四季抗病毒合剂的超快速液相色谱法指纹图谱研究及4个成分的含量测定

目的:建立四季抗病毒合剂的超快速液相色谱(UFLC)法指纹图谱,并测定连翘酯苷A、连翘苷、甘草苷、甘草酸的含量。方法:采用UFLC法,色谱条件:Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.6%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml·min^-1;检测波长为260 nm;柱温为30℃。结果:通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了四季抗病毒合剂的UFLC指纹图谱共有模式,标定了42个峰;并测定了12批制剂中连翘酯苷A、甘草苷、连翘苷、甘草酸的含量(mg·ml^-1)分别为1.85,0.06,0.07和0.25 mg·ml^-1,RSD分别为1.10%,1.21%,0.98%和0.84%。结论:该方法简便、准确、重复性好,为四季抗病毒合剂的质量评价与质量控制提供了科学依据。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）和0.1%的磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果：绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.08~102 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.20~105 μg·mL^-1（r=0.999 9）,9.12~228 μg·mL^-1（r=0.999 8）,3.28~82.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.84~121 μg·mL^-1（r=0.999 8）,6种成分的平均加样回收率（n=6）分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论：本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。     

基于时空变化的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分析

目的：研究基于时空变化的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含有量的影响。方法：采用双波长切换法测定来源于不同产地、不同采收期的桑寄生样品中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量,样品采用甲醇超声提取方法制备。色谱条件：Ultimate^®XB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-甲醇（B）-0.1%磷酸溶液（C）,梯度洗脱（0~25 min,3% A,39% B;25~45 min,3% A~23% A,39% B~19% B）,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：25℃,双波长切换检测（0~25 min,254 nm;25~45 min,365 nm）。结果：广寄生苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.099 2~1.984 0 μg（r=0.999 9）,0.225 4~4.458 0 μg（r=0.999 9）和0.125 8~2.516 0 μg（r=0.999 7）,平均加样回收率（n=5）分别为98.39%,97.08%和98.15%。不同产地桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.000 0~0.021 5,0.214 3~0.892 0和0.000 0~0.023 1 mg·g^-1,叶中为0.000 0~0.096 3,2.265 3~5.998 7和0.000 0~0.156 9 mg·g^-1;不同采收期桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.000 0~0.022 5,0.159 6~0.825 3和0.000 0~0.040 9 mg·g^-1,叶中为0.021 8~0.095 5,2.261 0~5.998 7和0.026 3~0.210 3 mg·g^-1。结论：该方法准确度高、简便快捷、重复性好,可作为桑寄生药材的质量控制标准。     

HPLC法测定枇杷叶紫珠中4个苯乙醇苷类成分的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地枇杷叶紫珠中连翘酯苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和独一味苷A的含量,为制订枇杷叶紫珠药材质量标准提供基础研究资料。方法:色谱柱:Kromasil RP-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-0.1%冰醋酸（30:70）;流速:1.0 ml·min^-1;柱温:30℃;检测波长:334 nm。结果:11批次的测试样品中连翘酯苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和独一味苷A的含量范围分别在6.74～7.72 mg·g^-1、0.64～1.15 mg·g^-1、0.26～0.29 mg·g^-1和0.11～0.19mg·g^-1。结论:该法操作简便、稳定、专属、可重复,可用于枇杷叶紫珠药材的质量控制。     

波长切换高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中7个成分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、（R,S）-告依春、射干苷、咖啡酸的含量。方法：采用岛津InertSustain C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为5 μL;检测波长为240 nm（0~25 min,检测（R,S）-告依春）、327 nm（25~39 min,检测绿原酸和咖啡酸）、240 nm（39~45 min,检测葛根素和马钱苷）、265 nm（45~53 nm,检测射干苷）、228 nm（53~65 min,检测连翘苷）;柱温为30℃。结果：绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、射干苷、咖啡酸、（R,S）-告依春7个成分的进样质量浓度分别在4.56~228 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、4.04~202 μg·mL^-1（R²=0.999 8）、8.10~405 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、8.06~161 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、2.10~105 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、3.46~173 μg·mL^-1（R²=0.999 9）、4.58~229 μg·mL^-1（R²=0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;各组分分离度良好;加样回收率（n=6）分别为99.35%（RSD为2.6%）、100.76%（RSD为1.5%）、100.34%（RSD为0.9%）、100.63%（RSD为1.5%）、100.31%（RSD为1.7%）、100.70%（RSD为1.6%）、99.03%（RSD为1.7%）。结论：本研究建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于青翘抗毒颗粒7个指标性成分的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定牛黄清宫丸中5种成分的含量

目的：建立同时测定牛黄清宫丸中5种成分（绿原酸、栀子苷、甘草苷、黄芩苷、连翘苷）含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,变换波长检测,检测波长分别为237 nm（绿原酸、栀子苷、甘草苷、黄芩苷）,210 nm（连翘苷）,流速为1 mL·min^-1。结果：牛黄清宫丸中的绿原酸、栀子苷、甘草苷、黄芩苷、连翘苷5种成分的线性范围分别为0.082~1.64 μg,0.105~2.1 μg,0.009 7~0.194 μg,0.115~2.3 μg,0.033 3~0.666 μg,平均回收率在96.77%和101.11%之间。结论：该法检测简便,稳定,可靠,是牛黄清宫丸质量控制的一个快捷有效的方法。     

太行山区不同产地连翘中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定

目的：采用HPLC法测定太行山区不同产地、不同采集时间连翘中连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,测定连翘苷以乙腈-水（25∶75）为流动相,等度洗脱;流速为1.0ml·min-1;检测波长为277nm。测定连翘酯苷A以乙腈-0.4％冰醋酸溶液（15∶85）为流动相,等度洗脱,流速为1.0ml·min-1;检测波长为330nm。结果：连翘苷和连翘酯苷A线性范围分别为0.206～2.060μg和0.120～1.200μg,平均回收率分别为99.52%（RSD=1.74%）和99.63%（RSD=1.21%）。结论：太行山区不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量差异较大,7月份采集连翘中连翘苷、连翘酯苷A含量最高。含量测定方法准确、快速,适用于连翘的质量控制。     

基于高效液相色谱波长切换技术评价活血止痛散中当归和乳香质量

目的：采用HPLC法结合波长切换技术建立活血止痛散中当归和乳香的质量评价方法。方法：样品经70%乙醇超声提取,测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量,同时检查松香酸。采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,柱温30℃。乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱（0~8 min：30%乙腈;8~10 min：30%~80%乙腈;10~30 min：80%乙腈）,流速1.0 mL·min^-1。321 nm下检测阿魏酸（0~8 min）;240 nm下检测松香酸（8~23 min）;250 nm下检测11-羰基-β-乙酰乳香酸（23~30 min）。结果：松香酸检出限为3.13 ng·mL^-1。阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.01~100 μg·mL^-1和0.2~200 μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%和99.7%。3个厂家的7批样品阿魏酸含量在0.19~0.37 mg·g^-1之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在2.36~3.48 mg·g^-1之间。结论：所建方法准确、简便、快速,可为活血止痛散的全面质量控制提供参考。     

高效液相色谱法同时测定六君子丸中7种成分的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定六君子丸中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸共7种成分的含量。方法：色谱柱为Venusil MP-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为甲醇-乙腈（45∶55,A）和0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃。结果：7种有效成分橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸分别在3.010~301.0 μg·mL^-1（r=0.999 6）、0.154~15.4 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.202~20.2 μg·mL^-1（r=0.999 2）、1.025~102.5 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.240~124.0 μg·mL^-1（r=0.9993）、5.030~503.0 μg·mL^-1（r=0.999 5）、0.412~41.2 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内含量与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在96.59%~98.34%之间。6批次供试品中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸的含量分别为：5.126~5.773,0.058~0.078,0.105~0.132,1.257~1.514,2.012~2.241,8.256~8.425,0.235~0.334 mg·g^-1。结论：所建立的方法简便、快速、准确,可用于六君子丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定芪香胶囊中红景天苷、芍药苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定芪香胶囊（黄芪、红景天、赤芍、红花）中红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷3种活性成分的含量。方法：采用Phenomenex Luna色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0~11 min,A-B（10：90）,11~40 min,A-B（18：82）,40~45 min,A-B（10：90）],流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长：230 nm。结果：红景天苷在55.07~192.8 μg·mL^-1、芍药苷在65.45~229.1 μg·mL^-1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷在10.74~64.44 μg·mL^-1 范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 8,0.999 7,0.999 8;红景天苷、芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的回收率分别为99.90%,100.88%,100.06%,样品溶液在24 h内稳定,含量分别为1.422 2,3.183 3,0.250 0 mg·g^-1。结论：该方法经验证,可为芪香胶囊多指标质量评价及控制提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定金花清感颗粒中14种成分含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定金花清感颗粒中新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡子苷、汉黄芩苷、黄芩素、白杨素、千层纸素共14种成分的含量,为金花清感颗粒的质量控制提供参考。方法：采用Agilent-Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水（B）为流动相,进行梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10 μL。结果：建立了同时测定金花清感颗粒中14种成分含量的HPLC检测方法,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡子苷、汉黄芩苷、黄芩素、白杨素和千层纸素分别在1.03~20.50,0.72~14.76,1.76~43.93,0.50~10.02,2.50~49.97,2.50~50.02,1.40~27.98,9.66~193.14,1.05~20.90,8.89~177.76,3.39~67.84,0.55~10.92,0.09~10.12,0.20~10.45 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r≥0.999 0）,平均加样回收率（n=9）分别为95.85%,97.66%,104.92%,96.40%,96.67%,95.57%,95.61%,99.45%,96.54%,97.38%,96.56%,96.71%,102.42%,97.77%,RSD均小于3.0%。10批金花清感颗粒中上述14种成分的含量范围分别为1.19~1.42,0.20~0.37,6.51~7.72,0.20~0.25,2.12~2.80,1.75~2.46,0.89~1.14,14.41~16.58,0.41~0.64,15.85~20.01,2.80~3.44,0.38~0.53,0.02~0.03,0.07~0.11 mg·g^-1。结论：建立的HPLC法稳定可靠,重复性好,简便可行,可用于金花清感颗粒质量控制评价。     

高效液相色谱法同时测定蒙药阿那日-4散中3种成分的含量

目的：建立蒙药阿那日-4散（石榴、肉桂皮、白豆蔻、荜茇）中有效成分没食子酸、桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以Promosil C₁₈（4.6 mm×250 nm,5μm）为色谱柱;以乙腈-1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为290 nm。结果：没食子酸在0.08~0.4μg·mL^-1（r=0.9998）、桂皮醛在0.56~2.81μg·mL^-1（r=0.9996）、胡椒碱在0.52~2.59μg·mL^-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;其平均回收率（n=6）分别为99.5%（RSD=2.3%）、99.3%（RSD=2.8%）和98.5%（RSD=2.2%）;6批样品中上述3种成分平均含量范围分别为0.198~0.241,2.44~2.61,1.41~1.54μg·g^-1。结论：所建立方法操作简便、稳定可靠、专属性强、准确度及重复性较好,为蒙药阿那日-4散质量检测提供依据。     

超高效液相色谱法同时测定银翘散中4种指标性成分含量

目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）同时测定银翘散中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷含量的方法。方法：采用UPLC法,ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温为40℃,同时测定4种指标性成分的含量。结果：绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷分别在10.75~344.0,7.062 5~226.0,2.375~76.0,9.656 25~309.0 μg·mL^-1线性关系良好（r≥0.999 1）。结论：该方法操作简便快速,结果准确,专属性强,重复性好,可用于银翘散的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定八味龙钻颗粒中橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素的含量

目的：建立HPLC同时测定八味龙钻颗粒中橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱Phenomenex Gemini C₁₈ （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）；流速为1 mL·min^-1；检测波长为286 nm和245 nm（0~30 min，286 nm，30~40 min：245 nm）。结果：橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素分别在0.081 30~0.487 8，0.016 57~0.099 42，0.005 284~0.031 68 mg·mL^-1范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系（相关函数r分别为0.997 4，0.999 9，1.000）；平均加样回收率分别为98.1%、99.9%、100.1%，RSD分别为1.3%、2.7%、2.5%（n=6）。结论：该法简单快速、准确可靠，可用于同时测定该复方制剂中橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素的含量。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中总槲皮素浓度及其药动学的应用

目的：建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中总槲皮素的浓度,并应用于其药动学研究。方法：血浆样本在酸性条件下经酶水解后,经乙酸乙酯进行萃取,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（30：70）为流动相,阿魏酸作内标,采用Inertsil ODS-SP（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱进行分离,检测波长366 nm,进样体积20 μL,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。8只SD雄性大鼠单次灌胃槲皮素50 mg·kg^-1后采集血样,以高效液相色谱法测定槲皮素浓度,采用DAS3.0软件计算药动学参数并进行分析。结果：槲皮素在0.10~10.07 μg·mL^-1范围内线性关系良好,方法定量下限为0.10 μg·mL^-1,回收率为88.85%~101.66%,日内精密度为1.11%~2.79%,日间精密度为2.60%~3.64%。大鼠单次灌胃50 mg·kg^-1的槲皮素后的C_max=（1.97±0.41） μg·mL^-1,t_1/2=（6.10±2.84） h,t_max=（8.63±3.89）h,AUC_0-∞=（29.07±8.24） μg·h·mL^-1。结论：该方法专属性强、灵敏度高,能准确地定量大鼠血浆中槲皮素的总浓度,适用于槲皮素的药代动力学研究。     

超高效液相色谱法同时测定瑞香狼毒中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量

目的：建立超高效液相色谱（UPLC）法测定瑞香狼毒药材中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量。方法：超高效液相色谱法,Waters BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,进行梯度洗脱;检测波长伞形花内酯为327 nm,狼毒色原酮为297 nm;流速0.3 mL·min^-1;进样量2 μL,柱温25℃。结果：伞形花内酯、狼毒色原酮的线性范围分别为0.74~19.64 μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.70~352.8 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为99.20%,99.63%,RSD分别为1.81%,1.65%。13批瑞香狼毒药材中伞形花内酯的含量范围为0~0.602 mg·g^-1,狼毒色原酮的含量范围6.08~33.37 mg·g^-1。结论：该方法操作简便、快速、重复性好、结果准确可靠,可用于中药瑞香狼毒的质量控制。     

雪松松针HPLC特征图谱及6个成分的含量测定

目的:利用高效液相色谱法建立雪松松针的特征图谱,同时测定其原儿茶酸、原儿茶醛、二氢杨梅素、咖啡酸、阿魏酸、芦丁6个成分的含量.方法:采用CAPCELL PAK-C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为l mL· min-1,检测波长300 nm,柱...