反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、对香豆酸（Ⅱ）、阿魏酸（Ⅲ）和反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯（Ⅳ）的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸（5：95：0.25），梯度洗脱：0～20min，1％～16％A；20～42min，16％A；42～46min，16％～20％A；46～65min，20％A。检测波长265nm；流速1．0mL·min^-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2．1～105（r=0．9998），3．5～175（r=0．9998），1．72～86（r=0．9999），4．0～200mg·L^-1（r=1．0000）线性关系良好，方法平均回收率分别为99．9％，97．9％，98．6％，98．1％。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。     

大鼠灌胃白花蛇舌草有效部位提取物血浆中代谢产物的液质分析

目的:分析大鼠灌胃白花蛇舌草有效部位提取物后血浆中对香豆酸、反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯及其代谢产物.方法:取健康雄性SD大鼠按0.4 g·kg-1的剂量经口给予白花蛇舌草有效部位提取物,1.0 h后采集眼眶静脉血液制备血浆,采用HPLC-Q-TOF-MS进行分析.结果:在大鼠血浆中只检测到1个代谢产物,并利用对照品鉴定了其结构为对香豆酸.结论:白花蛇舌草有效部位提取物中主要成分反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯在大鼠体内的代谢产物为对香豆酸,本实验为研究白花蛇舌草化学成分及药效作用提供了理论依据.     

HPLC测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸的含量

 目的 建立测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸含量的HPLC。方法 采用ODS柱,以甲醇-20 mmol·L^-1NH₄Ac(pH3.5)(33:67)为流动相,于308am波长处检测。结果 对香豆酸在0.0101～0.202mg·mL^-1内浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);样品的加样回收率为98.7％～101.5％;方法精密度及重现性良好,RSD均不大于1.5％。结论 方法简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可以作为白花蛇舌草注射液质量控制的一个定量方法。     

莲草口服液的质量标准控制方法探讨

目的 建立莲草口服液的质量标准.方法 采用高效液相色谱法对莲草口服液中的主要成分野黄芩苷、对香豆酸进行含量测定.结果 野黄芩苷进样蕈在0.208～1.042μg范围内与峰面积线性关系良好,(r=0.9999)(n=5),平均回收率为100.3%,RSD=0.81%(n=6);对香豆酸进样量在0.079～0.394μg范围内与峰面积线性关系良好,(r=0.9994)(n=5),平均回收率为99.6%,RSD=0.94%(n=6).结论 建立了莲草口服液的含量测定方法.该方法精确,重现性好,操作简便,可作为莲草口服液质量控制标准.     

HPLC波长切换法同时测定中药复方凝胶剂中4种成分含量

目的 建立HPLC波长切换法同时测定中药复方凝胶剂中没食子酸、没食子酸甲酯、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷和荭草苷的含量的方法。方法 采用Wondasil C₁₈ Herb column (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～12 min, 16%B→19%B;12～12.5 min, 19%B→18%B;12.5～20 min, 18%B),流速为1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为273 nm(0～10.5 min)和350 nm(10.5～20 min)。结果 4种成分均达到基线分离,没食子酸在2.047～5.628μg(r=0.999 8),没食子酸甲酯在0.658～2.194μg(r=0.999 3),荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷在0.984～3.280μg(r=0.999 3),荭草苷在0.313～1.044μg(r=0.999 3)范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率(n=9)在97.46%～99.92%范围内,RSD值在1.47%...     

RP-HPLC测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p- 香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的含量

目的：对芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷（tiliroside）的含量进行测定。方法：采用反相高效液相色谱,ZORBAX XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～18 min A ：B 26∶74,18～33 mim A：B 80∶20;流速1.0 mL•min-1,检测波长310 nm,柱温25 ℃。结果：山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷在进样量0.1~5.0 μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9（n=6）。山柰酚-3-O-β-D-(6″-P-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的平均回收率101.50%,RSD 0.90%（n=6）。结论：该方法可准确地测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷,方法精密度高、简便、快速。     

白花蛇舌草质量标准

目的:制定白花蛇舌草药材质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:采集或收集22批白花蛇舌草药材,对这些样品的性状、检查、鉴别、指标成分含量进行了研究;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相法测定去乙酰车叶草酸甲酯的含量。结果:对白花蛇舌草药材的性状、显微特征进行了描述;根据22个不同产地白花蛇舌草测定结果,确定白花蛇舌草水分不得超过6%,总灰分不得超过13%,酸不溶性灰分不得超过5%,浸出物以水为溶剂,热浸法测定,不得低于10%;TLC斑点清晰,分离度好;去乙酰车叶草酸甲酯的进样量在0.019~2.44μg(r=1.000 0)与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为98.28%,RSD 2.73%,去乙酰车叶草酸甲酯含量不得少于0.1 mg·g-1。结论:该标准可用于白花蛇舌草药材的质量控制。     

HPLC测定青海野生和栽培藏药独一味中山栀苷甲酯

目的:对野生和栽培藏药独一味中山栀苷甲酯成分进行高效液相色谱的含量测定。方法:采用色谱柱WelchromTMKromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～11 min,9%A;11～35 min,9%～18%A;35～45min,18%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm,柱温为25℃。结果:山栀苷甲酯的线性范围0.25～2.12 mg(r=0.999 8);平均回收率为100.7%,RSD为0.89%。结论:野生和栽培独一味的山栀苷甲酯的含量分别为1.81,0.75 mg.g-1。     

HPLC测定不同产地博落回茎叶中N-对香豆酰酪胺的含量

目的:建立测定博落回茎叶中非生物碱N-对香豆酰酪胺含量的方法,为博落回茎叶微粉兽药质量控制提供新的评价指标。方法:采用HPLC,色谱柱为资生堂MG3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶水(40∶60)梯度洗脱~([1]);检测波长为290 nm;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为35℃。结果:N-对香豆酰酪胺的含量在0.077 5～0.470 4 mg(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,该测定N-对香豆酰酪胺含量方法的平均回收率为99.45%。结论:所建立的方法操作简单,方便快捷,重复性好,适合用于测定博落回茎叶中N-对香豆酰酪胺的含量。     

HPLC测定白花蛇舌草配方颗粒中槲皮素和山奈素含量

目的:建立测定白花蛇舌草配方颗粒中槲皮素和山奈素含量的HPLC方法。方法:采用正交试验优化白花蛇舌草配方颗粒的提取工艺,用HPLC测定白花蛇舌配方颗粒中槲皮素和山奈素的含量。色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸(45∶55),检测波长360 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:槲皮素在0.09～0.72μg线性关系良好(r=0.999 9),山奈素在0.034 3～0.274 4μg线性关系良好(r=0.999 9),槲皮素、山奈素的平均加样回收率分别为100.80%(RSD 1.79%),101.75%(RSD 1.76%)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可作为白花蛇舌草配方颗粒中槲皮素和山奈素的含量测定。     

蚕沙化学成分研究

目的：研究蚕沙中的化学成分。方法：应用色谱技术分离纯化，通过理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构。结果：从95%乙醇提取物中分离得到15个化合物，分别鉴定为：3S,5R-dihydroxy-6R,7-megstigmadien-9-one(1)，3S,5R-dihydroxy-6S,7-megstigmadien-9-one(2)，(6R,9R)-3-oxo-α-ionol β-D-glucopyranoside(3)，(6R,9S)-3-oxo-α-ionol-β-D-glucopyranoside(4)，blumenol C glucoside(5)，byzantionoside B(6)，alangionoside L(7)，叶黄素(8)，哌可啉酸(9)，甜菜碱(10)，丙氨酸(11)，谷氨酸(12)，苯丙氨酸(13)，亮氨酸(14)，异亮氨酸(15)。结论：化合物1～15均为首次从蚕沙中分离得到。     

HPLC-UV-ELSD同时测定玄参中5种成分的含量

目的:采用HPLC-UV-ELSD同时测定玄参药材中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、哈帕俄苷、安哥拉苷C、肉桂酸的含量.方法:应用SHIMADZU C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相,进行二元梯度洗脱;紫外检测波长为280 nm,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃.结果:桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安哥拉苷C和肉桂酸5种成分能够达到很好的分离.其线性范围分别是0.752 0～13.54 μg,r=0.999 3(n=6):0.828 0～14.90 μg,r=0.999 4(n=6):0.636 0～11.45μg,r=0.999 7(n=6);0.544 0～9.792 μg,r=0.999 7(n=6);0.010 8～0.193 9μg,r=0.999 9(n=6).平均回收率分别为98.12%,RSD 2.3%(n=6);99.14%,RSD 1.5%(n=6):100.2%,RSD 1.9%(n=6):98.17%,RSD 1.7%(n=6);100.4%,RSD 0.50%(n=6).结论:该方法可同时测定玄参药材中上述5种成分的含量.     

菝葜的化学成分研究

目的：对百合科菝葜属植物菝葜Smilax china干燥的根茎进行化学成分研究。方法：采用硅胶、凝胶色谱法进行分离纯化，并运用现代波谱技术(ESI-MS，1H-NMR，13C-NMR)进行结构鉴定。结果：从菝葜的醋酸乙酯部分分离得到13个化合物，分别鉴定为：山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(1)，黄杞苷(2)，异黄杞苷(3)，山柰酚(4)，二氢山柰酚(5)，二氢山柰酚-5-O-β-D-葡萄糖苷(6)，芦丁(7)，山柰酚-5-O-β-D-葡萄糖苷(8)，白藜芦醇(9)，香草酸(10)，3，5-二甲氧基-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基肉桂酸(11)，β-谷甾醇(12)，β-胡萝卜苷(13)。结论：化合物1，3，7，8，11为首次从该种植物中分离得到,化合物8,11为首次从该属中分离得到。     

中药及其成分干预肿瘤转移实验研究进展

侵袭和转移是恶性肿瘤的基本特征，也是导致肿瘤患者死亡的主要原因。防止和阻断肿瘤的侵袭和转移是降低恶性肿瘤死亡率的重要途径。鉴于目前抗肿瘤转移化疗药物疗效的局限性及其毒副作用，从中药中寻找安全性高、且能够有效预防和控制肿瘤转移的药物越来越受到重视。中药在干预肿瘤转移上具有一定的优势，近几年来对中药及其成分干预肿瘤转移的研究报道较多，并且取得了一定的成果。本文综述近几年的研究成果，为今后的研究提供参考。     

野葛叶片光合特性及其与环境因子的相互关系

目的：研究野葛叶片光合特性及其与环境因子的相互关系。方法：用英国产CirasⅡ型便携式光合测定系统，测定了野葛叶片的净光合速率日变化以及环境因子的日变化。结果：野葛叶片的表观光量子速率0017 3 μmol CO2·μmol-1photon，暗呼吸速率2933 3 μmol·m-2·s-1，光补偿点180 μmol·m-2·s-1，光饱和点1 600 μmol·m-2·s-1；羧化效率0033 8 μmol·m-2·s-1，光呼吸速率25 μmol·m-2·s-1，CO2补偿点100 μmol·mol-1，CO2饱和点1 600 μmol·mol-1。结论：光量子通量密度、叶片CO2浓度和叶片温度是影响野葛光合速率的主要因素，气孔导度和蒸腾速率具有一定调节作用。     

甘草柠条水浸物对种子萌发和幼苗生长的相互影响

目的：通过甘草与柠条种间化感作用的研究，揭示二者之间相互作用的特点，为甘草柠条复合种植模式的应用提供理论依据。方法：采用甘草和柠条根、茎叶和枯落物的水浸液处理彼此的种子、幼苗和移栽苗。结果：柠条根和茎叶水浸液(1～50 g·L-1)对甘草种子萌发主要表现为抑制作用，但影响的程度很小。高质量浓度(50 g·L-1)柠条茎叶水浸液对甘草种子萌发的抑制程度较大。柠条的枯落物、根和茎叶的水浸液对甘草移栽苗的外部生长和内在质量都没有产生显著的影响。甘草根和茎叶的水浸液对柠条种子萌发和幼苗生长均表现为促进作用，但影响的程度未达到显著水平。结论：在试验所采用的水浸液的质量浓度范围内，甘草柠条的种间化感作用不明显，彼此之间没有产生负面影响。     

前列安通片对BPH大鼠前列腺组织中 VEGF，bFGF表达的影响

目的：观察前列安通片对前列腺增生(BPH)大鼠增生前列腺组织的影响，并探讨其作用机制。方法：采用SD大鼠去势后皮下注射丙酸睾丸酮法复制BPH模型，用形态计量学方法研究各组前列腺组织的形态改变；用免疫组化法研究实验各组前列腺组织的血管内皮生长因子(VEGF)、碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)的表达。结果：前列安通片高、中、低各剂量组(6.24，3.12，1.56 g·kg-1)及阳性药保列治组(1.67 g·kg-1)与模型组比较，前列腺质量、前列腺体积、前列腺指数均明显降低(P<0.01)；腺体平均面积、平均周长降低，相同面积内腺体总数目增加(P<0.01)；前列安通片各剂量组bFGF表达显著低于模型组(P<0.01)，高剂量组前列腺组织中VEGF表达明显低于模型组(P<0.05)。结论：前列安通片能缩小前列腺体积，对BPH有一定的治疗作用，作用机制与抑制VEGF，bFGF的表达有关。     

复方丹参制剂不同配伍对丹酚酸B在大鼠血浆中药代动力学参数的影响

目的：建立检测大鼠血浆中丹酚酸B分析方法，并探讨复方丹参制剂不同配伍给药后对丹酚酸B的影响。方法：分别采用复方丹参制剂(双参通冠方)不同配伍方式灌胃给药，溶剂沉淀法提取含药血浆中的酚酸类成分，采用LCMSMS方法测定血药浓度，DAS软件对结果进行统计分析。结果：色谱采用Agilent SB-C18反相柱，流动相乙腈甲醇01%甲酸梯度洗脱，质谱采用MRM方式进行检测，丹酚酸B的线性范围为05～1 000 μg·L-1，R2=0999，最低检测限为05 μg·L-1，提取回收率为3088%～3818%，方法的精密度、准确度和稳定性均符合要求。结论：本方法操作简单、专属性强、灵敏度高、准确性好。药代动力学研究发现与单一丹参组分给药相比，配伍应用均可使丹酚酸B的AUC降低，表观分布容积和清除率增加。     

清脑滴丸对急性脑缺血海马MARCKS mRNA 表达变化的调节作用

目的：观察清脑滴丸对急性脑缺血海马MARCKS mRNA表达变化的影响，探讨其对急性脑缺血损害(PKC-MARCKS)的调节作用。方法：采用同种系体外微栓子注入法复制急性多发脑梗死大鼠模型，将大鼠随机分为5组，正常组、假手术组、模型组、中药组、西药组，每组12只。正常组、假手术组和模型组给予等体积生理盐水灌胃，中药组和西药组分别给予清脑滴丸133.28 mg·kg-1，尼莫地平7.25 mg·kg-1。各组于造模前3 d开始灌胃给药，每日1次。应用光学显微镜(HE染色)和透射电子显微镜观察急性脑缺血大鼠脑组织形态学改变，应用半定量PCR法检测各组患侧海马MARCKS mRNA表达水平。结果：正常组海马神经细胞紧密整齐，模型组、中药组和西药组神经细胞分别有不同程度受损，但中药组损伤程度相对较轻；模型组、中药组和西药组海马MARCKS mRNA均过高表达，但中药组明显低于模型组(P＜0.01)。结论：清脑滴丸可以减轻急性脑缺血时海马组织损伤，下调MARCKS mRNA的过高表达，其机制可能是通过调节PKC-MARCKS信号转导系统而起到神经保护作用。     

竹节参总皂苷的制备工艺及含量测定

目的：优选竹节参总皂苷的提取纯化工艺，并测定其含量。方法：运用正交试验设计，以药材中总皂苷的转移率作为考察指标，筛选最佳提取工艺；用正丁醇萃取合并醇溶丙酮沉淀法纯化得到精制皂苷；分别采用分光光度法和HPLC测定其中总皂苷和三萜苷元齐墩果酸的含量。结果：提取工艺以药材粗粉10倍量的60%乙醇，浸泡2 h后加热回流提取3次，每次3 h最佳；纯化工艺中以正丁醇萃取3次，以85%乙醇充分溶解后，边搅拌边缓慢加入4～5倍量丙酮沉淀效果最佳。经纯化后总皂苷可达8348%，其中三萜苷元齐墩果酸可达3830%。结论：本工艺条件对竹节参总皂苷的提取收率高且稳定，测定方法简便可行，重现性好。