麸炒枳壳配方颗粒特征图谱研究

目的研究麸炒枳壳配方颗粒的高效液相特征图谱,为其质量控制提供可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-4%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果初步建立了麸炒枳壳配方颗粒的高效液相特征图谱,共确定出4个特征峰。结论高效液相特征图谱为麸炒枳壳配方颗粒的质量控制提供了一种准确、快捷的新方法。     

多指标综合加权评分法优选补骨脂-肉豆蔻药对水提工艺研究

目的：采用超高效液相（UPLC）指纹图谱结合多指标综合加权评分法优选补骨脂、肉豆蔻药对水提工艺。方法：采用L₉（3⁴）进行正交试验,选择浸润时间、纯化水用量、提取时间、提取次数为考察因素,以补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂乙素、去氢二异丁香酚及补骨脂酚的转移率及超高效液相（UPLC）指纹图谱各特征峰总面积为综合考察指标,采用综合加权评分法进行数据分析,优选出补骨脂-肉豆蔻药对最佳水提工艺。结果：优选出补骨脂-肉豆蔻药对最佳水提工艺为浸润40 min,8倍量水提取3次,每次1 h。结论：优化的工艺合理、可行,有效成分转移率较高,为补骨脂-肉豆蔻药对水提工艺的确定提供了确切依据。     

红景天标准汤剂及配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的 建立红景天标准汤剂及配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）特征图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Inert Sustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以红景天苷为对照,测定15批红景天标准汤剂及小试工艺、中试工艺制成配方颗粒的HPLC图谱,确定共有峰。比较标准汤剂与配方颗粒样品HPLC图谱中共有峰的异同。结果 标准汤剂与配方颗粒样品HPLC特征图谱有5个共有峰,相对保留时间均在规定值的±5%以内。结论 建立的HPLC特征图谱能更好地控制红景天标准汤剂及配方颗粒的质量。     

以标准汤剂为基准的小红参配方颗粒量值传递研究

目的 以标准汤剂中出膏率、小红参萘酚苷A含量和特征图谱为基准,研究配方颗粒的量值传递规律。方法 制备小红参标准汤剂样品,建立小红参萘酚苷A含量及特征图谱测定方法,以其为基准进行药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递研究。结果 15批标准汤剂结果表明,出膏率范围为15.3%～28.4%;小红参萘酚苷A的含量范围为15.83～29.39 mg·g^-1,转移率范围为21.79%～40.47%;共标定6个特征峰,指认峰1小红参萘酚苷A、峰4小红参醌苷乙2个特征峰。收集不同来源15批次小红参药材、饮片及3批中试配方颗粒,并测定小红参萘酚苷A含量及特征图谱,小红参药材中小红参萘酚苷A含量范围为14.32～19.79 mg·g^-1;小红参饮片中小红参萘酚苷A含量范围为12.71～18.81 mg·g^-1;小红参配方颗粒中小红参萘酚苷A含量范围为18.71～19.80 mg·g^-1;其饮片-药材转移率范围为64.41%～119.62%;标准汤剂-饮片转移率范围为21.79%～40.47%;饮片-配方颗粒转移率为26...     

天麻配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220 nm。结果 初步建立了天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,确定了6 个特征峰。结论 高效液相色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。     

大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent pomshell 120EC C18柱（4．6mm×100mm,2．7μm）为色谱柱;以甲醇：0．4％冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254nm;流速0．8mL／min;柱温25℃。结果：建立了大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,各大黄配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．9以上,可以用于大黄配方颗粒的快速定性鉴别。结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对大黄配方颗粒的质量进行评价。     

秦皮配方颗粒质量控制研究

目的：建立秦皮配方颗粒的质量控制方法.方法：采用薄层色谱法对秦皮配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法建立秦皮配方颗粒的指纹图谱,色谱柱：Waters Xbridge C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;甲醇-0.4%醋酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长340 nm;流速1.0 ml·min^-1;柱温30℃;进样体积10 μl.结果：薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好;建立了秦皮配方颗粒的指纹图谱,确定了19个共有峰,各秦皮配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上,可以用于秦皮配方颗粒的质量控制.结论：所建立的方法简单、准确、专属性、重复性好,为秦皮配方颗粒的质量控制提供了有效可靠的方法.     

小儿清热颗粒指标成分测定和水提工艺研究

目的 建立小儿清热颗粒指标成分测定方法,并优选最佳水提工艺。方法 采用高效液相色谱法测定羟基红花黄色素A含量,以加水量、提取次数、提取时间为考察因素,以提取液干膏得率、乙酸乙酯萃取部位得率和羟基红花黄色素A转移率为评价指标,设计L₉(3⁴)正交试验以优选最佳水提工艺。结果 羟基红花黄色素A对照品溶液质量浓度在23.44～195.34μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6,n=6),精密度、稳定性和重复性试验结果的RSD均低于2.0%,平均加样回收率为100.69%,RSD为0.81%(n=6)。最佳水提工艺为加10倍水,提取3次,每次0.5 h。结论 所建立的指标成分含量测定方法及优选的水提工艺稳定可靠、重复性好,可为藏药小儿清热颗粒的进一步开发奠定基础。     

补肾壮骨配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的：建立补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。色谱柱为InertsilC18（250mm×4．6mm.5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为285nm。采用直观分析和相似度软件评价10批补肾壮骨配方颗粒指纹图谱的相似度。结果：建立了补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱,10批样品共标定了9个共有峰,各色谱峰分离度较好、相似度较高,符合中药色谱指纹图谱研究的技术要求。结论：该方法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱可为补肾壮骨配方颗粒的质量控制提供科学准确的依据。     

多指标成分测定结合全息谱法优化夏黄颗粒的提取工艺

目的优选夏黄颗粒处方药材的最佳提取工艺。方法采用高效液相色谱法,建立夏黄颗粒的全息图谱以及5种蒽醌类成分的测定方法,并对水回流提取、水提醇沉、醇回流提取、水煎煮、醇提结合水提、水提醇沉结合醇渗漉6种提取工艺进行比较。以总蒽醌转移率、结合蒽醌质量为指标并结合全方全息谱优选出最佳提取方法。结果夏黄颗粒的6种提取工艺中,醇回流提取总蒽醌转移率最高、结合蒽醌质量也最高,全息谱中各峰相对面积也较大。结论醇回流提取工艺为夏黄颗粒处方药材的最佳工艺。     

顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法联合气相色谱-质谱分析肿节风挥发性成分

目的：比较顶空固相微萃取法（HS-SPME）与水蒸气蒸馏法（SD）提取肿节风中挥发性成分的差异。方法：采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析肿节风挥发性成分。结果：采用HS-SPME-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴定出40个化合物,占总挥发性成分的88.47%;SD-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴别出38个化合物,占总挥发性成分的90.04%;2种不同前处理技术共同鉴定出的挥发性成分有11种。结论：HS-SPME与SD联合GC-MS适用于分析不同类型挥发性化学成分,将两种方法联用分析肿节风挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

液-质联用法同时测定复方鹿角颗粒中18种氨基酸的含量

目的:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,同时测定复方鹿角颗粒水解后18种氨基酸的含量。方法:样品经过150℃水解1 h处理后直接进样,无需进行衍生化和固相萃取等烦琐的前处理步骤。液相色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse AAA (4.6 mm×150 mm, 5 μm)。采用0.1%甲酸水溶液和90%乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱;洗针液为50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸),流速为0.2 ml·min^-1。结果:18种氨基酸的检出限(LOD)为3.00~30.0 ng·ml^-1,线性相关系数均大于0.997 8,峰面积测定的相对标准偏差(RSD)在5%以内。结论:该方法分析效率高、灵敏度和选择性高,适用于复方鹿角颗粒氨基酸的定性定量分析。     

维药青香茅中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量测定

目的：测定维药青香茅中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量。方法：采用高效液相色谱法,使用SinoChrom C₁₈色谱柱（5 μm,250 mm×4.6 mm）,以甲醇-0.2%磷酸水溶液（41：59）为流动相,检测波长324 nm。结果：芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在5.25~52.50 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,方法平均回收率为：97.29%（RSD为1.23%）,平均含量为57.912 1 μg·g^-1。结论：本方法简便,准确,重复性好,可用测定维药青香茅中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量。     

基于正交试验优选益母草配方颗粒提取工艺

目的:运用正交试验优化益母草配方颗粒工艺提取,为益母草配方颗粒的生产工艺提供理论依据。方法:以料液比、提取次数和提取时间3个因素设计L9(34)正交试验,以水苏碱含量、益母草碱含量与浸膏得率三者的综合考察指标作为评价指标,优选益母草配方颗粒提取工艺。结果:优选工艺为料液比1∶12,提取2次,每次1.5 h,优化后的提取工艺经3个产地每个产地进3次平行验证试验,水苏碱的提取含量在34.29~35.93 mg·g^-1,益母草碱的提取含量在2.88~3.01 mg·g^-1,浸膏得率在25.11%~26.42%,3个评价指标的RSD均小于2.0%,以及三者的综合考察值在0.93~0.97。结论:优选的提取工艺方法稳定可靠,水苏碱、益母草碱及浸膏的提取率较高,为规范和标准化益母草配方颗粒生产研究工艺提供一定的参考依据。     

健脾生血颗粒的化学成分(Ⅰ)

目的:研究健脾生血颗粒(党参、山药、茯苓等)的化学成分。方法:采用硅胶色谱法及半制备型高效液相色谱法进行分离、纯化,并根据化合物的理化常数及核磁、质谱等谱图数据鉴定结构。结果:从健脾生血颗粒的乙酸乙酯萃取部位中分离得到8个化合物,分别为甲基麦冬黄烷酮A(1)、3'-甲氧基黄豆苷元(2)、棕榈酸(3)、齐墩果酸(4)、腺嘌呤(5)、儿茶素(6)、芒柄花黄素(7)、甘草素(8)。结论:化合物1~8均为首次从健脾生血颗粒中分离得到,化合物(2)在健脾生血颗粒处方中为首次报道。     

高效液相色谱法同时测定八味龙钻颗粒中橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素的含量

目的：建立HPLC同时测定八味龙钻颗粒中橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱Phenomenex Gemini C₁₈ （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）；流速为1 mL·min^-1；检测波长为286 nm和245 nm（0~30 min，286 nm，30~40 min：245 nm）。结果：橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素分别在0.081 30~0.487 8，0.016 57~0.099 42，0.005 284~0.031 68 mg·mL^-1范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系（相关函数r分别为0.997 4，0.999 9，1.000）；平均加样回收率分别为98.1%、99.9%、100.1%，RSD分别为1.3%、2.7%、2.5%（n=6）。结论：该法简单快速、准确可靠，可用于同时测定该复方制剂中橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素的含量。     

飞龙掌血的三萜类成分研究

目的：研究飞龙掌血茎的乙酸乙酯部位的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、sephadex LH-20凝胶柱色谱、MCI以及半制备高效液相色谱等多种分离手段进行分离纯化,并结合化合物的理化性质及核磁数据进行结构鉴定。结果：从飞龙掌血茎的乙酸乙酯部位中分离并鉴定出8个三萜类化合物,分别为：2α, 3β, 19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸（1）,1β-羟基蔷薇酸（2）, 2α, 3α, 19α, 23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸（3）, 2α, 3α, 19α-trihydroxyurs-12-en-23-formyl-28-oic acid（4）,乌苏酸（5）, 2α-羟基乌苏酸（6）, 山楂酸（7）,oleanolic acid（8）。结论：化合物1~8均为首次从该属中分离得到。     

多指标正交试验优选丹参黄连的提取工艺

目的: 优选丹参黄连提取工艺。方法: 采用正交设计,以丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A和表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱4种生物碱总量的质量分数和干膏得率为评价指标,用高效液相色谱法测定其含量,对提取工艺中乙醇体积分数、乙醇用量、提取次数、提取时间4个因素进行考察,采用综合加权评分法处理数据。结果: 优选工艺:加70%乙醇10倍量,回流提取3次,每次0.5 h。结论: 优选所得的工艺合理可行,可作为丹参黄连的提取工艺。     

多成分综合评分法优化滇桂艾纳香提取工艺

目的：通过正交试验设计对滇桂艾纳香的提取工艺进行优化。方法：建立HPLC测定滇桂艾纳香中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁含量的方法,采用L₉（3⁴）正交试验法,选择提取溶剂、溶剂用量和提取时间3个因素,以原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分含量建立综合评价指标,优化滇桂艾纳香提取工艺。结果：优选出滇桂艾纳香提取工艺,采用回流提取法,加入10倍量60%甲醇,提取30 min。结论：所建立的提取工艺稳定可靠,提取效率高,对滇桂艾纳香药材及其相关制剂的质量控制具有一定的参考和指导意义。     

亚胺培南血药浓度测定方法改进及其在血浆中稳定性考察

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中亚胺培南浓度,并重点考察亚胺培南血浆样品的稳定性。方法:采用Venusil XBP C₁₈ (5μm,4.6mm×250 mm)色谱柱,以10 mmol·L^-1磷酸二氢钾-含四丁基溴化铵(0.3 mmol·L^-1)甲醇液(96:4,V:V)为流动相,调节pH至7.2,柱温为30℃,内标为5-羟基吲哚-3-醋酸,检测波长300 nm。稳定剂0.5mol·L^-1 3-吗啉丙磺酸缓冲液(pH6.8)-乙二醇-水,体积比2:1:1。结果:低、中、高3个浓度提取回收率分别为(89.6±1.7)%,(93.9±2.2)%,(91.4±0.4)%,批内、批间RSD均小于15%;血浆中亚胺培南在0.1~100 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.995~0.996),定量下限为0.1μg·ml^-1;不加稳定剂时,含亚胺培南的血浆样品在室温、4℃、-30℃条件下分别可以稳定2,6,8 h,加入稳定剂后分别为6,12,48 h。结论:本试验建立的分析方法线性范围宽,操作简便,准确度高,可用于亚胺培南血药浓度的测定,适用于重症感染患者治疗药物监测。