高效液相色谱法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量

目的建立HPL C法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量。方法供试品溶液制备条件采用正交试验优化。含量测定色谱条件采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.23%十二烷基硫酸钠溶液-甲醇(60∶40,v/v);检测波长220 nm;流速0.8 mL·min-1;柱温30℃;进样量20μL。结果提取溶剂为水-甲醇溶液(5∶5,v/v),80℃水浴搅拌加热4 min,冷却后定容,冰浴1.5 h,0.22μm微孔滤膜滤过。乳膏基质不影响氨甲环酸乳膏的含量测定。氨甲环酸在0.500 5⁴.040 mg·mL-1峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 0;最低检测限为0.49μg;最低定量限为1.64μg;平均回收率均>99%,RSD均<1.5%(n=3)。结论该方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

氨甲环酸中顺式异构体的高效液相色谱法测定

本文采用高效液相色谱法测定氨甲环酸中的顺式异构体含量。先用衍生化试剂３，５－二硝基苯酰氯预处理氨甲环酸，然后通过ＨＰＬＣ，以喹啉为内标，ＹＭＣ－ＰａｃｋＡＭ－３０２ＯＤＳ为色谱柱，甲醇－０．０２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵溶液（４：７）为流动相，在２５４ｎｍ波长处检测，顺式异构体在１～２．５μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９６１），最低检测限为０．０２％。     

高效液相色谱法测定复方氨甲环酸凝胶中氨甲环酸和烟酰胺的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方氨甲环酸凝胶中氨甲环酸和烟酰胺的含量。方法供试品溶液制备采用甲醇提取。含量测定色谱条件采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相p H=2.5磷酸盐缓冲液-甲醇(60:40,v/v);检测波长氨甲环酸220 nm、烟酰胺261 nm;流速0.8 m L·min-1;进样量20μL;柱温30℃。结果氨甲环酸在0.5⁵ mg·m L-1、烟酰胺在55 mg·m L-1、烟酰胺在5⁵0μg·m L-1内与峰面积线性关系良好。氨甲环酸的平均回收率在99.6%50μg·m L-1内与峰面积线性关系良好。氨甲环酸的平均回收率在99.6%¹00.2%,RSD<0.6%;烟酰胺的平均回收率在99.9%100.2%,RSD<0.6%;烟酰胺的平均回收率在99.9%¹00.3%,RSD<1.0%。结论该方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定氨甲环酸胶囊中氨甲环酸的含量

目的 建立用于测定氨甲环酸胶囊中氨甲环酸含量的HPLC法.方法 采用Karomasil-C18ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱.流动相为磷酸盐缓冲液(pH值为2.5)-甲醇(60∶30,V/V);检测波长:220 nm,流速∶1.0 mL·min-1.结果 线性范围0.4～2.0 g·L-1,r=0.9994.回收率为100.7%,RSD=0.64%(n=6).结论 本方法简便,精确,重现性好,可用于控制氨甲环酸胶囊中氨甲环酸的内在质量.     

反相高效液相色谱法测定氨甲环酸葡萄糖注射液中氨甲环酸的含量

［摘要］目的 建立高效液相色谱法测定氨甲环酸葡萄糖注射液含量. 方法 Diamonsil分析柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以0.083 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（含0.5%三乙胺,以磷酸溶液调pH值至2.8）-甲醇（80：20）为流动相;流速1.0 mL·min^-1;柱温为25 ℃;检测波长为220 nm;进样量20 μL. 结果 制剂中葡萄糖对主药测定无干扰.氨甲环酸在2.58～20.64 mg·mL^-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0999 5;平均回收率为99.47%,RSD为0.34%. 结论 该方法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可作为该制剂的质量控制的方法.     

高效液相色谱法测定氨甲环酸片的溶出度

目的建立HPLC法测定氨甲环酸片溶出度的检测方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（C18柱,Diamonsil,4．6mm×250mm,5μm）;流动相：0．23％十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH至2．5）-甲醇（60：40）;检测波长：220nm;流速：1．0mL·min^-1;进样量：100扯L;柱温：30℃。结果氨甲环酸在29．76～357．12μg·mL^-1具有良好的线性关系（r=0．9999）;平均回收率为99．61％,RSD为0．45％（n=9）。结论本法简便、快速、准确、专属性好,为中国药典2010年版氨甲环酸片溶出度的修订提供了依据。     

HPLC法测定注射用氨甲环酸中氨甲环酸的含量

目的建立注射用氨甲环酸中氨甲环酸含量的测定方法。方法高效液相色谱法。采用watersSunFireC18柱（4．6mm×150mm,3．5μm）,流动相为O．23％十二烷基硫酸钠溶液（取磷酸二氢钠18．3g,加水B00mL溶解,加三乙胺8．3mL混匀后,再加十二烷基硫酸钠2·3g,振摇使溶解。用磷酸调节pH至2．5,加水至1000mL,摇匀）-甲醇（70：30）;检测波长为210hm。结果氨甲环酸在0．5206-2．6031mg·mL-1范围内线性关系良好,r=1．0000;平均加样回收率为100．7％,RSD为0．5％（n=9）。结论此方法简便、准确,重现性好,可用于测定注射用氨甲环酸中氨甲环酸的含量。     

反相高效液相色谱法测定氨甲环酸注射液的有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定氨甲环酸注射液的有关物质方法。方法采用Diamonsilc18（5μm,4．6mm×250mm）色谱柱,流动相：磷酸盐缓冲液（pH2．5）-甲醇（60：40）;检测波长：220nm,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,进样量：20μL。结果氨甲环酸与有关物质可完全分离,有关物质环烯烃、氨甲苯酸、Z－异构体的最低检出限分别为5．2、10．4和200ng。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍血药浓度

目的:建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法用于测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度.方法:取血浆样品0.5 mL,用1.0 mL乙腈沉淀蛋白,取上清液10 μL进样,流动相为甲醇-磷酸盐(50 mmol·L-1用氢氧化钠调节pH 6.7),色谱柱为Silica柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),紫外检测器,检测波长为233 nm.结果:盐酸二甲双胍在20～4 000 μg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为20μg·L-1.日内、日间精密度(RSD)小于4%.结论:该法操作简单,灵敏度高,适用于临床药动学研究.     

氨甲环酸在全髋关节置换术患者中的应用研究进展

全髋关节置换术（total hip arthroplasty,THA）是治疗影响髋关节骨折、退行性病变的常用方法,临床上髋关节置换术的应用愈加广泛,现已应用于矫形骨科、创伤骨科等多个科室。围手术期失血量是全髋关节置换术患者非常关心的问题,多例随机对照试验和荟萃分析研究表明氨甲环酸（tranexamic acid,TXA）在减少髋关节置换术围手术期失血量和输血需求方面是有效的,且没有增加并发症。然而,氨甲环酸在全髋关节置换术中的给药途径、具体方法、最佳剂量、给药时机、是否放置引流管及引流夹闭后何时开放、药动学研究、安全性及经济性等方面没有确切的定论,仍存在疑问。故本文通过参阅近年来氨甲环酸在全髋关节置换术中的相关研究,做一文献综述。     

反相高效液相色谱法测定罗哌卡因血药浓度

目的:建立准确、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。方法:血样用乙醚和正己烷提取,布比卡因作内标,氮气吹干,流动相溶解进样。色谱条件:采用AgilentC_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:0.045 mol/L磷酸二氢钾(pH3.0)-甲醇(55:45),流速:1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:30℃。结果:罗哌卡因在0.250 9～5.018μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率102.0%,日内、日间精密度RSD均<15%,符合方法学要求。结论:本法快速、稳定,可用于罗哌卡因血药浓度监测。     

高效液相荧光色谱法测定人血浆中细辛脑的浓度

目的建立测定人血浆中细辛脑浓度的高效液相荧光色谱法.方法血浆样品经10%高氯酸沉淀后,以甲醇-0.5%醋酸液(7822)为流动相,流速为1 ml·min-1,色谱柱为BaiAn-C18(150mm×4.6 mm,5 μm),柱温为35℃,荧光检测波长激发波长(λex)265 nm,发射波长(hem)395 nm.结果血浆内源性杂质不干扰待测物测定,细辛脑的线性范围为1～300 μg·L-1,定量下限为1μg·L-1,日内、日间RSD均小于5%.样品3次冻融及在沉淀后,4℃下12 h内稳定性良好.结论该法灵敏、快速、准确,操作简便,线性范围宽,可用于细辛脑的临床药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中奥氮平的浓度

目的探讨高效液相色谱法测定人血浆中奥氮平浓度的方法及效果。方法抽取临床服用奥氮平患者的静脉血为样本,样本处理后采用Agilent 1260型高效液相色谱仪, G1314B紫外检测器检测,色谱柱为InfinityLab Poroshell 120 SB-C8(150 mm×4.6 mm×2.7μm),流动相为:V(十二烷基硫酸钠,磷酸二氢钠pH 2.5)∶V(乙腈)=1∶1的溶液。检测波长为260 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。结果血浆中奥氮平的平均回收率为96.61%,测定结果的日内平均相对偏差为6.70%(n=15),日间平均相对偏差为7.60%(n=15)。结论所建立的高效液相色谱法适用于奥氮平临床应用研究中血药浓度的监测。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人体血浆中紫杉醇的浓度。方法色谱柱为InertS ustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(30∶30∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;紫外检测波长为230 nm,柱温为35℃。以地西泮为内标,以甲基叔丁基醚为提取剂,用液液萃取法处理血浆样品,考察该方法的专属性、精密度与回收率、稳定性和重复性。结果紫杉醇线性范围为2.75×10^-1~11.00μg·mL^-1,回收率为96.28%~97.85%,萃取回收率为85.36%~90.83%,日内和日间的精密度均小于2.84%,血浆样品在-20℃下放置15天和反复冻融3次的稳定性良好。结论本方法处理样品的过程简捷、取样量少、重复性好且回收率高,可用于临床肿瘤患者血浆紫杉醇含量的测定。     

反相离子对色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的　建立高效液相色谱法分析血浆中盐酸二甲双胍浓度的方法。方法　分析柱为KromasilC18 ( 250mm×4. 6mm,5μm),流动相为乙腈:磷酸缓冲液(内含少量十二烷基磺酸钠 ) 40∶60,UV检测波长为 233nm,采用高氯酸沉淀蛋白的方法,以吗啉双胍为内标。结果　测定二甲双胍的线性范围为 0. 050~4. 00μg·mL-1,日内精密度<8. 18%,日间精密度 <8. 74%,方法回收率均>90%。结论　本方法精密,准确,简便,适用于二甲双胍药动学的研究。     

氨甲环酸应用时机对髋关节置换手术患者失血量影响的研究

目的探讨不同时间使用氨甲环酸对初次行髋关节置换术患者失血量的影响。方法将90例初次行髋关节置换术的患者按随机数字表法分为：早期组（30例,氨甲环酸术前1 h使用）、晚期组（30例,氨甲环酸术中使用）和对照组（30例,不使用）。统计分析患者的显性红细胞丢失量、隐性红细胞丢失量与总红细胞丢失量。结果 （1）对照组（96.3±21.7）mL的显性失血量显著多于早期组（45.9±9.7）mL、晚期组（46.2±9.5）mL,Ps〈0.01;早期组的显性失血量与晚期组差异无统计学意义（P〉0.05）。（2）早期组（140.6±21.1）mL、晚期组（216.7±48.6）mL的隐性失血量显著少于对照组（335.1±60.3）mL,Ps〈0.01;早期组的隐性失血量明显少于晚期组（P〈0.01）。（3）早期组（236.7±42.4）mL、晚期组（344.0±51.5）mL的总红细胞丢失量显著少于对照组（492.8±65.1）mL,Ps〈0.01;早期组的总红细胞丢失量明显少于晚期组（P〈0.01）。结论氨甲环酸能够明显减少初次行髋关节置换术患者的失血量,术前1 h使用比术中使用更能明显减少隐性失血量。     

改良RP-HPLC法测定血浆中罗哌卡因的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定犬血浆中罗哌卡因的浓度。方法:待测样品经蛋白沉淀处理后,外标法进行高效液相紫外检测,选用乙腈作为蛋白沉淀剂,色谱柱采用Intertsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水相,体积比为50 50,水相为0.005 nmol.ml-1己烷基磺酸钠,冰醋酸调节pH至3.5,检测波长为215 nm,流速为:1.4ml.min-1;柱温为室温;柱压为2 800 PSI,进样体积为10μl,灵敏度为0.02AUFS。结果:在选定的色谱条件下,罗哌卡因与血浆中的杂质分离良好,罗哌卡因的保留时间为9.8 min。罗哌卡因的检测浓度线性范围为0.1~25μg.ml-1(r=0.9992),最低检测浓度为0.05μg.ml-1,回归方程为Y=16212.66X+37016.53,相关系数r=0.9992,回收率为91.2%~93.6%,RSD为2.10%~3.40%。结论:本法用于罗哌卡因类药物给药后血药浓度的检测,操作简便、可靠、快捷、准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的血药浓度

目的 :建立测定麦考酚酸 (MPA)血药浓度的方法并对肾移植病人给药后的血药浓度进行测定。方法 :采用高效液相色谱 (HPLC)法测定血药浓度 ,检测波长 30 3nm。乙腈 (含有 0 .1mol·L- 1磷酸 )作为血样的蛋白沉淀剂。色谱柱 :AgilentXDBC18(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相 :乙酸钠缓冲液 (pH =3.0 ,30mmol·L- 1)∶乙腈 =5 7∶4 3(V/V) ;流速 :1mL·min- 1。结果 :MPA血药浓度线性范围为 0 .6～ 30mg·L- 1(r =0 .9995 ,n =6 ) ,其血浆最低检测浓度为 0 .2mg·L- 1;低、中、高 3种浓度MPA的方法回收率为 (98.9± 1.5 ) % ,提取回收率为 (10 6 .73± 0 .2 7) % ;相应 3种浓度MPA的精密度RSD均小于 5 %。结论 :HPLC法能快速、准确对MPA进行血药浓度测定 ,可以用于MPA的临床血药浓度监测和药动学研究。     

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度

目的建立测定人血浆中烟酸浓度的方法。方法36名健康男性志愿者口服烟酸缓释片,用反相离子对高液相色谱法测定血浆中烟酸浓度。结果烟酸血浆浓度在0.05~2.00和2.00~32.00mg.L-1范围内,有良好的线性关系, 绝对回收率为 80.5%~95.5%,日内、日间RSD小于5%,最低检测浓度为0.05mg.L-1。结论本法具有灵敏、准确、回收率高的优点,适用于烟酸人体药代动力学的研究。