归元口服液质量研究

归元口服液是由当归、熟地黄等多味中药组成的现代中药复方制剂,有补气养血、健脾益肾的功效,主要用于肿瘤患者放疗、化疗、术后辅助治疗.为控制该药的质量和建立质量评价方法,采用TLC对方中的熟地黄、当归、大枣进行定性鉴别,采用HPLC法测定阿魏酸含量,结果满意.     

HPLC测定丹夏头痛胶囊中阿魏酸的含量

丹夏头痛胶囊由丹参、夏枯草、川芎、当归、白芍、熟地黄等12味中药组成的复方制剂，具有平肝熄风，散瘀通络，解痉止痛等功效。该制剂是由青海省人民医院临床应用20余年的自制制剂头痛停糖浆改造剂型而来，现用HPLC法测定方中白芍所含芍药苷含量进行质量控制，为进一步有效控制该药品质量，保证疗效，本文采用HPLC法对方中主药川芎，当归中所含主要成分阿魏酸进行了定量分析。     

归元口服液质量研究

归元口服液是由当归、熟地黄等多味中药组成的现代中药复方制剂，有补气养血、健脾益肾的功效，主要用于肿瘤患者放疗、化疗、术后辅助治疗。为控制该药的质量和建立质量评价方法，采用TLC对方中的熟地黄、当归、大枣进行定性鉴别，采用HPLC法测定阿魏酸含量，结果满意。     

HPLC测定升血灵口服液中阿魏酸的含量

升血灵口服液由丹参、当归、熟地黄等药味组成,具有活血补血,增加白细胞数的功能,临床上用于治疗贫血,慢性苯中毒引起的白细胞减少症.该制剂疗效确切可行,但原质量标准中只有TLC鉴别,无含量测定项.方中当归为主药,有活血,补血,止痛的功效,主要有效成分为阿魏酸,因此我们采用高效液相色谱法对阿魏酸含量进行测定,获得理想的结果,可作为制剂质量控制的方法.     

不同用酒方法四物汤中阿魏酸、芍药甙的测定分析

目的:比较不同用酒方法对四物汤成分的影响。方法:用薄层扫描法测定了5种四物汤中阿魏酸、芍药甙及乙醚溶出物的含量。结果:四物汤酒煎方,所测成分含量最高。酒制当归、熟地黄后水煎方含量最低。结论:四物汤用酒煎或兑酒较用酒炮制当归、熟地黄更有利于成分溶出。     

康精丸质量标准研究

目的 完善康精丸质量控制方法,建立康精丸中阿魏酸的含量测定方法.方法 显微镜下观察康精丸中当归、桑寄生、白芍、杜仲、川芎的显微特征;采用薄层色谱法对康精丸中熟地黄、赤芍、白芍、当归、川芎进行定性鉴别;采用HPLC法测定康精丸中阿魏酸含量,色谱柱为InertSustain C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85),流速1.0 ml/min.检测波长316 nm.结果 康精丸中当归、桑寄生、白芍、杜仲、川芎的显微特征明显;所建立熟地黄、赤芍、白芍、当归、川芎薄层色谱法中斑点清晰且阴性对照无干扰.阿魏酸在0.067~0.168μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.84%,RSD为1.22%.结论 建立的方法定性专属性强,定量准确度高,适用于康精丸的质量控制.     

当归配方颗粒与当归饮片质量对比分析

目的:对比当归配方颗粒与饮片的质量。方法:应用高效液相色谱法,对当归配方颗粒与当归饮片中阿魏酸的含量等进行评估,对比二者质量。结果:在0.033~0.165μg范围内,阿魏酸线性关系良好;阿魏酸峰面积RSD为1.05%,精密度良好;阿魏酸RSD=0.92%,重复性良好;对峰面积积分值测定,RSD=1.17%,表明稳定性良好。当归饮片含水量为1.6mL,百分比为6.3%;当归配方颗粒含水量为0.6mL,百分比为2.90%。当归配方中阿魏酸含量为0.057%,当归饮片为0.050%。结论:当归配方颗粒中测定阿魏酸含量的方法可靠、简单、有较强的重复性,在当归配方颗粒质量控制中,可以作为有效的方法参与评定,有重要的实施价值。     

不同用酒方法物汤中阿魏酸,芍药甙的测定分析

目的：比较不同用酒方法对四物汤成分的影响。方法：用薄层扫描法测定了５种四物汤中阿魏酸、芍药甙及乙醚溶出物的含量。结果：四物汤酒煎方，所测成分含量最高。酒制当归、熟地黄后水煎方含量最低。结论：四物汤用酒或兑酒较用酒炮制当归、熟地黄更有利于成分溶出。     

五福饮口服液的质量控制方法研究

目的:建立五福饮口服液的质量控制方法,以提高该制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对五福饮口服液中熟地黄、当归进行定性分析;采用高效液相色谱法对当归中阿魏酸、人参中人参皂苷Re进行定量分析。结果:薄层色谱中熟地黄和当归的特征斑点清晰,专属性强,分离度好。含量测定中阿魏酸、人参皂苷Re分别在浓度0.0 138-0.0 690 mg/mL、0.0 104-0.0 520 mg/mL的范围内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.13%,RSD为0.3%及98.30%,RSD为0.86%。结论:该定性定量分析方法可操作性强、分析结果准确,可用于五福饮口服液质量标准的检验。     

2基于HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析的不同产地当归质量特征研究

目的建立不同产地当归Angelicaesinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要成分的含量,结合化学计量学分析,建立各产地当归的"识别标志"。方法采用HPLC-DAD方法建立甘肃、四川和云南等地当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。进行相似度评价结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)、Fisher线性判别(fisher linear discrimination analysis,FLDA)等模式识别技术进行分析。结果 HPLC指纹图谱共标定了不同产地当归中的13个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、Z-藁本内酯8个色谱峰,样品相似度均在0.90以上。绿原酸、洋川芎内酯I、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸(阿魏酸与阿魏酸松柏酯换算后总量)、Z-藁本内酯6个指标成分含量测定变化范围分别为0.10～0.52 mg/g、0.10～0.24 mg/g、0.19～0.54 mg/g、1.42～2.66 mg/g、21.75～29.15 mg/g。PCA、PLS-DA分析结果表明,Z-藁本内酯、E-藁本内酯、阿魏酸松柏酯、阿魏酸在不同产地当归的中变化显著,Z-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸分别可作为甘肃当归、四川当归、云南剑川当归的成分识别标志。逐步线性判别验证当归产地其中自身判别正确率为96.3%,交叉验证正确率为92.3%。结论建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、PCA、PLS-DA客观、全面、有效地对不同产区当归质量特征进行探究,确认各产地当归的标志性成分,为当归的产地溯源及质量控制提供科技支撑。     

基于HPLC及化学计量法对当归与欧当归药材的比较研究

目的:建立一种分析当归、欧当归药材中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、藁本内酯含量的方法,并采用化学计量法对两类药材的化学成分进行比较。方法:样品采用超声法提取,高效液相色谱法测定其中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯及藁本内酯的含量,采用主成分分析和正交偏最小二乘法对HPLC图谱进行模式识别。结果:16批当归药材中阿魏酸含量0.012%～0.026%,阿魏酸松柏酯0.149%～0.322%,藁本内酯0.461%～1.012%,洋川芎内酯Ⅰ0.005%～0.018%;4批欧当归药材中阿魏酸含量0.015%～0.023%,阿魏酸松柏酯0.065%～0.175%,藁本内酯0.180%～1.227%,洋川芎内酯Ⅰ0.013%～0.022%。主成分分析和正交偏最小二乘法均表明当归与欧当归在化学成分的组成和含量上有差异。结论:当归和欧当归的化学成分有差异,研究结果可为两类药材的鉴别和质量控制提供依据。     

当归标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立当归标准汤剂的质量控制方法,为其他中药饮片标准汤剂的质量评价提供参考。方法:收集代表性当归饮片,制备当归标准汤剂;测定阿魏酸含量,建立指纹图谱并采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率,评价工艺的稳定性。结果:当归标准汤剂中阿魏酸平均质量分数0.077%;与对照指纹图谱相比,指纹图谱相似度均0.9;当归标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有11个,包括有机酸类、挥发油类、核苷类等;当归标准汤剂平均出膏率51%,阿魏酸平均转移率78.5%。结论:建立的质量评价方法可用于系统评价当归标准汤剂,为当归水煎剂相关制剂的质量控制制定提供参考。     

当归炭饮片质量标准研究

目的 建立当归炭饮片质量控制方法,为其质量标准的制定提供依据.方法 观察当归炭饮片性状;对其粉末进行显微鉴别;根据＜中国药典＞规定的方法测定水分、灰分、酸不溶性灰分及其浸出物;采用薄层色谱法对其进行鉴别;基于当归炭饮片HPLC图谱,以阿魏酸峰为基准峰,计算阿魏酸的含量,对样品中指认的指纹峰以阿魏酸为参照,计算每个指纹峰以阿魏酸计的含量.结果 当归炭和生当归相比,外观性状、显微结构发生了较明显的变化,组织颜色加深,淀粉粒被糊化,油细胞被破坏.水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物测量平均值分别为3.3%,11.5%,4.1%和49.2%,确定了10个指纹峰,计算出指纹峰以阿魏酸计的含量.结论 建立了当归炭饮片多指标成分的定量方法,方法具有可操作性,使药品质量控制更全面.     

我国不同产地当归药材质量的分析与评价

目的 对我国当归不同产地的药材质量进行分析与综合评价.方法 采集2008年我国各主产区传统采收期的25批次当归药材样品,采用HPLC法、UV法测定当归药材中总挥发油、藁本内酯、正丁烯基酰内酯、阿魏酸、总多糖的量;运用主成分分析法对当归多指标进行综合评价.结果 岷归、云归、川归、窑归的多指标成分比较分析与综合评价,以甘肃产岷归质量为优;主成分分析中藁本内酯的因子载荷量最大,说明其对当归质量的影响较为显著.结论 基于我国不同产地当归药材质量的分析评价,建立了较为系统、客观的多成分类型多指标现代分析评价体系,为药材地道性科学内涵的揭示提供了依据和方法 学参考.     

当归及其复方透皮吸收特性的研究

目的：考察单味当归,当归与常用中药丹参、冰片配伍以及三药组成复方后的透皮特性。方法：以阿魏酸为指标成分,采用体外透皮吸收实验方法和ＨＰＬＣ检测法。结果：当归所含阿魏酸的渗透系数大于单体阿魏酸（Ｐ＜ ０ ．０１）;当归伍用丹参后其所含阿魏酸的渗透系数减小（Ｐ＜ ０ ．０１）;冰片对当归所含阿魏酸具有促透作用（ Ｐ＜０ ．０１） 。附方中阿魏酸的渗透系数大于单味当归及当归－ 丹参、当归－ 冰片配伍（ Ｐ＜ ０ ．０１）。结论：药材所含某一成分透皮吸收量的变化不仅受配伍药味的影响,药材本身所含成分对其透皮吸收亦有影响;单体、单味中药的透皮情况不能完全反映复方的透皮吸收情况。     

对照提取物用于当归药材质量控制的研究

为提高当归药材的质量标准,解决部分对照品稀缺问题,进行了以对照提取物为对照的当归药材质量控制研究。采用色谱分离技术制备对照提取物,并对其中3个指标成分阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H进行标定,建立了以对照提取物为对照的当归药材UPLC含量测定方法,并采用t检验对以对照提取物和对照品为对照的测定结果进行比较,结果基本一致,该方法可用于当归药材质量控制,且经济实用,本研究初步验证了其可行性。     

当归趁鲜切片对当归中阿魏酸含量的影响

目的探讨趁鲜切片对当归质量的影响,为科学评价及有效控制当归趁鲜切片的质量提供可靠方法,并对当归趁鲜切片及当归饮片的质量进行比较。方法采用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量。提取方法、色谱条件均在2010年版《中华人民共和国药典》基础上进行了优化。色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:28℃。结果趁鲜切片的当归中阿魏酸含量高于当归饮片中阿魏酸的含量,在外部其他条件相同时,当归趁鲜切片用70%甲醇超声提取30 min时所得阿魏酸的含量最高。结论本试验测定当归中阿魏酸含量的方法操作简单、可靠,重复性好,可作为当归质量控制的有效方法。     

HPLC测定妇月康胶囊中阿魏酸的含量

妇月康胶囊处方由当归、川芎、红花、桃仁、徐长卿等8味药组成,为中华人民共和国卫生部药品标准<中药成方制剂>第十五册所载,具有活血、祛瘀、止痛的功效,用于产后恶露不行,少腹疼痛等症.原标准中仅有理化鉴别和阿魏酸的薄层鉴别,由于方中君药为当归、川芎,其有效成分均为阿魏酸,其在药材中含量相对较易测定,对其含量方法亦有薄层扫描法[1],高效液相色谱法[2～4].结合本品组成的特点,本文采用高效液相色谱法对制剂中的阿魏酸进行了含量测定,以控制成药质量,获得满意结果.     

不同方法炮制当归化学成分分析

目的:分析不同炮制方法炮制当归化学成分的影响。方法:将采购自同一批中药当归分为4个等分,分别以生当归、酒当归、土炒当归和当归炭的形式进行炮制,采用高效液相色谱法(HPLC)依次测定生当归、酒当归、土炒当归与当归炭等炮制样本中阿魏酸、藁本内酯、水分等化学成分的含量。测量不同炮制方法前后当归质量的变化并计算质量变化率。结果:不同炮制方法取得的当归炮制样本中阿魏酸、藁本内酯及多糖含量比较差异均有统计学意义(P0.05)。其中生当归各主要成分均为最高,其中阿魏酸、藁本内酯、多糖含量从高到低排序依次为生当归、酒当归、土炒当归和当归炭。水分含量从高到低排序依次为生当归、土炒当归、酒当归和当归炭。除了生当归外,其他炮制方法炮制前后当归质量及质量变化率比较差异明显(P0.05),酒当归炮制后当归质量增加,土炒当归、当归炭炮制后当归质量减少。结论:不同炮制方法可对当归阿魏酸、藁本内酯、多糖、水分等化学成分产生不同的影响。     

以药效成分群-活性-功效关联作用筛选当归质量标志物

目的基于质量标志物(quality markers,Q-Marker)概念,通过构建当归的药效成分群-生物活性关联网络,确定影响当归药材质量的Q-Marker,建立当归药材的整体质控方法。方法以当归药材表征成分结合主成分分析结果,对15批次不同产地当归药材差异显著的活性成分进行筛选,将初步选定的差异成分作为当归质控的药效成分群。基于关联规则,建立体外、体内活性成分筛选评价模型,通过挖掘组分间关系,以此确定当归药材的Q-Marker,并建立了Q-Marker同时定量的测定方法。结果经UPLC-TOF/MS技术及药动学参数预测,找到当归中11个具有潜在药效活性的药效成分群。经药效成分群-生物活性关联网络分析,将阿魏酸、Z-藁本内酯和欧当归内酯A作为当归质控的Q-Marker,其方法学结果显示,3种化合物线性关系良好,r>0.990,精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率范围为99.18%～100.25%。结论基于药效成分群-生物活性关联概念,采用多元统计结合液质联用分析技术的当归药材Q-Marker辨析方法,可以初步明确与当归药效紧密联系的化学成分来源,为当归的整体质量控制提供相...