UPLC-TQ-MS同时测定金红片中12个成分

目的采用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱(UPLC-TQ-MS)技术建立了同时快速测定金红片(Jinhong Tablets)中12个成分(莽草酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C、普洛托品、别隐品碱、延胡索乙素、紫堇碱、巴马汀、槲皮素、异川楝素、川楝素)的定量分析方法。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3mL/min;采用多反应监测模式同时对金红片中12个成分进行定量分析。结果在17 min内完成12个成分的准确定量;12个定量成分的线性范围分别为50.00～6 400.00μg/mL(r=0.999 1)、2.28～292.00μg/mL(r=0.999 9)、0.82～104.80μg/mL(r=0.999 8)、1.56～200.00μg/mL(r=0.999 7)、0.91～116.00μg/mL(r=0.999 0)、0.94～120.00μg/mL(r=0.999 0)、9.38～1 200.00μg/mL(r=0.997 4)、2.93～375.00μg/mL(r=0.999 0)、1.25～160.00μg/mL(r=0.999 9)、31.25～4 000.00μg/mL(r=0.999 7)、0.93～120.90μg/mL(r=0.999 8)、1.41～180.70μg/mL(r=0.999 7),平均加样回收率分别为101.9%、101.2%、97.9%、96.8%、100.8%、100.1%、108.7%、100.0%、99.2%、102.0%、99.0%、103.2%,15批金红片中12个成分的质量分数分别为10.11～22.72 mg/g、0.16～0.43 mg/g、0.06～0.23 mg/g、0.13～0.42 mg/g、0.08～0.26 mg/g、0.08～0.25 mg/g、1.94～2.59 mg/g、0.20～0.96 mg/g、0.07～0.30 mg/g、1.72～2.14mg/g、0.03～0.06mg/g、0.03～0.06mg/g。结论采用UPLC-TQ-MS所建立的多指标成分定量分析方法可适用于金红片中不同结构类型成分的同时检测,该方法简单、灵敏度高、专属性好,为金红片的整体质量控制研究提供参考和借鉴。     

广东4种钩藤中毛钩藤碱及总碱含量的HPLC、UV测定

目的建立UV、HPLC测定广东4种钩藤植物的总碱以及毛钩藤碱含量的方法,比较不同物种、不同部位间有效成分的含量变化。方法采用HPLC梯度洗脱法测定毛钩藤碱含量,以Hypersil ODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(含0.50%三乙胺,冰乙酸调pH 5.35)为流动相,梯度洗脱,进样体积10.00μl,柱温为40.00℃,245 nm波长下检测分析;以UV测定总碱含量,检测波长为245 nm。结果毛钩藤碱在0.02～0.40μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率分别为96.830%,RSD=1.600%;总碱含量在不同物种、不同部位里存在差异性,其线性范围为2.00～10.00μg/ml,r=0.998 4。结论该法准确,操作简便、快速,重复性较好,精密度较高,可用于对钩藤属植物不同物种、不同部位的总碱以及有效成分毛钩藤碱含量测定。     

HPLC法测定钩藤不同部位中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱含量

目的考察钩藤药材净钩、藤枝、带钩茎枝三种不同入药部位中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量,寻找钩藤新药源。方法采用HPLC法,以钩藤中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量为指标,测定钩藤药材净钩、藤枝、带钩茎枝中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量。色谱条件:C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水=63∶37(v/v,含0.002 mmol/L三乙胺,冰乙酸调pH 7.5)为流动相;流速1.1 mL/min;检测波长:254 nm。结果藤枝中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量略高于净钩、带钩茎枝。结论钩藤的藤枝具有潜在药用开发价值。     

液质联用法同时测定加味左金丸中13种有效成分

目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定加味左金丸中阿魏酸、木香烃内酯、黄芩苷、芍药苷、延胡索乙素、吴茱萸次碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柚皮苷、橙皮苷、柴胡皂苷a与柴胡皂苷d 13种有效成分的分析方法。方法 HPLC采用色谱柱Thermo Syncronis C_(18)柱(100 mm×4.6 mm,3.0μm),流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,体积流量0.35 mL/min,进样量10μL;质谱采用电喷雾离子源、正负离子模式同时采集,通过多反应监测(MRM)同时对加味左金丸中的13种有效成分进行定量分析。结果加味左金丸中13种有效成分阿魏酸、木香烃内酯、黄芩苷、芍药苷、延胡索乙素、吴茱萸次碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柚皮苷、橙皮苷、柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的线性范围分别为2～80μg/mL(r=0.999 2)、0.5～20.0μg/mL(r=0.999 1)、3.5～140.0μg/mL(r=0.999 8)、1～40μg/mL(r=0.999 2)、0.3～12.0μg/mL(r=0.999 1)、1～40μg/mL(r=0.999 2)、3～120μg/mL(r=0.999 7)、2.5～100.0μg/mL(r=0.999 5)、0.5～20.0μg/mL(r=0.999 3)、0.5～20.0μg/mL(r=0.999 1)、1～40μg/mL(r=0.999 1)、0.3～12.0μg/mL(r=0.999 2)、0.3～12.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.5%、98.9%、100.2%、99.2%、99.5%、99.7%、98.6%、99.9%、101.3%、98.7%、99.8%、97.9%、101.3%,RSD值分别为4.11%、4.88%、1.08%、3.23%、4.13%、3.23%、2.78%、3.12%、4.53%、3.43%、3.58%、5.22%、5.13%。12批加味左金丸样品中13种有效成分的质量分数分别为0.324～0.383、0.051～0.072、3.225～3.466、0.154～0.198、0.015～0.062、0.144～0.199、2.145～2.982、0.441～0.953、0.032～0.099、0.062～0.089、0.111～0.178、0.012～0.065、0.011～0.069 mg/g。结论所建立的分析方法快速、高效、灵敏度高、专属性好,可应用于加味左金丸的质量控制。     

广东钩藤属4种植物生物碱含量的UV、HPLC测定

目的:建立UV、HPLC测定广东钩藤属4种植物的总碱以及钩藤碱、异钩藤碱含量的方法,比较其不同品种、不同部位间有效成分的含量变化。方法:以UV测定总碱含量,检测波长为242 nm;以HPLC测定钩藤碱、异钩藤碱含量,采用Hypersil ODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(含0.50%三乙胺,冰乙酸调pH 6.33)=63∶37为流动相,流速为0.80 mL/min,进样量5.00μL,柱温为室温,245 nm波长下检测分析。结果:钩藤碱、异钩藤碱在0.02～5.00μg范围内线性关系良好,钩藤碱的r1=0.9999,异钩藤碱的r2=1.0000,平均回收率分别为98.52%、99.12%(RSD1=2.05%,RSD2=2.17%);总碱含量在不同品种、不同部位里存在差异性,其线性范围为6.00～14.00μg/mL,r=0.9989。结论:该法准确,操作简便、快速,重复性较好,精密度较高,可用于对广东钩藤属植物不同品种、不同部位的总碱以及钩藤碱、异钩藤碱含量测定。     

不同生长期一枝蒿中3种化学成分的含量测定

目的:建立HPLC-DAD法测定一枝蒿中一枝蒿酮酸、绿原酸、木犀草素在不同生长期的含量。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%冰乙酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,10.5%~14.5%B;12~23 min,22%~26%B;29~46 min,27.5%~28.5%B),检测波长一枝蒿酮酸250 nm、绿原酸和木犀草素338 nm,柱温35℃,流速:1 mL/min。结果:一枝蒿酮酸0.306 3~4.90μg(r=0.999 9);绿原酸在0.1338~2.14μg(r=0.999 4);木犀草素在0.023 9~0.143μg(r=0.999 1)线性范围内线性关系良好。平均回收率分别为95.7%(RSD=0.75%),103.2%(RSD=1.77%),100.7%(RSD=2.64%)。结论:该方法简便,可靠,准确度高,能够有效监测一枝蒿中3种化学成分在不同生长期的含量变化,为确定合理的采收时间提供理论依据。     

HPLC法同时测定桑白皮中5种成分

目的建立HPLC法同时测定桑白皮Morus alba L.中绿原酸、二氢桑色素、氧化白藜芦醇、桑辛素O、桑根酮C的含有量。方法桑白皮甲醇提取物的分析采用Dimonsiol C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长340 nm。结果绿原酸、二氢桑色素、氧化白藜芦醇、桑辛素O、桑根酮C分别在3.25～104.00μg/mL(r=0.999 6)、4.81～154.00μg/mL(r=0.999 7)、5.38～172.00μg/mL(r=0.999 5)、1.88～60.00μg/mL(r=0.999 7)、11.19～358.00μg/mL(r=0.999 5)范围内线性关系良好。平均加样回收率分别为98.98%(RSD=1.70%)、100.73%(RSD=1.35%)、99.71%(RSD=1.64%)、100.07%(RSD=1.11%)、99.90%(RSD=2.16%)。结论该方法准确简便,重复性好,可用于桑白皮药材的质量控制。     

钩藤多指标含量测定及化学计量学分析

目的 建立同时测定钩藤中绿原酸、异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱、喜果苷含量的方法,基于化学计量学分析,评价钩藤的质量。方法 采用高效液相色谱(HPLC),KinetexC₁₈色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.6 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(含0.5 g·L^-11-丁基-3-甲基咪唑氯盐)(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 mL·min^-1;检测波长327 nm(绿原酸)、246 nm(异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱和喜果苷);柱温:35 ℃;进样量:10 μL。结果 绿原酸、异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱和喜果苷分离良好,平均回收率分别为99.74%、103.25%、98.35%、99.45%、104.16%、97.98%。11批钩藤上述成分的含量测定结果分别为0.128 7～0.432 0、0.007 1～0.022 1、0.008 1～0.023 7、0.009 8～0.047 1、0.005 7～0.022 8、0.008 9～0.034 9 mg·g^-1。化学计量学分析表明不同产地的钩藤质量存在一定差异。结论 建立的钩藤多指标含量测定方法简单、准确,可为钩藤药材质量综合评价提供新的参考方法。     

大叶钩藤植物不同部位中钩藤碱分析

目的 分析广西不同产地大叶钩藤植物不同部位所含钩藤碱.方法 应用HPLC分别对21批不同产地大叶钩藤植物的带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝、主杆和叶的钩藤碱进行测定,并分析评价各部位的药材质量.Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.002mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)(64∶36),体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果 21批大叶钩滕植物中的上述各部位均可检出钩藤碱成分,整体上带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝和主杆各部位含有量相近,叶含有量大于上述四个部位.结论 大叶钩藤植物的不同部位均具有进一步开发利用的价值,应当物尽其材.     

中药钩藤不同药用部位异钩藤碱含量分析

目的：测定钩藤的不同药用部位中异钩藤碱的含量。方法应用高效液相色谱法(HPLC)测定8批不同产地钩藤的不同药用部位中异钩藤碱含量。采用Waters Symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L醋酸铵缓冲液（pH 8.0）（60∶40）,柱温25℃,进样量20μl,流速1.0 ml/min,检测波长246 nm。结果8批不同产地钩藤药材中均能检测出异钩藤碱,但产地间差异较大;不同药用部位中异钩藤碱的含量：主杆＞带钩茎枝＞无钩茎枝＞无茎枝钩＞叶。结论钩藤不同药用部位大部分含异钩藤碱成分,为扩展钩藤植物的药用部位提供试验依据。     

HPLC法测定民族药材禹州漏芦不同部位中绿原酸的含量

目的:HPLC法测定禹州漏芦不同部位中绿原酸的含量。方法:HPLC法测定,色谱柱Kromasi-C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相乙腈-3m L·L-1磷酸溶液(12﹕88),波长328nm。结果:绿原酸标准曲线浓度在7~140μg·m L-1范围内呈线性关系(r=0.999),平均回收率为104.1%,RSD为4.21%(n=6),禹州漏芦不同部位含有绿原酸。结论:禹州漏芦绿原酸含量根部0.105%,茎枝0.110%,花0.358%,叶0.300%,平均含量0.218%,花叶绿原酸含量高,根茎含量最低。     

无柄果钩藤植物不同部位钩藤碱含量分析

目的分析广西不同产地无柄果钩藤植物不同部位钩藤碱含量,为充分利用无柄果钩藤植物资源提供试验依据。方法应用HPLC分别对10批不同产地无柄果钩藤植物的带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝、主杆和叶的钩藤碱进行含量测定。色谱柱:Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(含0.002 mol.L-1三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)(64∶36),流速:1.0 ml.min-1,检测波长:254 nm。结果 10批无柄果钩藤植物中的上述各部位均可检出钩藤碱成分,整体上带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝和主杆各部位含量相近,叶的含量低于上述4个部位的含量。结论无柄果钩藤植物的不同部位均具有进一步开发利用的价值,应当物尽其用。     

RP-HPLC法同时测定金银花中10种化学成分

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含有量的方法。方法金银花的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长350 nm;体积流量1.0m L/min;柱温30℃。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在0.228~2.280μg(r=0.999 6)、1.588~15.880μg(r=0.999 8)、0.102~1.020μg(r=0.999 5)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.030~0.300μg(r=0.999 2)、0.016~0.160μg(r=0.999 3)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.046~0.460μg(r=0.999 5)、0.430~4.300μg(r=0.999 3)、0.702~7.020μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%(RSD为2.9%)、100.2%(RSD为2.6%)、102.9%(RSD为1.7%)、99.7%(RSD为2.7%)、103.1%(RSD为0.8%)、100.7%(RSD为2.9%)、101.13%(RSD为1.8%)、99.5%(RSD为2.9%)、100.8%(RSD为1.4%)、102.2%(RSD为1.9%)。结论该方法灵敏、准确,可为金银花的质量评价标准提供科学依据。其中,来自江苏、山东、河北和河南省10个样品中的新绿原酸含有量差异最大。     

攀茎钩藤茎枝的化学成分研究

目的研究攀茎钩藤Uncaria scandens茎枝的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、RP_(18)和HPLC等对其化学成分进行分离和纯化,根据波谱数据和理化性质对化合物的结构进行鉴定。利用高效液相色谱法测定了其中钩藤碱和异钩藤碱的含量。结果从攀茎钩藤茎枝的95%乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为5α-carboxystrictosidine(1)、3β-异二氢卡丹宾碱(2)、异长春花苷内酰胺(3)、3α-二氢卡丹宾碱(4)、帽柱叶碱(5)、恩卡林碱F(6)、3β-异二氢卡丹宾碱4-氧化物(7)、异二氢卡丹宾碱(8)、nauclefine(9)、卡丹宾碱(10)、calyxamine B(11)、绿原酸甲酯(12)、3,4,5-三甲氧基苯酚(13)、托可醌(14)、喹诺瓦酸(15)、咖啡酸甲酯(16)、金丝桃苷(17)。攀茎钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的质量分数分别为0.72和0.38μg/g。结论化合物7～9、11～14为首次从该属植物中分离得到;化合物1～6、16、17为首次从该植物中分离得到。攀茎钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量较低,其在部分地区作为钩藤使用的合理性有待进一步验证。     

黔产钩藤药材茎枝和叶的HPLC指纹图谱比较

目的:比较黔产钩藤带钩茎枝和叶的HPLC指纹图谱,分析二者化学成分的差异,为钩藤叶的后续研究提供实验依据。方法:采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版计算钩藤带钩茎枝和叶各10批样品的HPLC指纹图谱的相似度,以钩藤碱和异钩藤碱为指标成分进行指纹图谱比较,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.02%氨水(B)梯度洗脱(0~45 min,30%~60%A;45~75 min,60%~64%A;75~90 min,64%~70%A;90~95 min,70%~70%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长245 nm,进样量10μL。结果:确定了16个共有峰构成10批钩藤茎枝药材的特征指纹图谱,各批样品的相似度均>0.87;16个共有峰构成10批钩藤叶特征指纹图谱,各批样品的相似度均>0.80。结论:钩藤叶中异钩藤碱含量高于钩藤茎枝,但二者含有的钩藤碱含量相差不大。建立的指纹图谱条件能用于比对钩藤茎枝和叶中主要化学成分,为钩藤叶的药用研究提供参考。     

菊黄口服液质量控制方法研究

目的对菊黄口服液的质量控制方法进行研究,建立菊黄口服液定性、定量检测方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对菊黄口服液方中枸杞子Lyycii Fructus和制黄精PolygonatiRhizoma进行定性分析,苯酚-硫酸法测定菊黄口服液中总多糖的量:并建立RP-HPLC法同时测定菊黄口服液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸8种化学成分的量,采用Odyssil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长325 nm。结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别枸杞子和制黄精,斑点均清晰,阴性无干扰;总多糖定量测定回归方程A=0.057 8 C+0.032 5(r=0.999 1,n=8),线性范围为26.15~196.13 mg/mL,平均加样回收率为99.82%,所测6批样品中总多糖的质量浓度在157.74~166.49 mg/mL:RP-HPLC定量测定时,8种化学成分在测定范围内表现出良好的线性关系(r≥0.999 8),平均回收率在99.18%~101.06%,RSD在0.79%~1.91%;6个批次样品中8种成分的质量浓度分别为新绿原酸102.9~142.6μg/mL、绿原酸488.6~563.8μg/mL、隐绿原酸58.9~71.6μg/mL、咖啡酸240.7~326.1μg/mL、木犀草苷228.6~302.7μg/mL、3,4-二咖啡酰奎宁酸398.0~485.4μg/mL、3,5-二咖啡酰奎尼酸184.1~203.1μg/mL、4,5-二咖啡酰奎宁酸476.2~561.8μg/mL。结论 TLC鉴别方法简单易行;总多糖及8种化学成分定量测定的方法简单、准确、重现性好,可用于菊黄口服液的质量控制。     

HPLC-DAD法测定迷迭香茎和叶中11种抗氧化活性成分

目的建立HPLC-DAD同时测定迷迭香叶和茎中11种抗氧化活性成分含量的方法。方法采用Zorbax SB-Aq C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇(A)-磷酸二氢钾缓冲盐(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素、芹菜素和芫花素的检测波长为328 nm,丹皮酚、迷迭香酚、橙皮素、鼠尾草酚和鼠尾草酸的检测波长为284 nm,进样量10μL。结果绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、丹皮酚、迷迭香酚、橙皮素、木犀草素、芹菜素、鼠尾草酚、芫花素和鼠尾草酸分别在2.02~64.64μmol/mL,r=0.999 97;1.74~55.68μmol/mL,r=0.999 97;2.76~88.32μmol/mL,r=0.999 97;0.24~7.68μmol/mL,r=0.996 63;0.46~14.72μmol/mL,r=0.999 97;0.22~7.04μmol/mL,r=0.998 64;0.72~23.04μmol/mL,r=0.999 37;3.74~119.68μmol/mL,r=0.999 80;5.1~163.28μmol/mL,r=0.996 18;0.4~12.8μmol/mL,r=0.996 35;5.22~167.04μmol/mL,r=0.996 98内有良好的线性关系;平均加样回收率为98.1%~100.5%,RSD为0.67%~2.14%。结论该方法准确,实用性好,可用于迷迭香叶和茎中抗氧化活性成分的定性与定量分析。     

HPLC法测定民族药材角蒿不同部位中绿原酸的含量

目的:HPLC法测定角蒿不同部位中绿原酸的含量。方法:HPLC法测定;色谱柱Kromasi-C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-3m L·L-1磷酸溶液(12∶88);检测波长328nm。结果:HPLC法绿原酸标准曲线浓度在7~140·g·m L-1范围内呈线性关系(r=0.999),平均回收率为106.8%,RSD为4.21%(n=6),角蒿不同部位含有绿原酸。结论:角蒿绿原酸含量根部0.021%,茎枝0.032%,花0.110%,叶0.061%,果0.035%,平均含量0.052%,花中绿原酸含量高。     

钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定在预后中的应用分析

目的:探讨钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定在预后中的应用。方法:采取水煎液以及甲醇提取液的方式对钩藤中的钩藤碱及异钩藤碱进行提取,并使用高效液相色谱系统分别对其提取的含量进行测定。结果:在2.5~80μg/m L的范围内钩藤碱的线性关系良好,此时的回归方程为Y=76.717 0X-0.072 7(r=0.999 8),RSD8.7%;在2.0~80μg/m L的范围内异钩藤碱的线性关系良好,此时的回归方程为Y=87.472 9X-0.366 6(r=0.999 7),RSD7.3%。甲醇提取液的方式所提取钩藤碱和异钩藤碱的含量高于水煎液的方式,并且使用二十倍质量的甲醇量,24 h的冷侵时间以及60 min的超声时间最合适。结论:使用甲醇进行提取在用于钩藤中钩藤碱及异钩藤碱中作用优异,对其质量的控制性好,重复性高,操作方法简单,可提高预后,值得在临床上应用推广。     

高效液相色谱法测定安神养血口服液中钩藤碱和异钩藤碱含量

目的:建立安神养血口服液的含量测定方法.方法:运用HPLC测定安神养血口服液中钩藤碱和异钩藤碱含量.色谱柱:依利特Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-水(55: 45)(含0.01mol/L三乙胺,用冰醋酸调pH值至7.5);柱温:25℃;检测波长:254nm; 流速:1.0mL/min.结果:钩藤碱的平均回收率为99.04%,异钩藤碱为98.75%.钩藤碱在进样量0.12～1.20μg 范围内线性关系良好(r1=0.9999),异钩藤碱在进样量0.08～0.80μg 范围内线性关系良好(r2=0.9993).结论:该方法简便、快速、准确,可用于安神养血口服液的质量控制.