人体尿中15种元素检测方法的建立及其评价

目的 建立人体尿中铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、碘、钡、汞、铅15种元素的检测方法,应用于人群尿液样品的检测,并对检测数据进行初步分析评价,为评估人体元素负荷水平提供基础资料。方法 采用整群随机抽样的方法抽取丰台区居民的尿样526份作为检测对象。尿样以样品稀释液稀释10倍,制成测试液;采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定15种元素含量。结果 15种元素在测定范围内线性相关系数均大于0.999;方法检出限在0.005～0.115μg/L之间,相对标准偏差（RSD）小于5%,加标回收率在94.0%～109.2%之间;尿样标准物质实际测定值均在标准值范围内,人群尿样中铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、碘、钡、汞、铅元素含量的中位数分别为21.03,0.68,0.74,46.82,5.08,58.81,815.32,29.54,49.91,397.12,2.01,141.23,138.08,0.30和3.87μg/L;几何均数分别为20.91,0.58,0.73,43.72,4.95,41.52,812.02,28.02,49.53,397.04,1.58,137.11,94.13,0.29和3.03μg/L。结论 尿样直接稀释测定,前处理简便、快速,结合电感耦合等离子体质谱仪多元素同时测定的优势,能准确快速地检测大批量尿样。     

人体尿中15种元素检测方法的建立及其评价

目的 建立人体尿中铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、碘、钡、汞、铅15种元素的检测方法,应用于人群尿液样品的检测,并对检测数据进行初步分析评价,为评估人体元素负荷水平提供基础资料。方法 采用整群随机抽样的方法抽取丰台区居民的尿样526份作为检测对象。尿样以样品稀释液稀释10倍,制成测试液;采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定15种元素含量。结果 15种元素在测定范围内线性相关系数均大于0.999;方法检出限在0.005～0.115μg/L之间,相对标准偏差（RSD）小于5%,加标回收率在94.0%～109.2%之间;尿样标准物质实际测定值均在标准值范围内,人群尿样中铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、碘、钡、汞、铅元素含量的中位数分别为21.03,0.68,0.74,46.82,5.08,58.81,815.32,29.54,49.91,397.12,2.01,141.23,138.08,0.30和3.87μg/L;几何均数分别为20.91,0.58,0.73,43.72,4.95,41.52,812.02,28.02,49.53,397.04,1.58,137.11,...     

饮用水中总砷含量的电感耦合等离子体质谱检测方法的研究

目的 建立电感耦合等离子体质谱仪直接测定饮用水中总砷含量的方法.方法 应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP～MS)直接测定饮用水中总砷含量,开展了标准曲线的线性范围、相关系数、检出限、精密度、准确度等方面的研究性实验.结果 水中砷质量浓度检测范围为0～100 μg/L,检测出的砷粒子数与内标锗元素的粒子数的比值同水砷质量...     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5滤膜中6种痕量重金属

目的建立超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定PM2.5滤膜中6种痕量重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd和Pb)的测定方法。方法利用Ultra WAVE超级微波消解平台,以HNO_3+H_2O_2为消解体系,对PM2.5滤膜样品进行消解预处理,利用电感耦合等离子体—质谱仪同时测定6种痕量重金属元素。结果各元素标准曲线的相关系数均大于0.999 8,方法的检出限、灵敏度和精密度均符合分析测定的需求;当采样体积为144 m~3时,最低检测浓度(LOQ)分别为0.97 ng/m~3、1.16 ng/m~3、0.83 ng/m~3、1.34 ng/m~3、1.85 ng/m~3和3.56 ng/m~3;对标准参考物质GBW(E)080212进行测定,结果值均在参考值允许范围内,各元素的加标回收率均在83.69%~97.67%,标准偏差(RSD%)均小于5%。结论该方法具有样品前处理操作简便、检出限低、精密度高、准确性好等优点,适用于PM2.5中6种痕量重金属元素的快速、准确定量分析。     

微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定食品总砷的方法研究

目的 建立测定食品总砷的微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法,为食品总砷的准确定量提供新的方法.方法 样品经微波消化后直接用碰撞反应池电感技术的耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定分析.用钇(89Y)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CCT模式)消除质谱干扰.同时,将砷的测定结果与仲裁法进行比较.结果 方法的标准曲线最佳线性范围:0～ 40 μg/L,相关系数为0.9998.方法检出限0.0025 mg/kg,最低检出浓度为0.0082 mg/kg,相对标准偏差1.5％～4.2％,回收率为95.0％～ 105.0％.砷的测定结果与仲裁法比较差异无统计学意义(P＜0.05).结论 此方法检出限低、简便、快速、准确,对样品的测定结果与仲裁法一致,能用于食品总砷的测定.     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的镍

目的探索使用Ultra WAVE超级微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定食品中镍元素的方法。方法使用超级微波消解处理蔬菜、液态乳、皮蛋等食品样,用ICP-MS测定消解液。结果本试验镍的检测方法检出限为0.035μg/L,皮蛋、液态乳、小麦粉等4类样品的加标回收率为85.3%~124.2%,4种国家标准参考物质大米(GBW 10010)、小麦(GBW 10011)、菠菜(GBW 10015)和猪肝(GBW 10051)经本方法处理,镍的测定值与参考值基本一致,精密度RSD5%(n=6)。结论本测定方法准确度和精密度良好,适用于食品中镍元素的测定。     

直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测尿中碘

目的建立直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测尿中碘含量。方法样品经质量分数为0.25%的四甲基氢氧化铵稀释20倍后直接进样,采用耐高盐接口、基体匹配和内标校正降低尿样中有机成分和高盐组分的非质谱干扰。结果方法线性相关系数0.9999,检出限为0.12 ng/ml,三个浓度加标回收率为91.8%～111.4%,精密度均3.0%。冻干人尿中碘标准物质GBW09109k和GBW09110r检测结果均在证书值范围内。结论本方法样品无需前处理,稀释后直接测定,快速、简便、准确、重现性好,适用于大批量样品中碘的日常检测。     

HPLC-ICP-MS测定膳食中碘形态变化的方法研究

目的建立含碘盐膳食中碘形态分析的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用方法。方法对膳食样品使用碳酸铵溶液提取碘,甲醇沉淀蛋白,用滤膜过滤,以碲为内标,利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定碘形态。结果研究建立的HPLC-ICP-MS联用方法具有良好的线性关系,碘酸根与碘离子标液的相关系数均0.9990。碘的加标回收率在95.1%-107.6%之间。样品值相对标准偏差均5.0%。检出限均为0.88μg/L,定量限为2.85μg/L。结论此次研究建立的HPLC-ICP-MS分析方法对碘形态的分离效果好,灵敏度高,回收率高,精密度好,适用于食物中碘形态分析。     

不同卫生检验方法测定尿中汞含量的比较

目的 比较微波消解—原子荧光法、湿法消解—原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定尿中汞含量的适用范围.方法 分别采用3种方法测定尿中汞含量,比较精密度、准确度和回收率.结果 微波消解—原子荧光法回收率87.9％～ 101.4％、精密度1.4％ ～ 5.1％、最低检出限0.069 l μg/L;湿法消解—原子荧光法回收率95.8％～ 103.6％、精密度2.1％～4.2％、最低检出限0.0122 μg/L;ICP-MS回收率92.5％～102.1％、精密度2.7％～4.6％、最低检出限0.0455 μg/L.结论 3种方法均可满足尿中汞含量测定的要求;普通人群检测首选湿法消解—原子荧光法,汞中毒和从业人员职业健康检测首选微波消解—原子荧光法,多种微量金属元素同时检测首选ICP-MS.     

超级微波消解-ICP/MS法测定百合干中17种无机元素

目的建立使用UltraWAVE超级微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定百合干中Li、Be、B、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba和Tl 17种元素的方法。方法采用超级微波消解处理样品、ICP-MS测定方法,测定百合干中17种无机元素的本底值,并做加标回收率试验及国家标准参考物质菠菜GBW 10015的测定,以检验方法的准确度。结果经本方法处理,17种元素在0.2 mg/kg和1.0 mg/kg两种加标量时,元素的回收率在80%~120%;对菠菜参考物质中17种元素的测定结果显示,除菠菜标准物质中不含有Ag元素外,其他元素Li、Be、B、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba和Tl的测定值与标准参考值基本一致,精密度RSD5%(n=6),实验结果较为满意。结论本测定方法准确度和精密度良好,适用于百合干中无机元素的测定。     

头花蓼花不同部位中槲皮素的含量研究

目的对贵州3个产地家种、野生的头花蓼花、茎、叶及全草中槲皮素的含量进行测定比较,得出含量最高的部位。方法样品采用水浴回流提取1 h方法提取,采用高效液相色谱法测定槲皮素含量,色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（4.6×150 mm,5μm）,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）,检测波长360 nm。结果在四种检测样品中,槲皮素含量分别为：花0.104%～0.385%,平均0.250%;茎0.064%～0.151%,平均0.103%;叶0.280%～0.668%,平均0.615%。结论头花蓼槲皮素的含量最高均为叶,其次是花,茎中最少。     

示波极谱法在水砷和尿砷测定中的应用

目的测定水、尿中的砷含量.方法示波极谱法.结果砷含量在0～0.5μg/5ml范围内线性关系良好(r>0.999),最低检出限为2.0ng/ml,样品的平行精度RSD<10%,样品的加标回收率为89.0%～103.4%,平均回收率为95.9%.结论示波极谱测定水、尿中砷的方法操作简便、灵敏,准确度高,选择性好,毒性小,易于推广.     

适合缺碘及高碘地区水碘检测的方法研究

目的建立能测定不同质量浓度范围水碘样品的测定方法,以适用于不同地区水中碘的检测。方法不同碘质量浓度(0～10、0～100、100～600μg/L)的水样,取样量、砷铈浓度、反应时间以及测量波长是不同的。取一定量的水样和标准溶液(低水碘0～10μg/L,水样先经过过硫酸铵消化),加入亚砷酸溶液于30℃温浴15min,使用秒表计时,依顺序每管间隔15～30s向各管准确加入硫酸铈铵溶液,反应一段时间后,在特定的波长下进行检测,根据吸光度值的对数与含碘量呈线性关系计算水样含碘量。结果不同碘质量浓度范围(0～10、0～100、100～600μg/L)标准曲线的平均相关系数均>0.9990;精密度在各个质量浓度范围内取高、中、低3个水样重复测定6次,其变异系数(CV)均<2%;准确度在各个质量浓度范围内对低、中、高3种不同含碘量的水样加碘标平均回收率分别为99.7%、98.8%、99.3%(n=6)。结论检测方法操作简单,结果准确,适宜于不同地区的水碘测定。     

气相色谱—电子捕获检测器法同时测定12种硝基苯类化合物

目的 选用气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD法）同时测定12种硝基苯类化合物，分析该方法测定硝基苯类化合物的可行性及可靠性。方法 选用3种不同型号规格的色谱柱、2种不同升温程序，依次测定分析12种硝基苯类化合物的出峰时间，开展方法学试验。结果 在优化的测试条件下，选择DB-5色谱柱在程序升温2下测定12种硝基苯类化合物，在13 min内完成所有目标峰的测定分析，在0.2～5.0μg/ml浓度范围内线性良好，相关系数r≥0.999 0，检出限在0.003～0.030μg/ml，相对标准偏差在0.43%～2.98%，平均回收率在92.25%～99.20%。结论 气相色谱-电子捕获检测器法精密度好，检出限低，可实现空气中12种硝基苯类化合物的同时测定。     

原子荧光法测定尿砷的不确定度分析

目的评定原子荧光光度法测定人体尿液中砷的测量不确定度。方法结合实际日常检测工作,评价原子荧光光度法测定尿中砷的测量不确定度,建立数学模型,查找该试验过程中测量不确定度来源,分析标准物质溶液转移、稀释定容、样品的前处理、曲线拟合以及仪器等影响不确定度的分量。结果影响样品结果合成不确定度的主要分量是样品的前处理,该方法测定尿中砷的含量为(9.17±0.59)μg/L,k=2;标准溶液浓度、样品消解处理、样品加标回收率、标准曲线拟合、原子荧光光度计和尿液比重计的不确度的分量分别为0.62%、2.80%、0.69%、0.94%、0.30%和0.40%,根据各个分量计算出此方法的合成不确定度为3.20%,扩展不确定度U为6.40%。结论在实际工作中必须严格控制好样品前处理的各个步骤,并按照仪器的操作规程进行测定。     

微波辅助ICP-AES法分析维药材胡萝卜籽中的微量元素

目的探讨维药材胡萝卜籽中微量元素的含量。方法采用微波消解法处理样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对9个不同品种的胡萝卜籽中的P,Se,Ca,Fe,K,Mg,Mn,Na,Ni,Sn等16种微量元素进行了测定分析。方法的加标回收率为92.02%～101.00%,RSD<8.9%,具有良好的准确度和精密度。结果胡萝卜籽中不但含有丰富的P,Mg,K,Ca,Fe,而且还含有Se,Zn,Cu等微量元素。不同品种的胡萝卜籽的微量元素含量存在一定的差异性。结论此分析结果可为探讨胡萝卜籽中元素含量与其药效的相关性提供科学数据。     

氯硝柳胺水样保存条件的研究

目的探讨氯硝柳胺水样保存方法,建立固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）检测水样中氯硝柳胺含量。方法在实验室模拟现场环境,用鱼塘水配制浓度分别为0.50、1.00 mg/L和2.00 mg/L的氯硝柳胺溶液,避光条件下分别在25、4、-40℃和-40℃（反复冻融）保存,或（和）将水样加入0.2%乙酸和2倍体积的乙腈后,过活化后的固相萃取柱、淋洗并吹干,室温下保存,16 d后洗脱、吹干、复溶,HPLC法测定氯硝柳胺含量。结果氯硝柳胺水样在避光下室温（25℃）和冷藏（4℃）保存条件下含量降低;避光冷冻（-40℃）含量无变化,但反复冻融后含量降低。固相萃取法保存样品16 d未见含量降低。SPE-HPLC测定方法回收率在98.12%~100.06%之间,相对标准偏差（RSD）〈5%。结论氯硝柳胺水样保存条件为避光冷冻且不能反复冻融;固相萃取法不需避光冷冻,可简单而有效地对氯硝柳胺水样进行纯化、富集及保存。     

ICP-MS检测饮用水中碘效果分析

目的 研究分析饮用水中碘含量检测应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的效果。方法 采用ICP-MS对2%硝酸酸化浓度且经超声混匀的水样进行检测。结果 ICP-MS检测水中碘线性回归方程为y=568.60x+56.151,r=0.999 8,ICP-MS检出限以3倍标准偏差进行计算,最终结果为0.015μg/L,取1份2%硝酸酸化浓度的水样,在不同加标浓度下连续进行11次测量,平均回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.2%～100.3%、0.79%～2.04%,ICP-MS检测显示水中碘含量最高值、最低值及中位数分别为10.2μg/L、0.3μg/L、4.4μg/L,与硫酸铈催化分光光度法检测结果相比无明显差异(P>0.05)。结论 在水中碘检测应用ICP-MS检测不仅操作简单方便,并且具有较高的准确度与灵敏度,值得在大批量水中碘检测工作中推广应用。     

超声萃取-高效液相色谱测定土壤中的氯硝柳胺

目的建立土壤中氯硝柳胺的超声萃取-高效液相色谱检测方法。方法土壤样品经风干研磨过筛后,称取10g加入90 m l甲醇超声萃取3次,应用高效液相色谱分离,紫外检测器检测氯硝柳胺含量。结果方法线性范围为1～100μg/m l,检出限为50μg/kg,相对标准偏差为4.6%（n=7）,样品加标回收率为73.0%～77.4%,平均回收率为75.1%。结论应用超声萃取-高效液相色谱检测土壤中氯硝柳胺含量,操作简便,定量准确,仪器要求低,易于普及。     

纤维蛋白原浓度对机采血小板聚集功能的影响

目的：探讨不同血浆纤维蛋白源（FIB）浓度对机采血小板聚集功能（PAGT）的影响。方法：收集80份机采血小板样品,分别在采集后4h和24h检测PAGT和FIB含量,根据FIB浓度（1.5～2.4g/L、2.5～3.4g/L、3.5～4.4g/L、4.5～5.4g/L）将PAGT测定结果分为4组进行比较分析。结果：血小板最大聚集率在4h时FIB浓度为4.5～5.4g/L组明显高于FIB浓度为1.5～2.4g/L和2.5～3.4g/L组;24h时FIB浓度为4.5～5.4g/L组明显低于FIB浓度为1.5～2.4g/L和2.5～3.4g/L组;各组24h均明显低于4h,差异有统计学意义（P〈0.05或P〈0.01）。结论：FIB浓度越高对机采血小板保存期内PAGT影响越大。