基于化学分析的薄荷药材商品规格划分的相关性研究

该文对比研究市售及不同产地35批薄荷药材挥发油指纹图谱、挥发油及6种共有萜类成分含量的差异,为从化学成分角度制定薄荷药材商品规格和等级划分标准提供实验依据.采用GC-MS分析了薄荷药材的化学成分;运用中药色谱指纹图谱技术建立了薄荷药材指纹图谱并进行了相似度、系统聚类及主成分分析;研究分析了薄荷药材中挥发油量与6种共有萜类成分含量的相关性.不同产地、来源薄荷药材的化学特征存在较大的差异,可以划分为L-薄荷醇型、胡薄荷酮型、香芹酮型、L-薄荷酮型4个化学类型,但其与产地的相关性并不明显;薄荷药材的指纹图谱在一定程度上能够区分药材的不同化学类型,但不能有效判断不同薄荷药材的产地来源;挥发油含量与6个共有萜类成分总含量及L-薄荷醇含量呈正相关.初步建议以薄荷药材中挥发油含量及6个共有萜类成分总含量或L-薄荷醇含量作为薄荷药材商品规格和等级划分的标准之一.该结果为从化学成分角度制定薄荷药材的商品规格和等级划分标准提供了参考.     

不同干燥方式对佩兰药材挥发性成分的影响与评价

目的:为佩兰药材适宜干燥方法的确定提供依据。方法:以气质联用(GC-MS)技术考察了不同干燥方法对江苏、河南、安徽3个产地佩兰药材中5种挥发性成分的组成和含量变化,并分析了各干燥方法对佩兰化学成分变化的影响;利用单因素方差分析(One-way ANOVA)和TOPSIS综合分析法对数据进行分析。结果:热风干燥方法对1-甲基-3-甲氧基-4-异丙基苯、β-石竹烯、α-石竹烯成分的保留作用较好;温度对5种挥发性成分含量影响较大,成分保留作用呈现低温优于高温的趋势。TOPSIS数据评价结果显示,最适宜佩兰的产地干燥方式为热风40℃干燥。河南产佩兰的1-甲基-3-甲氧基-4-异丙基苯、麝香草酚、氧化石竹烯含量均高于安徽和江苏产区。结论:该研究为佩兰药材产地加工方式的确定提供了依据,也为河南作为佩兰适宜产区提供了有利的佐证。     

药材薄荷贮藏期间质量变化初步分析

薄荷 Mentha haplocathx Brig.为常用中药之一 ,味辛 ,性凉 ,常用于疏风、散热、辟秽、解毒。一般认为其功效与其挥发油含量密切有关。《中国药典》明确规定药材薄荷的挥发油含量不得低于0 .8% ,作为判断药材薄荷质量优劣的一个指标。薄荷挥发油的主要成分为薄荷醇 Menthof,薄荷酮 Meuthone等。薄荷挥发油的含量高低常与品种、采收时间、加工方法等密切有关。由于薄荷挥发油具有挥发性 ,有较高的折光率 ,大多具有光学活性 ,含有多萜成分易氧化等特点 ,因而在贮存过程中 ,易受到贮存条件如场地、温度、药材包装方法的影响而发生变化。为确…     

压制中药饮片的质量稳定性评价

目的:比较中药压制饮片和传统饮片的质量稳定性,为解决含挥发性成分的药材贮存提供新思路。方法:选择薄荷、紫苏叶、首乌藤、陈皮为研究对象,以外观、薄层鉴别、水分、挥发油、胡薄荷酮、橙皮苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)含量为指标,通过长期稳定性试验和加速稳定性试验考察饮片压制前后的质量稳定性。胡薄荷酮、二苯乙烯苷和橙皮苷含量测定的流动相分别为甲醇-水(72∶28),乙腈-水(18∶82)和甲醇-乙酸-水(30∶4∶66),检测波长分别为252,320,283 nm。结果:薄荷、首乌藤、陈皮传统饮片放置12个月或6个月后胡薄荷酮、二苯乙烯苷、橙皮苷的含量损失率分别为26.62%,6.52%,7.59%;压制饮片放置12个月或6个月后各指标成分含量损失率分别为17.99%,4.35%,4.33%。压制前后紫苏叶挥发油、薄荷挥发油及其胡薄荷酮含量有显著性差异,其他考察指标则无显著性差异。结论:压制饮片中指标成分的含量损失率均低于传统饮片,饮片经压制后不影响其质量。     

不同产地零陵香挥发油成分的GC-MS分析

目的:比较云南、四川、广西、江苏省4种不同产地的零陵香药材中挥发油成分。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究云南、四川、广西、江苏省4种不同产地的零陵香药材中挥发油的化学成分。结果:四川、江苏、广西、云南产零陵香分别分离鉴定出28、44、28、61种成分,分别占全油含量93.74、97.13、96.16、99.18。结论:4种不同产地的零陵香药材均含有大量的酯类等芳香物质,均含有正十六烷(Hexadecane)、廿一烷(Heneicosane)和6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(2-Pentadecanone,6,10,14-trimethyl-)等物质,但不同产地的药材成分有所区别,尤其是广西产的成分区别较大。     

银翘散煮散与饮片煎煮过程挥发性成分蒸发规律比较研究

目的 建立银翘散蒸馏液中主要挥发性成分的含量测定方法,比较银翘散煮散与饮片煎煮过程中挥发性成分的蒸发规律,为客观表征银翘散“香气大出即取服”煎煮终点判断方法提供科学依据。方法 收集不同煎煮时间段银翘散煮散与饮片煎煮蒸馏液,采用GC-MS法定性分析挥发性成分并测定α-蒎烯、(-)-β-蒎烯、月桂烯、对伞花烃、(R)-(+)-柠檬烯、γ-松油烯、薄荷酮、薄荷醇、4-萜烯醇、(R)-(+)-胡薄荷酮、(+)-香芹酮、胡椒酮12种主要挥发性成分的含量,比较不同煎煮时间银翘散煮散与饮片挥发性成分蒸发速度。结果 银翘散煮散与饮片挥发油GC-MS总离子流色谱图分别确定48和34个色谱峰,其中相对质量分数大于0.5%的色谱峰分别为26、21个;随着煎煮时间的延长,煮散蒸馏液中,12种成分的平均蒸发速度均先增加后减少,均在煮沸0～10 min达到最大值,分别为7.28、13.21、1.06、0.48、1.49、0.42、2.08、2.27、1.76、0.79、0.16、0.20 mg/min;饮片蒸馏液中,α-蒎烯、(-)-β-蒎烯、月桂烯、对伞花烃、(R)-(+)-柠檬烯、γ-松油烯的平均蒸发速度先增...     

基于UPLC和HS-GC-MS的不同道地产区艾叶药材化学成分比较分析北大核心CSCD

为了比较不同道地产区艾叶化学成分差异,共收集了3个主要道地产区(河北安国、河南南阳、湖北蕲春)共24批艾叶药材。采用超高效液相色谱法(UPLC)对艾叶药材中13个非挥发性成分的含量进行了测定和比较;进一步采用顶空气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)对艾叶药材中的挥发性成分进行定性分析和比较。结果表明艾叶非挥发性成分中酚酸类成分的含量明显高于黄酮类成分,但3个道地产区艾叶药材中非挥发性成分含量差异不明显;而3个道地产区艾叶药材中挥发性成分种类虽无显著差异,均含所鉴定出的40种挥发性成分,但在各挥发性成分相对含量上有显著差异;进一步运用主成分分析和偏最小二乘判别分析对不同道地产区艾叶的挥发性成分进行分析,共寻找到8个挥发性差异化合物,可以作为区分3个道地产区艾叶药材的指标性成分。通过以上研究,明确了不同道地产区艾叶药材的化学成分差异,为艾叶药材道地产地区分和质量评价提供了分析方法和科学依据。     

挥发性成分在临方制剂中的量值传递研究——以薄荷为例

基于特征图谱与3种挥发性成分量值传递关系的结合,考察薄荷挥发性成分在临方制剂各涉热环节中的变化规律,明确含挥发性成分的中药在临方制剂应用的关键工艺控制点。采用气相色谱法,建立薄荷挥发性成分的特征图谱,并对薄荷中的3种挥发性有效成分薄荷酮、薄荷醇和胡椒酮进行含量测定。比较了薄荷挥发性成分在粉碎、提取、浓缩和制剂产品干燥工艺过程中成分保留率及特征峰的变化规律。结果表明,薄荷挥发性成分在各个环节中都有所损失,粉碎环节损失率相对较小,且没有成分峰的缺失,但在提取和浓缩环节中薄荷酮、薄荷醇和胡椒酮的损失率较高,存在部分成分峰的缺失以及新增成分峰。此外,在制剂干燥环节,以川芎茶调方为模型处方,比较了薄荷以生粉入药用于制备颗粒或丸剂时其挥发性成分的变化情况,结果为丸剂优于颗粒剂。该研究明确了影响薄荷挥发性成分保留率的关键在于提取和浓缩环节,同时发现制剂的包裹作用可减少薄荷生粉挥发性成分的损失,为含有挥发性成分的药材在临方制剂中的应用提供了参考。     

维吾尔药青香茅质量控制研究

目的建立维吾尔药材青香茅质量评价标准。方法采用显微、薄层色谱法鉴别青香茅药材;测定14批青香茅药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和挥发油含量;采用气相色谱-质谱法分析青香茅药材挥发性成分,并采用气相色谱法测定胡椒酮含量,色谱条件:Aglient DB-5色谱柱(30 m,0.32 mm,0.25μm),进样口温度250℃,程序升温,进样量1μL,分流比10:1,FID检测器温度250℃。结果对青香茅药材显微特征进行了描述;建立的薄层色谱鉴别方法斑点清晰;青香茅药材的水分含量为5.78%,总灰分含量为9.03%,酸不溶性灰分含量为6.47%,浸出物含量为10.36%,挥发油含量为1.80%;青香茅药材挥发性特征成分有8个,其中胡椒酮的线性范围为58.94～943.04μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为94.7%(RSD=1.0%)。结论本研究建立的质量标准及含量测定方法稳定、准确、简便、灵敏度高,能全面评价青香茅药材的质量。     

不同产地艾叶挥发油成分的比较研究

目的分析比较不同产地艾叶挥发油含量及成分差异,为艾叶的综合开发与合理利用提供科学依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取艾叶挥发油测定其挥发油含量,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术,对不同产地的艾叶挥发油成分进行定性分析,并以锋面积归一化法计算各组分相对含量。实验数据通过主成分分析(PCA)进行综合评价。结果 8个艾叶样品挥发油含量及成分的综合分析表明蕲艾九尖艾质量最优。挥发油颜色除山西本地品种的艾为蓝色透明状,其他均为绿色,其中九尖艾颜色最深,山西蕲艾移栽品种颜色最浅。3个产地8个批次的艾叶经HS-SPME-GC-MS分析,艾叶挥发性成分的总离子流图整体上相似,但挥发性成分有所差异。初步鉴定出180种化合物,有30种公有成分,其含量较高的成分有桉油精、樟脑、石竹烯、樟脑萜、冰片等。结论运用HS-SPME-GC-MS能快速获取艾叶的挥发性成分的化学组成信息,不同产地艾叶中的挥发性成分存在明显差异。九尖艾质量比七尖艾好,蕲艾移栽品种优于移栽地的当地品种。     

薄荷油与薄荷醇促进中药成分经皮吸收的对比研究

该文拟探讨并比较薄荷油与薄荷醇对中药复杂成分的经皮促透作用特征规律。选择系列不同logP(油水分配系数)中药有效成分作为模型药物,即蛇床子素(logP=3.85)、川芎嗪(logP=2.34)、阿魏酸(logP=1.26)、葛根素(logP=-0.35)、京尼平苷(logP=-1.01),简化并表征中药复杂成分体系,采用体外透皮试验,对比分析薄荷油与薄荷醇的经皮促透作用特征。同时,采用傅利叶变换红外光谱(FTIR)技术进一步比较薄荷油与薄荷醇对皮肤角质层内在分子结构的影响。研究结果显示,适宜浓度的薄荷油与薄荷醇均可促进不同logP药物成分的经皮吸收,薄荷醇作用下药物经皮促透倍数对数值与药物logP向于负线性关系,薄荷油作用趋向于呈抛物线关系,但都表现出对logP较低药物(即亲水性药物)具更佳的经皮促透效果,其作用趋势相似。红外光谱研究显示,薄荷油与薄荷醇主要通过影响角质层脂质而影响皮肤屏障功能,且作用强度相近,与体外透皮试验结果一致。可知,薄荷油与薄荷醇的体外经皮促透作用特征相似,且对角质层内在分子结构影响相同,因此,作为经皮促透剂应用条件下,可以考虑选择成分单一的薄荷醇代替组成复杂的薄荷油。     

贵州省不同地区的凹叶厚朴挥发油成分GC-MS分析

目的:比较分析不同地区的凹叶厚朴挥发油成分.方法:采用顶空固相微萃取( HS-SPME)提取凹叶厚朴挥发油,气相色谱-质谱( GC-MS)分析其成分,面积归一化法确定各挥发油成分的相对百分含量.结果:从3个不同地区的凹叶厚朴中共鉴定出47种化合物,共有成分为6种.结论:不同地区凹叶厚朴的挥发油在成分及含量上存在一定的差异.     

辛夷、辛夷仁和辛夷外苞片中挥发性成分的比较

目的分析和比较辛夷全花蕾、辛夷仁和辛夷外苞片中挥发性成分的差异,为经典名方中以辛夷仁入药提供理论依据。方法采用水蒸气蒸馏提取挥发油,气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定辛夷和辛夷仁中的挥发性成分,采用谱库检索结合保留指数定性对挥发性成分进行鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对含量,利用主成分分析(PCA)对数据进行统计处理。结果全花蕾、辛夷仁和辛夷外苞片中挥发油平均含量分别为1.70%、6.79%和0.45%,采用GC-MS共分别鉴定出87、82、85种化合物,主要为萜烯烃类和醇类化合物。以GC-MS数据结合PCA可以很好地区分辛夷的不同部位和不同产地。结论辛夷仁所含挥发性成分种类与辛夷一致,但含量远高于辛夷全花蕾,经典名方以辛夷仁入药具有科学性。     

不同产地种质薄荷引种于天津地区的适宜栽培密度研究

[目的]系统考察来自10个产地不同种质薄荷在不同栽培密度下的生长发育情况,基于药效成分和生物量,筛选适宜的栽培密度,为进一步规模化、标准化薄荷大田种植推广提供科学支撑。[方法]收集2020年种植的10个产地不同种质薄荷地下根茎,以10 cm×30 cm、15 cm×30 cm、20 cm×30 cm 3个栽培密度设计,基于最佳采收期采收,系统考察不同栽培密度对薄荷植株生长指标、产量及有效成分含量的影响。[结果]随着栽培密度的增加,不同产地薄荷株高逐渐增大,茎节数呈现增加趋势,茎粗变小,分枝数减少,单株产量减少,但薄荷叶长叶宽没有明显变化规律。基于薄荷产量和药效成分含量,采用主成分分析（PCA）综合评价不同栽培密度下薄荷质量,结果显示,在天津地区,广州、焦作、长春、鹿泉、南京、秦皇岛、安国产地种质薄荷最佳栽培密度为15 cm×30 cm;信阳、平山、盐城产地种质薄荷最佳栽培密度为10 cm×30 cm。[结论]适宜的栽培密度能有效提高薄荷品质和产量,在薄荷大田种植实践活动中有一定推广意义。     

基于HS-GC-IMS技术分析款冬花蜜炙前后挥发性有机物的差异性

目的 获得款冬花Farfarae Flos炮制前、后生品和蜜炙品中挥发性有机物的特征及其变化规律.方法 采用顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)测定款冬花生品和蜜炙品的挥发性有机物,构建HS-GC-IMS指纹图谱,VOCal软件对检测到的成分进行定性和定量分析,运用主成分分析(principal comp...     

金银花不同发育时期挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

目的 探讨金银花Lonicerae Japonicae Flos不同发育时期挥发性成分的差异。方法 采用顶空固相微萃取-气质联用技术（HS-SPME-GC-MS）,结合保留指数方法,对米蕾期（RB）、三青期（TG）、二白期（TW）、大白期（BW）、银花期（HS）、金花期（GF）6个不同时期金银花的挥发性成分进行定性定量分析,并通过主成分分析和聚类分析对6个不同生长时期的金银花挥发性物质进行判定、区分和聚集。结果 GC-MS共鉴定出260种挥发性物质,对260个物质进行主成分分析可简化为5个主成分,累积方差贡献率达86.65%,可反映样品的大部分信息;通过主成分分析和聚类分析将6个不同生长时期金银花样品分为4类：其中RB和TG归为1个集群;TW单独归为1个集群,BW和HS归为1个集群;GF单独归为1个集群。结论 聚集在一起的金银花样品挥发性物质相似,将RB与TG,TW,BW与HS,GF分为4个不同的商品等级,该研究结果可为金银花混合采摘以及后期的生产加工提供理论依据。     

HS-SPME-GC-MS和主成分分析红车轴草不同部位挥发油成分

目的:分析红车轴草不同部位挥发油成分差异。方法:采用顶空固相微萃取法萃取红车轴草挥发油成分,结合气相色谱质谱联用法分析其组成,面积归一化法计算各成分的相对含量,主成分分析挥发油成分。结果:红车轴草茎、叶和花共鉴定出155种化合物,包括烃类55种、醇类29种、酮类23种、酯类13种、醛类21种、酸类2种、酚类3种、杂环及其他类化合物9种。茎鉴定出95种化合物,占挥发性成分的94.15%,主要含有35种烃类(39.14%),18种醇类(10.86%),16种酮类(19.61%),6种酯类(4.06%),11种醛类(7.48%);叶鉴定出89种化合物,占挥发性成分的95.17%,主要含有37种烃类(41.58%),16种醇类(14.88%),12种酮类(18.18%),3种酯类(9.27%),14种醛类(4.69%);花鉴定出78种化合物,占挥发性成分的91.66%,主要含有28种烃类(45.24%),12种醇类(4.81%),10种酮类(11.57%),8种酯类(6.65%),11种醛类(9.24%)。茎、叶和花3个样品获得的挥发油成分总峰面积分别为0.56×109,1.14×109,0.55×109,叶中挥发油具有最大的峰面积。3个部位样品中共有成分为41种,但茎、叶和花含有特有成分分别为29,41,14种。2个主成分可代表3个样品的155种挥发油成分,样品之间的主成分分析综合评分具有较大差异,叶样品的综合评分最高。结论:红车轴草茎、叶和花挥发油成分种类和含量存在较大的差异。     

黄丝郁金挥发油含量测定及指纹图谱的建立

目的比较18批黄丝郁金挥发油含量及指纹图谱,为黄丝郁金药材质量控制标准提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油含量,同时采用气相色谱(GC)法建立了黄丝郁金挥发油指纹图谱,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术确定指纹图谱特征峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对18批黄丝郁金药材指纹图谱进行研究。结果建立了黄丝郁金药材的GC指纹图谱,确定了22个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知不同批次黄丝郁金的指纹图谱既有相似性,又有其特征性,不同产区间和同一产区内药材均有一定差异。结论该方法为黄丝郁金药材的质量控制提供了较为全面、有效的评价方法。     

青海野生薄荷挥发油成分GC-MS分析

目的: 研究青海野生薄荷挥发油成分。 方法: 利用挥发油提取器水蒸气蒸馏提取法提取了青海野生薄荷中的挥发油组分,并用气相色谱-质谱联用的方法对其进行了分析。 结果: 共鉴定出42个化学成分,主要成分为薄荷酮（26.75%）,胡椒酮（16.61%）,柠檬烯（6.00%）,石竹烯（4.26%）,α-毕橙茄醇（4.10%）,[s-(E,E)]-1-甲基-5-甲基-8-（1-甲基乙基）1,6-环癸二戊烯（3.63%）,6种主要成分占到总提取物的61.35%。 结论: 青海野生薄荷挥发油成分有别于内地产薄荷品种,值得进一步针对性开发利用和保护。     

快速溶剂萃取GC-MS分析不同枣的挥发性成分

目的:建立枣中挥发性成分分析方法,鉴定其化学成分。方法:采用快速溶剂萃取(ASE)-气质联用(GC-MS)法分析不同枣中挥发性成分,利用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。比较ASE和索式提取(SE)2种提取方法对大枣枣果中挥发性成分提取效果的差异,同时考察ASE法下不同溶剂(80%乙醇和石油醚)对挥发性成分提取效率的影响,探讨了提取物甲酯化处理后对提取挥发性成分的影响,并利用主成分分析比较了9种枣中挥发性成分的差异。结果:ASE法以80%乙醇为提取剂较为高效、安全。对河北行唐大枣甲酯化处理后发现更多的挥发性成分,比未甲酯化处理多18种成分。9种枣果中不饱和脂肪酸相对含量占45.3%~70.3%,其中十六烯酸(甲酯)相对含量最高,可达24.0%~38.3%。将9种枣果18个共有峰相对含量采用主成分分析评价不同产地的枣果品质,9种枣果得到有效区分,其中武邑马牙枣品质最佳,其次为武邑小枣、香河小枣和武邑大枣。结论:不同地区、不同品种枣果挥发性成分存在一定的差异性。该实验可为开发枣资源提供参考依据。