羰基的吸收峰(1736 cm-1)和亚甲基的吸收峰(2917 cm-1和2849 cm-1)比较强,说明其中所含大量的小分子萜类、脂肪酸(酯)等低极性成分。以上这些结果在分辨率较高的二阶导数谱与二维相关红外光谱中更为明显。结论:红外光谱技术用于蒙药材及其蒙药不同提取物化学成分的整体变化规律是可行的,且红外光谱法样品制样简单,准确,仪器设备普及性强,可作为蒙药材的整体质量控制和不同提取工艺鉴别的依据。     

压力对蒸草乌生物碱含量的影响

以不同压力蒸制草乌,用滴定法测定总生物碱,用反相HPLC法分别测定剧毒性乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的含量。结果表明随着压力与温度增高,总生物碱含量无显著变化,而剧毒性生物碱含量显著下降。     

高效液相色谱法测定草乌叶中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1～5、0.35～1.75、0.5～2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

蒙药草乌药效组分的电喷雾质谱研究

目的:分析传统蒙药草乌的药效组分。方法:利用电喷雾串联质谱(ESI-MS)对蒙药草乌的水煎煮液进行了直接分析。结果:草乌水煎煮液中含有单酯型、双酯型和脂类等共3种类型生物碱。结论:利用电喷雾质谱技术,可以对蒙药草乌药效组分作出快速分析,方法简便,直观,用样量少。     

蒙药草乌芽中药效组分的电喷雾串联质谱分析

目的 分析蒙药草乌芽的药效组分.方法 利用电喷雾串联质谱技术对蒙药草乌芽的乙醇提取液进行了直接分析鉴定.结果 ESI-MS可以给出相对分子质量信息,ESI-MSn方法 则可以从复杂体系中获得结构信息,在草乌芽中发现乌头碱、中乌头碱、次乌头碱及它们的水解产物和脂类生物碱等15种二萜类生物碱.结论 草乌芽中的药效组分二萜类生物碱为首次报道,这些生物碱的结构相似,在电喷雾串联质谱中碎裂方式相同,因此根据电喷雾串联质谱结果 确定了这些生物碱的结构.     

栀子不同炒制饮片的红外光谱分析

目的:对栀子不同炒制饮片的红外光谱进行比较分析,建立鉴别栀子不同炒制饮片的方法。方法:采用红外光谱法和二维相关光谱技术,以京尼平苷为参照,比较栀子不同炒制饮片红外图谱,揭示其变化规律。结果:以对照品比对法指认归属了栀子不同炒制饮片的特征指纹峰;生栀子、焦栀子、栀子炭的一维图谱峰形相似;在二阶导数图谱中生栀子特征峰在1 228 cm-1处,焦栀子特征峰在1 235 cm-1处,而栀子炭特征峰在1 241 cm-1处;在二维相关红外光谱的1 300~1 800 cm-1波段,生栀子的最强自动峰为1 636 cm-1,焦栀子的最强自动峰为1 640 cm-1,栀子炭的最强自动峰为1 740 cm-1。结论:红外光谱法结合二维相关光谱技术可用于鉴别栀子不同炒制饮片。     

FTIR定量测定扶芳藤中卫矛醇的方法研究

目的:建立快速测定扶芳藤中卫矛醇含量的方法.方法:以高效液相色谱法测定结果为对照,应用FTIR技术,采用偏最小二乘法、主成分回归法和多元线性回归法3种回归分析方法对不同产地扶芳藤药材中的卫矛醇进行定量测定.结果:三种方法的测定结果与高效液相测定的结果没有显著差异(P＜0.05),各定量方法的实测值与预测值均没有系统误差;多元线性回归法测定8个产地扶芳藤原药材和甲醇提取物卫矛醇的结果和HPLC结果最为接近,其平均标准误差分别为0.16,0.296.RSD分别为4.475％,6.643％,小于其他两种方法,说明多元线性回归法的结果最为理想.结论:所建立的定量校正模型具有较强的测定能力,采用自编计算程序和现有统计软件,还可将模型实现实时在线检测,大大提高了测定速度而更加具应用价值.