钛种植体表面微弧氧化膜的生物改性研究进展

<正>随着口腔种植技术发展逐渐成熟,种植体的应用日益广泛。种植体植入后形成骨整合一般需要1～3个月,甚至更长时间,种植体难以即刻或早期负重。为了缩短种植体骨结合时间,增强骨结合,钛种植体表面需做各种表面处理。传统的表面处理方法     

荧光标记法对“脑回形”微弧氧化表面种植体早期骨结合的评价

目的:本文将通过双荧光标记法在兔股骨髁部植入具有“脑回形”(cortex-like)形貌的微弧氧化二氧化钛(TiO2)膜层的种植体,来评价的骨-种植体结合的能力.方法:实验组MAO(cortex-like)为“脑回形”形貌种植体,对照组SLA为具有同等规格的SLA形貌的种植体,共计36颗,通过扫描电镜(SEM)等对材料表面进行表征,随机植入18只新西兰雄性兔的股骨髁部,分别于4w和8w处死取样,处死前第13、14d颈部皮下注射茜素红,处死前第3、4d颈部皮下注射钙黄绿素,通过茜素红-钙黄绿素双色标记示踪检测其矿化速率MAR(mineralization apposition rate).结果:类“脑回形”形貌氧化层由微米级沟槽和纳米级孔洞组成,属超亲水性种植体.4w时间段,实验组MAO组矿化速率MAR(mineralization apposition rate)高于SLA组,但差异无统计学意义(P＞0.05),第8w,MAO与SLA组的MAR值相应的均有所增加,但差异无统计学意义,结论:“脑回形”(cortex-like)形貌的二氧化钛、具有双微层结构膜层,形成与SLA一致的骨结合效果,能早期促进种植体的骨结合,是一种良好的种植体改性方法.     

钛种植体阳极氧化的研究

如何对钛种植体进行表面改性,提高钛种植体表面物理性能、化学性能和生物性能一直是国内外学者研究的热点。钛表面阳极氧化技术可增加钛表面氧化膜厚度,增加表面粗糙度,增强耐腐蚀性和抗菌性,使钛表面着色。细胞黏附实验显示,经阳极氧化后的钛表面生物活性提高,骨结合能力增强。根据氧化条件的不同,阳极氧化又可以分为一般阳极氧化、微弧氧化、二氧化钛纳米管的形成。本文将对钛表面阳极氧化的研究进展做一综述。     

钛表面微弧氧化膜的研究进展

微弧氧化是通过热化学、等离子体化学和电化学的共同作用,在铝、镁、钛等阀金属表面原位生成氧化物陶瓷膜的方法。其生成的膜层具有结合强度高,耐磨、耐蚀性好等优点,是一种应用前景较好的钛种植体表面改性方法。     

纯钛种植体激光-微弧氧化表面处理对早期骨结合的影响

目的:对比机械光滑表面和经激光-微弧氧化处理表面的纯钛种植体的理化性能,及其对早期骨结合的影响。方法:将纯钛棒加工制作成16颗螺纹柱形种植体,对照组(光滑组)为机械加工光滑表面种植体8颗,实验组(激光-微弧氧化组)为经激光-微弧氧化处理种植体8颗。通过能谱分析仪(EDX)和扫描电镜(SEM)分析种植体表面性质,Veeco粗糙仪检测其粗糙度(Ra)。分别将16颗种植体随机植入新西兰兔的胫骨,4周后处死取样,处死前第13天和第14天皮下注射四环素,处死前第3和第4天皮下注射钙黄绿素,通过四环素-钙黄绿素双色标记示踪检测其矿化速率。将标本通过塑料包埋制作成不脱钙含种植体骨切片,观察种植体-骨界面的骨结合情况。结果:实验组表面可见较大级别微孔,基本与激光处理后一致,孔径约100μm,孔深40⁸0μm。种植体表面微弧氧化膜具有多微孔结构,微孔孔径约180μm。种植体表面微弧氧化膜具有多微孔结构,微孔孔径约1⁵μm,微孔内还可见更小级别微孔,孔径小于1μm。对照组种植体表面Ra值为0.179μm,实验组表面的微弧氧化膜Ra值为1.55μm。对照组只检测到Ti元素,实验组钛表面氧化膜层中含Ti、O、Ca、P元素。实验组的矿化速率和种植体与骨接触的百分率(OI值)均显著高于对照组(P<0.05)。结论:通过激光-微弧氧化表面处理,纯钛种植体表面形成多层次多微孔的微弧氧化膜,具有良好的生物相容性和骨引导性,能促进种植体骨结合。     

紫外线处理微弧氧化种植体的早期成骨研究

目的研究C波段紫外线(ultraviolet C,UVC)处理的微弧氧化(micro-arc oxidation,MAO)纯钛种植体植入兔胫骨后的早期成骨方式。方法实验分2组,MAO组和UVC-MAO组。MAO组将医用纯钛种植体经微弧氧化处理后植入新西兰大白兔胫骨。UVC-MAO组将医用纯钛种植体经过微弧氧化处理后,用15 W UVC灭菌灯对钛种植体照射48 h,经过25.0 kGyγ射线消毒后植入新西兰大白兔胫骨。2周后取出胫骨,用锥形束CT观察种植体表面成骨情况;制作胫骨硬组织切片,并以亚甲基蓝-酸性品红染色,光学显微镜观察两组种植体的成骨方式。结果 MAO组可见靠近种植体骨环底端的为成骨细胞及软组织,无任何骨组织,骨环斜面有从周围成熟骨生长的骨组织及类骨质,但所有组织与种植体表面均有一定距离,而非密切接触材料表面。UVC-MAO组可见种植体骨环底端及骨环斜面表面紧密接触类骨质及成骨细胞,还有已经分化的新生骨组织;所有组织与种植体表面紧密接触,无间隔。结论紫外线处理微弧氧化后的种植体,更有利于成骨细胞粘附于种植体表面,形成新生骨质并紧密贴附于种植体表面,骨环周围成熟骨质同时向种植体生长,有利于种植体早期的接触成骨。     

纯钛表面微弧氧化膜的耐腐蚀性研究

目的：探讨微弧氧化处理前后纯钛耐腐蚀能力的变化。方法：用微弧氧化电源在4枚纯钛试件表面制备微弧氧化膜，4枚未经微弧氧化处理的纯钛试件作为对照组，利用扫描电子显微镜观察两组钛试件形貌特点，用X射线衍射仪测量微弧氧化膜的晶相结构，利用电化学方法在模拟体液中测定两组钛试件的极化曲线和交流阻抗。结果：微弧氧化处理后，纯钛表面生成微孔结构的氧化膜，有晶相二氧化钛和羟基磷灰石生成。电化学实验显示，微弧氧化处理前后钛试件的自腐蚀电位、自腐蚀电流密度分别为-0．358V、0．55μA／cm^2和-0．255V、0．80μA／cm^2。电化学阻抗谱证实拟合与实际测量结果一致。结论：经微弧氧化处理后，纯钛的耐腐蚀性明显提高。     

纯钛表面微弧氧化膜的结构与成分分析

目的:探讨纯钛表面应用微弧氧化技术进行改性的效果。方法:应用微弧氧化技术在纯钛表面制备陶瓷膜层,并用扫描电镜(SEM)观察其表面和横断面形貌,X射线能谱(EDS)及X射线衍射(XRD)分析其元素成分和晶相结构。结果:微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,膜层厚度约20μm,由O,Ti,Ca,P四种元素组成。膜层表面有火山丘状的微孔分布,直径约0.1μm-5μm。膜层由锐钛矿型和金红石型二氧化钛及少量结晶相羟基磷灰石组成。结论:经微弧氧化技术处理后,纯钛种植体表面生成了内层致密外层多孔的晶相二氧化钛膜,含有少量羟基磷灰石。此结论可供今后开发新型口腔种植材料参考。     

褪黑素对纯钛超声微弧氧化膜层体内植入骨结合的影响

目的 :将具有骨诱导活性的褪黑素引入纯钛超声微弧氧化膜层中,通过动物实验观察能否提高早期骨整合能力。方法:纯钛表面制备超声微弧氧化膜层(A组),再以硅烷为偶联剂(B组),进一步组装褪黑素(C组),植入新西兰大白兔的双侧下颌骨中2、4和6周,利用CBCT、扭力实验、甲苯胺蓝染色观察各组的种植体-骨界面早期成骨情况。结果:纯钛超声微弧氧化膜层经硅烷偶联褪黑素制备的复合膜层表面保留微弧氧化的微孔形貌,增加了利于骨生成和生长的硅、碳和氮元素。添加褪黑素膜层骨结合能力最好,植入4周时的骨结合力达到峰值,其余2组植入6周时的骨结合力才达到峰值。添加褪黑素种植体骨界面新骨形成更早、骨量更多。结论:以硅烷为偶联剂在纯钛表面超声微弧氧化膜层表面组装褪黑素,获得的复合膜层种植体,能加速早期的骨组织的形成,具有更好的生物活性。     

经微弧氧化表面改性的钛铌锆锡合金的细胞相容性评价

目的:探讨采用微弧氧化技术(micro-arc oxidation,MAO)处理钛铌锆锡合金(Ti -24Nb-4Zr-7.9Sn,TZNS)对成骨细胞在其表面生长的影响.方法:采用MAO方法处理TNZS,利用扫描电镜、表面轮廓测量仪和接触角测量仪,分别研究其形貌特点、表面粗糙度和表面能大小;将原代培养的成骨细胞接种于材料表面,培养1、4、7、10 d,扫描电镜观察成骨细胞在不同表面上粘附形态的变化,并用MTT法对各组细胞培养数量进行定量检测.结果:微弧氧化处理在材料表面形成了一层多孔、粗糙、凸凹不平的氧化膜,试样的表面粗糙度和表面能较未处理组均增加(P<0.05);成骨细胞培养结果表明,在两组材料表面细胞均生长良好,扫描电镜观察细胞为多边形,胞浆丰富,有多个伪足突起呈分化表型,统计学分析结果显示,在各个时间点上,实验组(MAO-TNZS)细胞数量较对照组高,差异有显著性(P<0.05).结论:经微弧氧化处理的钛铌锆锡合金,具有良好的成骨细胞相容性,在体外细胞培养的环境下,有利于细胞的附着和增殖.     

纯钛超声微弧氧化-壳聚糖/海藻酸钠自组装种植体的动物实验研究

目的: 采用层层自组装技术(Layer-by-Layer self-assembly technique)在纯钛(TA2)微弧氧化表面制备壳聚糖(CS)/海藻酸钠(ALG)复合涂层,研究对骨结合的影响。方法: 选取24只新西兰大白兔建立双侧下颌骨种植模型,分别植入A、B、C组,TA2-MAO为A组,TA2-MAO-NAOH-CS为B组,TA2-MAO-NAOH-CS-ALG为C组。术后分别于2、4、6周取材,采用锥形束CT(cone beam,CBCT)和种植体骨扭出力测试的方法,观察种植体植入后骨结合的情况。选扭出6周的种植体做扫描电镜(SEM), 观察种植体涂层表面形貌。结果: CBCT观察:在2、4、6周,C组骨缺损区的愈合情况明显优于A、B组,B组骨缺损区的愈合情况稍好于A组,在6周时,观察到C组骨愈合良好,种植体骨界面无明显阴影区域,骨密度与正常骨密度一致。种植体骨扭出力测试中观察:在第2周时,A、B、C组的扭出力差异不明显,第4周时,B、C组扭力值高于A组,第6周时,C组的扭出力明显大于A、B组。在6周时,扫描电镜可以观察到c组对骨结合有促进作用。结论: TA2-MAO-NAOH-CS涂层和TA2-MAO-NAOH-CS-ALG涂层对骨结合都有促进作用,而TA2-MAO-NAOH-CS-ALG复合涂层对骨结合效果更好,双侧建立动物模型的方法可行。     

微弧氧化处理后纯钛植入体的皮下埋置实验及表面元素成分研究

目的：对微弧氧化(microarc oxidation，MAO)处理的纯钛材料进行动物皮下埋置实验，以评价MAO处理的纯钛材料的生物相容性及材料一软组织反应。方法：选取纯钛材料经过MAO处理后，在无菌手术条件下植入家兔的背部浅筋膜下，以相同规格的纯钛试件作为对照，采用GB／T16886．6的国家医疗器械生物学评价标准，对此种材料的生物相容性进行评价，对取出的标本进行扫描电镜的观察及能谱分析。结果：所有实验动物在实验过程中未发现异常现象，组织学观察发现MAO组与对照组试件周围形成的纤维囊壁均匀，厚度一致，未发现异常的炎症细胞聚集和浸润，未见到MAO组试件涂层脱落现象。将MAO组试件取出后进行SEM观察，见其材料表面沉积有少量的磷酸钙盐颗粒，并含有较高比例的N，C元素，对照组试件未见到磷酸钙盐颗粒，N，C元素的含量较低。结论：进行动物皮下埋置的MAO处理后纯钛材料没有明显局部炎症反应，具有很好的组织相容性和一定的钙磷元素谲导沂和能于1．     

不同温度热氧化处理钛种植体表面分析

本文应用XPS技术对三组不同温度热氧化处理钛种植体的表面进行了分析，三种表面分别为：自然氧化组（即商业纯钛），人工氧化组（400℃，45分钟）和高温氧化组（700℃，45分钟）。发现三组钛试样表面的主要化学元素和组咸均相同，并且随着氧化温度的提高表面氧的相对含量提高，而碳的相对含量变化不大。通过对表面钛、氧、碳三种元素的详细分析可确定它们的化学状态，获得TiO2、TiO、0－2和O2在不同深度的分布状态并得出了规律。还用XPS测得了在不同温度和时间下氧化后钛表面氧化膜的厚度。从总体分析情况推荐人工氧化表面组作为最适宜的种植体表面状态。     

TM种植体-骨结合界面的显微CT观察

目的 研究TM种植体-骨结合界面及其上 1/3倒楔形间隙的成骨情况.方法 用医用钝钛钛棒加工成两组种植体,实验组为锥度5.44°、表面进行喷砂酸蚀处理的TM种植体,锥度从种植体上1/3处开始变化;对照组为仿straumann的表面喷砂酸蚀(sandblast large grit and acid-etching,SLA)圆柱状螺纹种植体.建立Beagle犬下颌骨种植模型,3只犬每只植入实验组TM种植体和对照组仿straumann -SLA圆柱状螺纹种植体各4枚,3只实验犬分别于4周、8周和12周处死,截取下颌骨行显微CT三维重建,观察种植体-骨结合界面及上1/3间隙的成骨情况.结果 8周时实验组TM种植体上1/3倒楔形间隙开始有骨修复,12周时对照组仿straumann-SLA种植体颈部骨质有吸收迹象,实验组TM种植体颈部骨质仍得到良好保存.结论 TM种植体能形成良好骨结合界面,体部上1/3的锥度设计可保存颈部皮质骨.     

不同温度热氧化处理钛种植体耐腐蚀性能和离子释放速度的体外研究

目的：采用恒电位仪、原子吸收光谱仪,对三组不同温度热氧化钛种植体表面的耐腐蚀性能和钛离子释放速率进行了研究。方法：三组试样的恒电位阳极极化曲线、腐蚀速率、离子释放速度的对比性研究。结果：各组表面均有好的耐腐蚀性能、低的离子释放速度;而且人工氧化组的耐腐蚀性能最好,钛离子释放率最低。以自然氧化组的耐腐蚀性能最差,钛离子释放率最高。结论：人工氧化组表面最稳定。     

多根管下颌第一前磨牙根管形态的显微CT分析

目的: 采用显微CT技术扫描并三维重建多根管下颌第一前磨牙根管系统,分析其解剖特点。方法: 收集32例多根管离体下颌第一前磨牙,采用显微CT扫描并三维重建,分析根管数目、形态、分叉位置及5种细微结构（侧支根管、根尖分歧、峡部、袢形结构、根尖三角区）并进行统计。结果: 32例下颌第一前磨牙中,96.88%含有根面凹陷（沟）,Vertucci分型中Ⅱ型、Ⅲ型、Ⅴ型均为3.12%,Ⅳ型31.25%,Ⅷ型9.38%,Ⅸ型15.62%,C形34.38%;62.50%的根管分叉于根中1/3,37.50%分叉于根尖1/3。细微结构中,侧支根管占56.25%,根尖分歧占43.75%,峡部占40.62%,袢形结构占21.88%,根尖三角区占6.25%。侧支根管在根管不同位置均可见,其余都发生于根中1/3和根尖1/3。结论: 多根管下颌第一前磨牙多含有根面凹陷（沟）,根管系统结构复杂,显微CT三维重建可清晰、准确地显示其根管形态。     

纯钛表面GRGDSP多肽对骨结合能力的影响

目的： 将钛合金种植体微弧氧化(MAO)后,以多巴胺（PDA）为偶联,加载GRGDSP多肽,形成复合活性涂层,评价其骨结合能力。方法： 选取18只成年新西兰大白兔,建立单侧下颌骨模型,并将A组（Ti-MAO）、B组（Ti-MAO-PDA）、C组（Ti-MAO-PDA-GRGDSP）分别植入到新西兰大白兔一侧下颌骨,选取2周、4周、8周下颌骨植入样本,应用锥形束CT（CBCT）观察种植体周围骨结合情况。对4周样本以扫描电镜（SEM）观察界面形貌,激光共聚焦显微镜观察样本成骨活跃程度,扭力实验观察骨结合力。采用SPSS19.0软件包对数据进行单因素方差分析。结果： CBCT观察,C组接触区骨结合情况好于B组和A组,且B组优于A组。扫描电镜观察, C组在种植体与骨接触区聚集了更多新骨。激光共聚焦显微镜观察交界处,C组与B组较A组荧光强度明显,其中C组最为明显。扭力观察,8周时B、C组扭力值为A组的2倍,C组较B组多8 N·cm;C组、B组与A组相比,差异有统计学意义（P<0.05）。结论： Ti-MAO-PDA与Ti-MAO-PDA-GRGDSP涂层对骨结合均有促进作用,其中Ti-MAO-PDA-GRGDSP涂层对骨结合的作用最明显。