基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析红豆蔻醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析红豆蔻醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从红豆蔻乙醇提取物中鉴定出14个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服红豆蔻醇提物后,血清样本共鉴定出5个入血成分。结论 上述研究结果初步阐释了红豆蔻的药效物质基础,为研究红豆蔻抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析高良姜醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析高良姜醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从高良姜乙醇提取物中鉴定出17个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服高良姜醇提物后,血清样本共鉴定出6个入血成分。结论 初步阐释了高良姜的药效物质基础,为研究高良姜抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析大高良姜醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析大高良姜醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从大高良姜乙醇提取物中鉴定出17个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服大高良姜醇提物后,血清样本共鉴定出6个入血成分。结论 研究结果初步阐释了大高良姜的药效物质基础,为研究大高良姜抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。     

LC-MS技术同时测定抗肿瘤中药复方提取液中13种化学成分

目的建立LC-MS方法同时测定抗癌中药复方(细辛、黄柏、苦参、制大黄、黄连、乌梅)中13种化学成分,对其水提物和醇提物中各主要成分的含量进行对比,为优化复方提取工艺提供初步依据。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,分析时间28 min。采用内标法测定各成分的含量,选择离子监测(SIR)模式同时监测复方中的13种成分和两个内标成分;ESI源,正、负离子同时检测。利用所建立的方法对不同提取批次的水提物(3批)和醇提物(3批)进行含量测定。结果 13种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,精密度RSD为3.2%～6.5%,平均加样回收率为89.6%～105%。除苦参碱外,醇提物中各成分的含量均比水提物中的含量高。结论该测定方法简便、灵敏度高、专属性好,适用于复方提取液的含量测定;复方醇提效率优于水提。     

UFLC-Q-TOF-MS法分析蓬莪术有效成分

目的采用快速液相与四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Q-TOF-MS)法分析蓬莪术Curcuma Phaeocaulis Valeton有效成分。方法利用大鼠皮下注射盐酸肾上腺素联合冰水浸泡的方法复制急性血瘀症模型,采用全自动血液流变学仪测定不同切变率的全血黏度。蓬莪术95%乙醇提取物及醇提后剩余物水提物的分析采用Agilent Exteng-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。结果蓬莪术提取物及醇提后水提物均具有活血化瘀作用。通过二级质谱分析结合对照品数据及相关文献,共从中鉴定出11种倍半萜类成分和2种姜黄素类成分。结论蓬莪术95%乙醇提取物中具有活血化瘀活性的成分是倍半萜类及姜黄素类化合物。     

基于HPLC-Q-Exactive MS的蒙药那如-3醇提物成分分析

目的：采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive MS)技术对蒙药那如-3醇提物成分进行分析,初步阐明其可能的药效物质基础。方法：色谱条件为Shim-pack GIST-HP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,进样量为8μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z100～1 100;通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定。结果：从蒙药那如-3醇提物中鉴定出91个成分,其中来源于制草乌的有39个,荜茇有14个,诃子有38个。结论：该研究全面、快速、准确地分析了蒙药那如-3醇提物的化学成分,为其药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。     

不同川楝子炮制品的比较研究

目的分析川楝子不同炮制品的质量差异,据此确定优质炮制品种。方法通过高效液相色谱法(色谱条件:色谱柱Agilent zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水-甲酸(30:70:0.5);检测波长210 nm;柱温35℃;流速1.0 mL/min;进样量10μL)测定不同炮制品中的川楝素含量,结合其水提物和醇提物含量(加权比例川楝素:水提物:醇提物为40:30:30(%)),综合评价质量差异。结果醋制品的各项主要指标及综合评分明显优于其他炮制品种。结论在上述比较的炮制方法中,醋制法是最佳炮制方法。     

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析川党参的化学成分

目的采用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪在正、负离子模式下分离鉴定川党参Codonopsis tangshen药材的化学成分。方法 Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正、负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能,对川党参药材的化学成分进行快速分离和鉴定。结果根据高分辨质谱数据从川党参50%甲醇提取物中共鉴定出36个化合物,包括生物碱类7个、苯丙素类7个、多炔类3个、己醇苷与己烯醇苷6个、有机酸类8个、氨基酸类3个、核苷类1个、倍半萜类1个;其中9个成分经与对照品比对而准确鉴定,19个成分在该植物中首次发现,1个成分为潜在的新化合物。结论该方法可快速分离鉴定川党参的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供理论依据。     

延寄参胶囊中生物碱类化学成分的超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法研究

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法在正离子模式下对延寄参胶囊甲醇提取物中的生物碱类化学成分进行快速鉴定。方法:甲醇超声提取法制备延寄参醇提物,采用ACQUITY UPLC~(TM) BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,并以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱分离各主要生物碱类成分;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下扫描采集数据,并对各主要色谱峰进行归属。结果:延寄参胶囊甲醇提取物中共定性鉴别出生物碱类化学成分9种,包括四氢非洲防己碱、原阿片碱、延胡索乙素、小檗碱、海罂粟碱、黄连碱、延胡索甲素、非洲防己碱、氢化小檗碱。结论:本研究采用UPLC-Q-TOF-MS在同一条件下共定性鉴别出9种生物碱类化学成分,该方法分辨率高、高效、便捷,可快速准确地鉴别延寄参胶囊中生物碱类化学成分,为延寄参胶囊止痛药效的物质基础研究提供了有力依据。     

广西产海桐叶、花挥发油的化学成分

目的:分析研究广西产海桐叶、花挥发油的化学成分。方法:用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术对挥发油化学成分进行分析,用面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果:从海桐叶挥发油中鉴定了10个化合物,占总面积的100%,主要成分为绿花白千层醇(40.09%)、十六烷(15.13%);从海桐花挥发油中鉴定了6个化合物,占总面积的100%,主要成分为绿花白千层醇(60.33%)、肉豆蔻醚(17.40%)、喇叭茶醇(5.69%)。结论:广西产海桐叶、花挥发油主要成分为绿花白千层醇。     

基于标准提取物的欧洲越橘提取物质量控制方法及药效活性关联研究

目的 建立对照品非依赖性的20种花青素类成分定量分析方法,并利用该法对市售欧洲越橘Vaccinium myrtillus提取物进行质量控制,同时筛选出代表性抗氧化活性成分。方法 以欧洲越橘标准对照提取物替代对照品,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-QQQ-MS/MS）联用技术,建立一种针对20种花青素类成分的定量方法,并利用该法对10批市售欧洲越橘提取物中的花青素类成分含量进行研究。采用DPPH自由基清除法和总抗氧化能力测试法评价不同欧洲越橘提取物的抗氧化能力。结果 方法学验证结果显示,20种花青素类成分线性良好,r为0.999 4～1.000 0,精密度RSD为0.05%～4.23%,稳定性RSD为0.29%～3.38%,平均加样回收率为98.1%～102.1%,RSD为0.50%～4.12%。样品分析结果显示,不同样品中部分花青素类成分含量存在显著差异,其中锦葵素变化最大,RSD为18.23%。欧洲越橘提取物具有较好的DPPH自由基清除能力和总抗氧化能力。其中矢车菊素与DPPH自由基率相关性为0.94,芍药素-3-O-半乳糖苷与总抗氧化活性相关性为0.93。二者有望...     

赤芝水提取物中的三萜类成分

采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、HPLC等色谱技术手段,从赤芝水提物中分离得到1个新的灵芝三萜酸和18个已知类似物。利用理化性质和波谱数据,鉴定新化合物为2β-acetoxy-3β,25-dihydroxy-7,11,15-trioxo-lanost-8-en-26-oic acid(1)。通过与文献数据比较,已知化合物分别鉴定为ganoderic acid H(2),12β-acetoxy-3β,7β-dihydroxy-11,15,23-trioxo-lanost-8,16-dien-26-oic acid(3),ganoderenic acid D(4),ganoderic acid C1(5),ganoderic acid G(6),3β,7β-dihydroxy-11,15,23-trioxo-lanost-8,16-dien-26-oic acid(7),ganoderic acid B(8),ganoderic acid C6(9),3β,15α-dihydroxy-7,11,23-trioxo-lanost-8,16-dien-26-oic acid(10),ganoderic acid A(11),ganolucidic acid A(12),lucidenic acid E2(13),lucidenic acid N(14),lucidenic acid P(15),lucidenic acid B(16),lucidenic acid A(17),lucidenic acid C(18),lucidenic acid L(19)。虽然化合物2~19在赤芝中已经报道,但是化合物1是新化合物。因此,该研究进一步丰富了赤芝的化学成分,尤其是填补了赤芝传统水煎剂化学成分研究的空白。     

地龙活性提取物的主要药效学试验

目的：研究鲜地龙水匀浆液提取物的活血化瘀药效学试验。方法：通过对实验性大鼠脑梗死引起损伤的影响；对麻醉犬脑血流量及脑血管阻力的影响及对大鼠血小板功能的影响等5个方面进行了试验。结果：地龙活性提取物具有减少或修复因脑缺血引起的组织损伤和增加脑血流量、减少脑血管阻力、降低血小板粘附和延长动物体内血栓形成等作用。结论：地龙活性提取物不仅具有尿激酶的激活作用，溶解新鲜血栓，同时还能溶解陈旧血栓。     

Antiplasmodial activity of root extract and fractions of Croton zambesicus

The plant species Ageratina pichinchensis has been used, for many years, in Mexican traditional medicine for the treatment of superficial mycosis.

Aim of the study

This study compared the therapeutic effectiveness and tolerability of two concentrations of the standardized extract from Ageratina pichinchensis (12.6 and 16.8%) on patients with clinical and mycological diagnosis of mild and moderate onychomycosis.

Materials and methods

Two identical phytopharmaceuticals (containing the standardized extract from Ageratina pichinchensis) in nail lacquer solution for topical administration were evaluated in a double-blind clinical trial. Treatments were administered for 6 months to patients distributed in two groups.

Results and discussion

Of 122 patients who agreed to participate in the study, 103 (84.4%) concluded the treatment. The therapeutic effectiveness exhibited by the 12.6% Ageratina pichinchensis extract was 67.2%, while that of the 16.8% Ageratina pichinchensis extract was 79.1%. Regarding clinical evolution, analysis of results at the end of treatment evidenced that the 16.8% concentration possesses higher therapeutic effectiveness with a significant statistical difference (p = 0.010). No treatment produced side effects.

Conclusion

Both concentrations of phytopharmaceuticals possess high rates of effectiveness on patients with mild and moderate onychomycosis, and the formulation with a 16.8% concentration possesses higher effectiveness.     

铁皮石斛提取物对胃癌癌变的抑制作用及机制研究

目的考察铁皮石斛提取物(DOE)对胃癌癌变的抑制作用及相关机制。方法动物随机分为对照组,模型组,阳性药组,DOE高、低剂量组。采用大鼠ig给予甲基硝基亚硝基胍(MNNG)200 mg/kg,每10天ig 1次,持续3个月诱导胃癌癌变模型,造模同时给予DOE,对照组给予生理盐水;实验结束后HE染色分析胃组织癌变程度,计算癌变率;RT-PCR测定胃组织中表皮生长因子(EGF)、表皮生长因子受体(EGFR)、Bax、Bcl-2 mRNA表达情况:TUNEL法测定胃组织中细胞凋亡;ELISA测定血浆中EGF、EGFR的量。结果 DOE高剂量能够明显抑制胃癌癌变,与模型组比较差异显著(P0.01):DOE能显著降低胃组织中EGF、EGFR mRNA以及血浆中EGF、EGFR的表达,与模型组比较差异显著(P0.05、0.01):并能够明显升高Bax mRNA表达、降低Bcl-2 mRNA的表达,与模型组比较差异显著(P0.05、0.01),TUNEL法显示其具有诱导细胞凋亡的作用。结论 DOE能够抑制大鼠胃癌癌变,其机制可能与降低组织中EGF、EGFR mRNA表达与血浆中EGF、EGFR的量有关,同时降低Bcl-2 mRNA、升高Bax mRNA表达,诱导细胞发生凋亡。     

虎眼万年青提取物对肝纤维化的治疗作用研究

采用四氯化碳(CCl4)制备小鼠肝纤维化模型,检测AST,ALT,γ-GT,MDA,GSH-px,SOD等血清指标,ELISA方法检测PCⅢ,IV-C,LN,HA等血清标记物;肝组织采用HE和Masson胶原染色,光镜下观察病理学改变;Western blot检测Ⅲ型胶原、TGF-β,α-SMA,E-cadherin蛋白表达,观察虎眼万年青提取物对CCl_4诱导的小鼠肝纤维化治疗作用,并探讨作用机制。结果表明,虎眼万年青提取物组(50,150,500 mg·kg~(-1))均可明显降低血清AST,ALT,γ-GT,MDA水平,升高GSH-px,SOD水平;降低肝纤维化血清标志物PCⅢ,IV-C,LN,HA的表达;明显改善CCl_4所致大鼠肝纤维化的病理学改变,证明虎眼万年青提取物对肝纤维化具有治疗作用。其机制是可能与抑制细胞外基质沉积,抑制肝星形细胞活化以及抑制上皮间质转化,进而抑制肝脏纤维化有关。     

两面针提取物抗肝癌谱-效关系研究

目的 研究两面针药材提取物HPLC指纹图谱与抗肝癌活性之间的关系。方法 以人肝癌细胞株HepG2为药效模型,采用MTT法测定33批不同产地两面针药材提取物的抗肝癌活性,采用逐步后退法将量化特征峰面积与MTT法测得两面针提取物抗肿瘤活性的结果结合,构建两面针药材提取物抗肝癌的谱效关系方程。结果 建立的两面针药材提取物HPLC指纹图谱相似度达到0.7以上,经相似度软件筛选出24个特征指纹峰,用逐步后退法拟合两面针药材提取物抗肝癌谱效关系方程,该方程具有统计学意义和实际意义,可较准确地预测两面针药材提取物的抗肝癌活性。结论 两面针药材提取物抗肝癌活性是多种成分协同、互补、制约相互作用的结果,根据方程可预测肿瘤细胞的敏感性。     

金银花水提取物的化学成分研究

通过正相硅胶、大孔吸附树脂、MCI树脂、Sephadex LH-20、制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从金银花中分离得到16个化合物;借助波谱学分析方法鉴定它们的结构分别为 6'-O-乙酰基断马钱子苷半缩醛内酯(1)、6'-O-乙酰基裂环氧化马钱素(2)、二聚绿原酸木脂素酯(3)、鸟苷基(3'→5')腺苷单磷酸酯 (4)、5'-O-甲基腺苷(5)、2'-O-甲基腺核苷(6)、腺苷(7)、紫丁香苷(8)、4-O-β-D-葡萄糖基咖啡酸甲酯(9)、(-)-双氢红花菜豆酸-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、马钱素-7-酮(11)、7α-莫诺苷(12)、7β-莫诺苷(13)、金吉苷(14)、隐绿原酸甲酯(15)和6-羟甲基-3-羟基吡啶(16)。以上化合物均为首次从金银花中分离得到,其中 1和2 为新化合物, 3和5 为新天然产物, 4 为首次从植物提取物中分离鉴定的二核苷单磷酸酯。     

皂角刺醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究皂角刺Gleditsiae Spina醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶、Toyopearl HW-40C、Sephadex LH-20、MCI Gel CHP-20和ODS柱色谱法及半制备型高效液相色谱进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从皂角刺醋酸乙酯部位分离得到18个化合物,分别鉴定为莨菪亭(1)、(-)-(7R,8S)-赤式-愈创木基丙三醇(2)、5-甲氧基-愈创木基丙三醇(3)、(-)-(7R,8R)-苏式-愈创木基丙三醇(4)、3,4′-dihydroxypropiophenone(5)、二氢阿魏酸(6)、对羟基苯甲酸(7)、indole-3-carbaldehyde(8)、原儿茶酸甲酯(9)、原儿茶醛(10)、丁香酸(11)、2-guaiacylpropane-1,3-diol(12)、(2R*,3R*,4S*)-2,3-二脲基-4-羟基四氢呋喃(13)、3-(2-羰基-丙基)-3-羟基-吲哚啉-2-酮(14)、核桃素D(15)、C-藜芦酰乙二醇(16)、3-(4-hydroxyl-3-methoxyphenyl)-propan-1,2-diol(17)、(-)-丁香脂素(18)。结论 18个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

油橄榄叶提取物生物活性研究进展

橄榄油是"地中海膳食模式"中最重要的部分之一,很多的流行病学证据表明,地中海饮食的人群心血管系统疾病、皮肤癌和结肠癌等癌症的发病率均低于世界其他人群。地中海饮食的健康效果,不仅归因于橄榄油中单不饱和脂肪酸和维生素等营养素,还与以抗氧化作用而得名的酚类化合物有关。研究表明,油橄榄叶中含有的抗氧化活性成分大大多于油橄榄果实,橄榄苦苷和类黄酮等多酚类物质是油橄榄叶中的主要活性成分。油橄榄于1956年代少量传入我国,后在福建、两广、台湾、四川、陕西、云南等地广泛种植,甘肃陇南是油橄榄全国种植面积最大的区域。在每年冬天修剪油橄榄时会产生大量油橄榄叶,可以成为高附加值产品(酚类化合物)的丰富来源。该文通过查阅国内外文献,对油橄榄叶提取物生物活性包括抗微生物、抗肿瘤、抗氧化、对大脑及心血管系统的作用、抗糖尿病和镇痛、抗炎等方面的研究现状及可能的机制进行分类汇总,同时展望了油橄榄叶提取物的发展前景,油橄榄叶提取物的活性成分种类多、含量高,并存在抗氧化协同作用,为油橄榄叶的进一步研究和开发利用提供理论依据;油橄榄叶提取物具有丰富且廉价的来源和良好的生物利用率,为医药和保健方面的应用提供了广阔的空间。