丹参饮水提液酚酸类成分溶出特性及降解动力学研究

【目的】观察加热温度及时间对丹参饮水提液中酚酸类成分的影响。【方法】采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定丹参饮水提液中丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B含量,经典恒温加速试验法考察各成分含量变化。【结果】3个成分中丹酚酸B的含量随温度升高和加热时间的延长而逐渐下降,其降解符合一级动力学特征。【结论】丹参饮水提液中水溶性成分不稳定,檀香和砂仁会加快丹参的降解,提示在提取、浓缩等工艺中应注意加热温度及时间对其含量的影响。     

加热与常温渗漉-层析提取工艺对丹参水提物的影响

分别采用渗漉层析耦合和不同温度下加热提取工艺,从同一批丹参中提取水溶性成分丹酚酸,并采用高效液相色谱分析产物,研究提取工艺和温度对丹参水提物中丹酚酸B的含量、提取率及产物色谱谱图的影响。结果表明,用渗漉层析耦合工艺得到的丹参水提物中的丹酚酸B含量最高且小分子酚酸类化合物很少;采用加热提取工艺时小分子酚酸类化合物种类及含量随温度（60~100 ℃）的升高而增加,丹酚酸B含量及提取率随提取温度的升高呈现由高到低又增高的规律、两者在100 ℃时达到最大值。研究表明应根据对丹参水提物及其制剂的质量与安全性要求选择合适的工艺及工艺条件。     

原料药丹酚酸B粉末及其水溶液稳定性研究

目的:研究原料药丹酚酸B粉末及其水溶液的稳定性.方法:采用HPLC法测定粉末在强光照、高温、高湿条件下及水溶液在不同温度下的降解方程,用不同浓度的浓H2SO4测定其临界相对湿度.结果:10天内丹酚酸B粉末在强光照、高温条件下外观、含量基本无变化,常温条件下粉末易吸湿,其临界相对湿度为60%,水溶液降解Arrenius方程为IgK=-3.4529/T+7.6408 (r=0.9816),K25℃=1.132×104h-1,t0.9=38.80d.结论:原料药丹酚酸B粉末稳定性良好,水溶液稳定性较差.     

温度对丹参饮片中丹酚酸B含量变化的影响

目的 研究温度对丹参饮片中丹酚酸B含量变化的影响。方法 采用加速试验法测定丹参饮片中丹酚酸B在不同温度下加热不同时间的含量变化。结果丹参饮片中,丹酚酸B降解的速率常数的对数（lgk）对温度的倒数1/T的关系为：Y=8.425×10^9X＋157403.9,r=0.9905,t1/2=222天。结论 丹参饮片中丹酚酸B在不同温度下稳定性有很大的差别。提示在实际储存过程中,丹参饮片必须注意温度的调控。     

丹参中酚酸类成分及在水溶液中降解转化研究进展

目前已从丹参中分离鉴定出多种水溶性酚酸类成分,主要包括丹酚酸B、丹酚酸A、丹酚酸E、紫草酸、丹酚酸D、咖啡酸、丹参素和原儿茶醛等。丹参酚酸类成分不稳定,尤其在水溶液中易发生降解及相互转化。综述从丹参中分离鉴定的30余种酚酸类成分及若干丹参酚酸类成分在水溶液中的降解转化研究进展,研究大多以酚酸类成分对照品为实验材料,考察其在不同加热温度和pH等条件下的降解途径,运用HPLC/UPLC-MS结合NMR技术对降解产物进行分离定性,结合产物的种类及化学结构性质进行降解途径的推测。其降解转化途径复杂,主要类型有水解反应、呋喃环开环反应、氧化反应、自由基反应、脱羧反应和脱水反应等,其中自由基反应机理不明确,研究尚欠缺。目前技术手段仅能研究酚酸类成分的表观降解规律,降解过程各成分存在的相互作用尚未阐清,亟待新技术和新方法的运用以进行深入研究。结合酚酸类成分的化学结构特征,归纳若干酚酸类成分在不同条件降解途径并阐述其降解规律的研究难点,旨在为全面研究酚酸类成分降解规律提供依据,为产品工艺的开发和优化提供参考,引发对丹参产品质量控制的深入思考。     

炮制对丹参有效成分含量的研究

目的 探讨炮制对丹参有效成分的影响.方法 采用高效液相色谱检测丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.结果 丹参的不同炮制品的丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量不同,丹参酮ⅡA的含量在原药材中的含量最高,其次依次为生品饮片、米炒品和酒制品.丹酚酸B的含量在原药材中的含量最高,其次依次为生品饮片、酒制品和米炒品.结论 炮制对丹参药材丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量有一定的影响.     

丹红注射液与维生素B6注射液配伍液中酚酸类成分的稳定性考察

目的 考察丹红注射液与维生素B6注射液在0.9%氯化钠注射液中配伍的稳定性.方法 采用高效液相法梯度洗脱测定配伍液中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,并测定其24 h内在25℃的pH值.结果 丹红注射液与维生素B6注射液配伍后的pH值基本稳定,主要成分丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的含量均无显著变化.结论 丹红注射液与维生素B6注射液配伍后pH值和丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的质量基本稳定.     

丹参酚酸B在水溶液中的稳定性研究

目的考察不同因素对水溶液中丹参酚酸B稳定性的影响,为丹参酚酸B的生产应用提供实验依据。方法通过正交试验设计,采用HPLC法检测溶液中丹参酚酸B的含量变化考察丹参酚酸B溶液的质量浓度、pH值、温度和保温时间对丹参酚酸B稳定性的影响。结果丹参酚酸B在溶液质量浓度为1mg/mL、pH=2、温度为20℃和保存时间为1d时最稳定。结论为保持溶液中丹参酚酸B稳定性,应尽可能做到低溶液pH值、高丹参酚酸B质量浓度、低温,并且要尽量缩短溶液状态的存放时间。     

丹参滴注液制备过程中酚酸类成分的变化研究

目的?研究丹参滴注液在制备工艺过程中原儿茶醛和丹酚酸B等水溶性成分的变化规律,为丹参滴注液质量标准的制定提供依据。方法?采用RPHPLC乙腈0.5%冰醋酸系统梯度洗脱程序,考察在加热、醇、酸碱等条件下水溶性成分的变化规律。结果?丹酚酸B减少,丹参素钠和原儿茶醛增加。结论?在高温和酸碱条件下,丹酚酸B被降解为丹参素钠和原儿茶醛。      

不同产地丹参中丹酚酸B的含量测定

目的:测定不同产地丹参中丹酚酸B的含量。方法:色谱柱:Agela C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);检测波长:286 nm;流速:l ml/min。结果:五个产地丹参中丹酚酸B含量不同,四川中江(丹酚酸B,7.8%)>山东日照(丹酚酸B,6.8%)>陕西商洛(丹酚酸B,5.4%)>河北行唐(丹酚酸B,4.8%)>浙江(丹酚酸B,4.0%)。结论:各产地丹参药材中丹酚酸B含量有较大差异,以四川中江丹参的丹酚酸B含量最高,山东日照丹参次之。     

基于指纹图谱及多指标成分定量的丹参提取工艺对比研究

目的 对已上市制剂中丹参不同提取工艺的提取效果进行对比分析.方法 按照冠心丹参胶囊、复方丹参片、复方丹参滴丸、丹参片4种代表制剂的提取工艺制备丹参提取液,研究建立同时测定提取液指纹图谱及多指标含量的HPLC方法,测定不同丹参提取液的丹参素钠、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量及指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算指纹图谱的相似度.结果 4种丹参提取液中丹参酮ⅡA、丹参素钠、丹酚酸B含量分别为0.27~1.25、1.44~4.46、33.77~93.92 mg·g-1;冠心丹参胶囊与丹参片、复方丹参滴丸、复方丹参片的指纹图谱相似度分别为0.781、0.853、0.758,复方丹参滴丸与复方丹参片的指纹图谱相似度为0.879.结论 4种代表制剂丹参提取工艺的丹参酮ⅡA、丹参素钠、丹酚酸B含量及指纹图谱均存在明显差异,针对相同的临床适应症,需深入研究以实现丹参工艺的标准化、规范化.     

HPLC法测定药典方丹参片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量

目的：完善药典方丹参片的质量标准，测定制剂中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量，考察制备工艺中有效成分的转移率。方法：采用HPLC法进行含量测定。丹参酮ⅡA，以甲醇-水（80∶20）为流动相，检测波长为270 nm；丹酚酸B以甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59），检测波长为286 nm。结果：3批丹参片平均含丹参酮ⅡA 2.83 mg/g，转移率为42.3%；丹酚酸B含量为 51.8 mg/g，转移率为50.9%。结论：建立了丹参片中丹参酮ⅡA的含量测定方法，可以更好地控制丹参片的质量。     

丹参注射液水溶性成分含量变化对大鼠体内高半胱氨酸代谢的影响

考察丹参注射液中主要水溶性成分丹参素(DSS),原儿茶醛(Pa1),丹酚酸A(SalA)和丹酚酸B(SalB)含量变化对大鼠血浆中高半胱氨酸(Hcy)代谢的影响.大鼠随机分为急性心肌缺血模型组、丹参注射液组和4个成分外加组,后者在丹参注射液基础上依次外加DSS、Pal、SalA和SalB至原有含量的3倍、2倍、10倍和...     

正交试验法优选丹酚酸B提取工艺

目的:探索一种经济、适用、高效的丹酚酸B的醇提工艺。方法:对醇提取过程中涉及到的药材粉碎度、浸泡时间、乙醇浓度、提取温度4个影响因素采用正交实验设计进行分析,确定各因素的影响程度和最佳水平。结果:丹酚酸B的最佳醇提条件为:将药材切成厚片,投料,不经浸泡,用30%乙醇于90℃回流提取效果最佳。结论:该方法提取效率高,重现性好。     

泻肺平喘灵水煎液中功效成分的鉴定

目的 建立中药复方汤液泻肺平喘灵的色谱方法,鉴定其主要功效成分。方法 采用梯度洗脱色谱分析法,且与标准品的保留时间比较;流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:254 nm;柱温:30 ℃;流速:0.8 mL/min。结果 从泻肺平喘灵水提物中共检出18种成分,鉴定出盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、丹酚酸B、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚等6种成分。结论 所建立的色谱方法稳定性高、重现性好,为下一步血清药物化学方法研究及构效关系研究奠定基础。      

正交试验法优选丹酚酸B提取工艺

目的：探索一种经济、适用、高效的丹酚酸B的醇提工艺。方法：对醇提取过程中涉及到的药材粉碎度、浸泡时间、乙醇浓度、提取温度4个影响因素采用正交实验设计进行分析，确定各因素的影响程度和最佳水平。结果：丹酚酸B的最佳醇提条件为：将药材切成厚片，投料，不经浸泡，用30％乙醇于90℃回流提取效果最佳。结论：该方法提取效率高，重现性好。     

一种从丹参中提取丹酚酸B的新工艺

为开发从丹参中提取高纯度丹酚酸B的新工艺,采用水提-壳聚糖絮凝-过滤-浓缩-醇沉-萃取工艺制得丹酚酸B含量在80%左右的丹酚酸提取物EB80。用硅胶柱层析法精制EB80,得到丹酚酸B含量为96%的提取物EB96。EB96的IR、M S1、H-NMR测试结果表明:其分子结构特征、相对分子质量与丹酚酸B相同。本工艺便于工业化实施。     

基于高分辨液质联用技术的不同产地鲜丹参药材品质分析

目的分析不同产地新鲜丹参中主要活性成分含量,合理评价鲜丹参药材品质。方法采用LTQ-Orbitrap XL高分辨质谱仪测定全国7个不同产地新鲜丹参中5个丹酚酸类和12个丹参酮类成分。在此基础上,进行主成分分析(PCA)和最小二乘法分析(PLS)。结果同一产地新鲜丹参主要活性成分的含量基本一致,不同产地新鲜丹参主要活性成分的含量差异显著;其中,湖北产区丹参的丹酚酸类成分含量最高,四川和河南产区丹参的丹参酮I和丹参酮IIA成分含量最高;PCA和PLS分析显示,大部分活性成分的含量分布具有明显的产地特异性。结论不同产地新鲜丹参质量差异显著并具有较显著的产地特异性,以新鲜丹参药材作为品质评价材料,是现今基于干药材为品质评价原料研究方法的有益补充,为更全面综合的评价丹参及其他中药材探索了新的研究途径。