藏药二十五味珍珠丸中重金属元素分析

目的藏药二十五味珍珠丸中重金属元素分析。方法采用原子吸收分光光度法分别测定二十五味珍珠丸中铅、砷、汞、镉。结果二十五味珍珠丸中平均含铅7.5720mg·kg^-1、砷2.2626mg·kg^-1、汞〈0.005mg·kg^-1、镉0.1242mg·kg^-1。结论符合加拿大国家标准中重金属元素限量要求。     

二十五味珍珠丸:脑血管病的克星

去过西藏或者对藏医药有所了解的人，应该都知道七十味珍珠丸，并且无论是藏医药大师、藏族同胞或者藏药工作者，均评价七十味珍珠丸是治疗心脑血管及神经系统疾病最好的藏药。     

HPLC法测定藏药二十五味珍珠丸中西红花苷Ⅰ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定藏药二十五味珍珠丸中西红花苷Ⅰ含量。方法:使用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(45∶55)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长440 nm,柱温30℃。结果:西红花苷Ⅰ浓度在1~100μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为96.7%,RSD为1.3%。结论:所建立的方法简便、准确,重复性好,可用于二十五味珍珠丸的质量控制。     

基于GC-MS法分析二十五味珍珠丸中挥发油和脂溶性成分

目的：采用气相色谱-质谱（GC-MS）法分析5个厂家的7个批次二十五味珍珠丸中的挥发油和脂溶性成分,为后期有效成分研究奠定基础。方法：水蒸气蒸馏法提取二十五味珍珠丸粉末中的挥发油成分,溶剂萃取法提取二十五味珍珠丸粉末中的脂溶性成分,采用GC-MS法分离鉴定,利用NIST14谱库检索对各色谱峰结合有关图谱解析并加以确认,并采用峰面积归一法测定各个化合物的相对百分含量。结果：挥发油成分鉴定出111个化合物,共11类,为胺类,烷烃类、烯烃类、醇类、苯类、酚类、酮类、醛类、酯类和醚类,羧酸类,其中以醇类最多,其次为烯烃和酯类。脂溶性成分鉴定出168个化合物,共13类,为胺类,烯烃类、醇类、酯类、烷烃类、羧酸类、酚类、苯类、醛类、生物碱类、酮类、醚类,硫类,其中以醇类最多,其次为烯烃和酯类。结论：二十五味珍珠丸挥发油主要成分为丁香酚、肉豆蔻酸、甲苯等,脂溶性成分为亚油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸等,可能来自于二十五味珍珠丸中的丁香、肉豆蔻、红花、西红花、余甘子等,有助于进一步明确二十五味珍珠丸的药效物质基础。     

高效液相色谱法同时测定产康乐颗粒中4种成分含量及指纹图谱

目的:建立产康乐颗粒HPLC指纹图谱及4种成分含量测定方法,为质量控制提供依据.方法:Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm.结果:建立了产康乐颗粒的指纹图谱,确立了20个共有峰,10批成品指纹图谱相似度在0.95以上;同时对其4个有效成分进行了含量测定.结论:建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法符合相关要求,适合产康乐颗粒的质量控制.     

对二十五味珍珠丸水分测定的建议

目的：对二十五味珍珠丸水分测定方法提出修改建议。方法：对二十五味珍珠丸相关药品检验标准中水分测定法的规定进行分析比较。结果：上述各标准中水分测定法的内容不完整、方法采用的判断不够明确。结论：应在二十五味珍珠九的质量标准中明确规定其水分测定法所采用的方法。     

高效液相色谱法测定六味地黄浓缩丸特征图谱及4种主要成分的含量

目的:采用高效液相色谱法建立六味地黄浓缩丸的特征图谱,并同时测定4种主要成分的含量。方法:以没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚为对照,采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.015%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长238 nm,柱温35℃进行试验,用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A"处理分析。结果:不同厂家的六味地黄浓缩丸特征图谱相似度较高,但没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚含量差异较大。结论:该方法快速简便、准确可靠、重复性好,六味地黄浓缩丸特征图谱专属性强,可结合4种主要成分的含量测定全面控制六味地黄浓缩丸的质量,为六味地黄浓缩丸的质量评价提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定丹参中4种酚酸类成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定丹参药材中丹参素（Ⅰ）、迷迭香酸（Ⅱ）、紫草酸（Ⅲ）、丹酚酸B（Ⅳ）的含量。方法采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3μm）;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长：280 nm。结果 4种成分在下述浓度范围内与峰面积呈良好的线性：（Ⅰ）0.333-200 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅱ）0.667-400 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅲ）0.667-400 mg·L^-1（r=0.999 9）、（Ⅳ）1.42-850 mg·L^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为：（Ⅰ）102.1%（RSD=2.81%）、（Ⅱ）101.6%（RSD=2.44%）、（Ⅲ）97.32%（RSD=2.85%）、（Ⅳ）95.57%（RSD=3.08%）。结论该方法简便,准确,灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

二十五味珍珠丸对实验性脑缺血大鼠脑毛细血管通透性及脑含水量的影响

目的:研究二十五味珍珠丸对大鼠脑缺血所致脑水肿的影响。方法:建立以颈总动脉结扎致大鼠不完全性脑缺血模型,通过伊文氏蓝法和重量法观察二十五味珍珠丸对脑毛细血管通透性、脑指数、脑含水量的影响。结果:二十五味珍珠丸预防给药可明显降低模型大鼠脑毛细血管通透性、脑含水量和脑指数,减轻脑水肿(P<0.05)。结论:二十五味珍珠丸对实验性大鼠脑缺血所致脑水肿有一定的预防作用。     

高效液相色谱法同时测定黄芩及其制剂中4种黄酮的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芩药材及其制剂中黄芩苷（1）、汉黄芩苷（2）、黄芩素（3）和汉黄芩素（4）的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;以乙腈-0.15%三氟乙酸水为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：室温。结果已测定的4种黄酮在以下浓度范围内呈现良好的线性：（1）0.51～164 mg·L^-1（r=0.9999）,（2）0.33～104 mg·L^-1（r=0.9998）,（3）0.24～76 mg·L^-1（r=0.999 8）,（4）0.31～100mg·L^-1（r=0.9999）。平均回收率（n=3）分别为：（1）98.47%（RSD=1.35%）,（2）100.73%（RSD=0.57%）,（3）101%（RSD=2.63%）,（4）100.77%（RSD=0.27%）。结论该方法简便,准确,灵敏,结果可靠,可用于黄芩药材及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定六君子丸中7种成分的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定六君子丸中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸共7种成分的含量。方法：色谱柱为Venusil MP-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为甲醇-乙腈（45∶55,A）和0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃。结果：7种有效成分橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸分别在3.010~301.0 μg·mL^-1（r=0.999 6）、0.154~15.4 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.202~20.2 μg·mL^-1（r=0.999 2）、1.025~102.5 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.240~124.0 μg·mL^-1（r=0.9993）、5.030~503.0 μg·mL^-1（r=0.999 5）、0.412~41.2 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内含量与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在96.59%~98.34%之间。6批次供试品中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸的含量分别为：5.126~5.773,0.058~0.078,0.105~0.132,1.257~1.514,2.012~2.241,8.256~8.425,0.235~0.334 mg·g^-1。结论：所建立的方法简便、快速、准确,可用于六君子丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定珍珠胃安丸中丹皮酚含量

目的建立测定珍珠胃安丸中丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法采用Apollo C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,检测波长274 nm,流速1.0 mL/min。结果丹皮酚进样量在0.050 7～1.014μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8(n=6);平均回收率为98.32%,RSD=1.14%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、灵敏、稳定、准确,可作为珍珠胃安丸中丹皮酚含量的测定方法。     

HPLC法测定妇康丸中大黄素等6个成分的含量

目的:建立同时测定妇康丸中橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法.方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:283 nm,进样量:10μL.结果:在优...     

双波长高效液相色谱法同时测定枇芩口服液中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定枇芩口服液中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、甘草酸铵、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素7种成分含量。方法采用双波长HPLC,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02%磷酸水溶液(A)–乙腈(B),梯度洗脱。流速：1.0 ml/min;柱温：35℃;进样量：20μl。检测波长：0～18.0 min,325 nm(检测绿原酸、咖啡酸);18.0～65.0 min,280 nm(检测芍药苷,黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素)。结果枇芩口服液中的绿原酸、咖啡酸、芍药苷、甘草酸铵、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素完全分离,7种成分峰面积与浓度的线性关系良好,加样回收率为96.41%～99.70%。结论该法操作简单、准确、重复性好,可用于枇芩口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定白驳丸中4种重楼皂苷含量

目的建立高效液相色谱法测定白驳丸中4种重楼皂苷的含量。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温35℃;流动相A为乙腈,流动相B为水,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min~(-1),检测波长203nm。结果 4种重楼皂苷质量浓度在18.12~465.9μg·mL~(-1)范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率在95.11%~99.74%之间;RSD值均小于3.0%。结论该方法灵敏度高、准确性好、具有较好的重复性和稳定性,可用于白驳丸的质量控制。     

HPLC法测定风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量

目的建立风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法采用ApolloC18为分析柱,乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（20∶80）为流动相;流速为0.8mL·min^-1,检测波长为260nm。结果线性范围：士的宁0.05984～0.8976μg,r=0.99995,平均回收率为100.57%;RSD为2.38%（n=6）。马钱子碱0.04228～0.6342μg,r=0.9994,平均回收率为98.12%;RSD为1.56%（n=6）。结论该法操作简便、准确、分离度与稳定性好、专属性强,可作为控制该制剂的质量方法。     

高效液相色谱法同时测定丹参白疕消丸中6种有效成分的含量

目的:建立丹参白疕消丸同时测定盐酸小檗碱、丹皮酚、丹参酮ⅡA、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚6种成分含量的HPLC 测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温25 ℃,流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1,检测波长为354 nm(盐酸小檗碱)、274 nm(丹皮酚)、254 nm(大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和丹参酮ⅡA),外标法计算含量.结果:盐酸小檗碱、丹皮酚、大黄素、丹参酮ⅡA、大黄酚和大黄素甲醚6种成分分别在0.1939~1.5515,0.0417~0.3333,0.0625~0.5000,0.0784~0.6272,0.2120~1.6963,0.3584~1.0754 μg与峰面积线性关系良好(r²> 0.9982),样品平均回收率为95.67%~98.14%,RSD< 1.85%.结论:该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于丹参白疕消丸的质量控制方法.     

高效液相色谱法同时测定枳实导滞丸中柚皮苷与橙皮苷含量

目的完善枳实导滞丸的测定方法,用高效液相色谱（HPLC）法同时测定柚皮苷与橙皮苷含量。方法色谱柱采用岛津C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果柚皮苷与橙皮苷质量浓度线性范围分别为1.047～10.47μg/mL（r2=0.999 7）和0.127 5～1.275μg/mL（r2=0.999 6）,平均加样回收率分别为98.46%和98.24%,RSD分别为2.66%和3.46%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于柚皮苷及橙皮苷的含量测定。     

丹参补益丸中丹酚酸B含量测定

目的：建立丹参补益丸中丹酚酸B的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱：Kromasil C18（250min×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（80：20）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：286nm。结果：丹酚酸B浓度在4．305-25．95μ范围内线性关系良好,γ=0．9999,回收率为96．99％,RSD％=1．19％（n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、专属性强,可有效地控制制剂的质量。