基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术的胡桃楸根HPLC指纹图谱分析

目的:构建胡桃楸根指纹图谱,并采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析鉴定胡桃楸根中的化学成分。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立胡桃楸根HPLC指纹图谱,通过相似度评价和主成分分析对23批胡桃楸根药材进行质量分析。并采用UPLC-Q-TOF-MS/MS,根据化合物的精确分子量和碎片信息,结合文献数据与课题组前期的研究结果鉴定胡桃楸根中的化学成分。结果:23批胡桃楸根样品中确定了18个共有峰,其相似度为0.731～0.986。主成分分析表明,12个成分对不同批次胡桃楸根指纹图谱的差异贡献率较大。在胡桃楸根样品中共鉴定了88个化学成分,其中包括16个共有成分和11个对胡桃楸根指纹图谱差异贡献率较大的成分。结论:胡桃楸根HPLC指纹图谱的建立以及化学成分的鉴定,为胡桃楸根的质量评价奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的疏肝和胃汤化学成分、HPLC指纹图谱、化学模式识别及含量测定研究

目的 指认疏肝和胃汤（Shugan Hewei Decoction,SHD）主要化学成分,建立其HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别评价其质量,同时确定9种成分含量测定方法。方法 通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对SHD中化学成分进行分析;HPLC建立SHD指纹图谱及含量测定方法;采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）,结合层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）与正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）,寻找影响SHD质量的主要化学成分。结果 从SHD中共鉴定出88个成分,包括26个黄酮类成分、27个萜类成分、18个生物碱类成分、6个香豆素类成分、6个有机酸类成分、2个苯丙素类化合物、3个其他类成分;建立了SHD的HPLC指纹图谱,确定了20个共有峰,10批样品相似度0.972～1.000。3种化学模式识别均将样品分为2类,造成主要差异的质量差异物来源于槲皮苷。建立的多成分含量测定方法耐用性良好。结论UPLC-Q-TOF- MS/MS定性鉴别结合HPLC指纹图谱,可以体现SHD组分的整体特征,为其质量控制研究奠定基础。     

枣仁安神胶囊HPLC指纹图谱与化学模式识别分析

目的建立枣仁安神胶囊HPLC指纹图谱,通过化学模式识别的方法全面评价其内在质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC),确定12批次安神胶囊指纹图谱的15个共有峰,鉴定其中3个共有峰的化学成分。采用指纹图谱相似度评价,结合主成分分析和聚类分析对不同生产厂家12批枣仁安神胶囊的质量进行评价。结果 12批枣仁安神胶囊样品图谱与对照图谱比较,不同厂家相似度差距较大,质量不稳定。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的枣仁安神胶囊分为3类,且分类结果基本一致。结论所建立的HPLC指纹图谱分析方法高效、稳定,结合化学模式识别研究可有助于枣仁安神胶囊的整体质量控制及质量评价。     

HILIC-ESI-TOF/MS测定海龙中的多种成分及其特征指纹图谱研究

目的 建立亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋中药海龙多种化学成分快速鉴定及其特征指纹图谱的研究方法.方法 以海龙水提物为研究对象,采用加速溶剂萃取法(ASE)对海龙样品进行提取制备,采用HILIC法对海龙水提物进行快速分离,ESI-TOF/MS法对海龙水提物中多种化合物进行鉴别,在对已知活性成分进行定量测定的基础上,建立海龙的HILIC特征指纹图谱.结果 应用HILIC-ESI-TOF/MS鉴定出海龙水提物中的10种成分,对其中7种核苷类成分进行了定量测定;在对多批次海龙药材分析的基础上,建立了其HILIC特征指纹图谱,结合相似度分析实现了海龙的质量评价及其与不同海洋药物的正确区分.结论 本研究为海龙真伪鉴别研究提供了一种新方法.     

干燥方式对麦门冬汤浸膏粉超高效液相色谱及物理指纹图谱的影响

目的：考察不同干燥方式对麦门冬汤浸膏粉超高效液相色谱(UPLC)及物理指纹图谱的影响。方法：分别采用喷雾干燥、真空干燥、鼓风干燥、冷冻干燥4种干燥方式制备麦门冬汤浸膏粉,建立UPLC指纹图谱,并以5个一级指标和9个二级指标构建物理指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析分别比较UPLC指纹图谱和物理指纹图谱的差异,通过计算可压性参数比较4种麦门冬汤浸膏粉的压缩成型性。结果：4种麦门冬汤浸膏粉的UPLC指纹图谱相似度均大于0.95,物理指纹图谱的相似度分别为0.955、0.888、0.987、0.941;UPLC指纹图谱和物理指纹图谱的聚类分析均将4种麦门冬汤浸膏粉分为2类;主成分分析分别提取出3个和2个主成分,分别包含了原始数据100%和90.03%的信息;喷雾干燥粉的压缩成型性最优。结论：不同干燥方式对麦门冬汤浸膏粉的UPLC指纹图谱影响不大,对其物理指纹图谱影响较明显。     

干燥方式对板蓝根浸膏粉HPLC及物理指纹图谱的影响

目的考察不同干燥方式对板蓝根浸膏粉HPLC及物理指纹图谱的影响。方法采用冷冻干燥法、喷雾干燥法、鼓风干燥法和真空干燥法制备板蓝根浸膏粉,以其HPLC及物理指纹图谱为评价指标,通过相似度评价法、主成分分析法和聚类分析法进行分析,并对其进行可压性评价。结果 4种板蓝根浸膏粉的HPLC及物理指纹图谱相似度范围分别为0.999～1.000和0.833～0.977。冷冻干燥粉、鼓风干燥粉、真空干燥粉具有较好的堆积性和流动性,喷雾干燥具有良好的可压性和均一性。结论干燥方式对板蓝根浸膏粉物理指纹图谱影响较大,喷雾干燥粉和鼓风干燥粉的压缩成型性更优。     

仲景名方白头翁汤的指纹图谱及功效关联物质预测分析

目的 研究仲景名方白头翁汤的化学成分,建立HPLC指纹图谱,并结合网络药理学对其功效关联物质进行机制预测分析,为白头翁汤质量控制提供参考依据.方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对白头翁汤的化学成分进行定性分析,建立HPLC指纹图谱,进行相似度评价,匹配共有峰并进行色...     

HPLC指纹图谱和UPLC-Q-TOF-MS方法对芪冬颐心口服液中成分研究

目的 建立芪冬颐心口服液的HPLC指纹图谱,结合UPLC-Q-TOF-MS方法对其成分进行归属,为芪冬颐心口服液质量控制提供理论依据。方法 建立10批次芪冬颐心口服液指纹图谱,采用“中药指纹图谱相似度评价系统（A版）”进行相似度评价,方法学考察精密度、重复性、稳定性,同时应用UPLC-Q-TOF-MS方法对其成分进行鉴别和归属。结果 10批次芪冬颐心口服液指纹图谱中有7个共有峰,指纹图谱相似度大于0.99。同时应用UPLC-Q-TOF-MS方法,正离子质谱数据鉴定出25个成分,负离子质谱数据鉴定出17个成分,正、负离子质谱数据共同鉴定出9个成分,并对每个共有峰进行单味药材归属。结论 HPLC指纹图谱结合UPLC-Q-TOF-MS方法准确可靠,重复性和稳定性较好,可为芪冬颐心口服液的质量控制提供参考。     

基于指纹图谱结合气味分析综合评价3种工业化干燥方法下小金丸的相似性

目的：建立小金丸高效液相色谱（HPLC）指纹图谱及顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPMEGC-MS）分析方法,用于评价不同干燥方法所得小金丸样品质量的一致性。方法：采用HPLC建立小金丸不同干燥样品脂溶性提取部位的指纹图谱,并对相似度进行分析;采用HS-SPME-GC-MS对小金丸中挥发性成分进行鉴定,计算各成分的相对含量并进行热图聚类分析。结果：在9批小金丸脂溶性部位指纹图谱中共检出19个共有峰,指纹图谱相似度较高,在0.954～0.996之间,RSD为1.52%。采用HS-SPME-GC-MS分析方法从小金丸样品中共鉴定出13种挥发性成分等。相对含量与热图聚类分析结果显示,烘箱干燥与微波干燥所得样品相似度较高,两者与微波真空干燥所得样品间存在一定差异。结论：本研究建立的指纹图谱结合气味分析方法可用于小金丸质量一致性的综合评价,且3种干燥方法所得小金丸质量一致性较好。     

基于HPLC指纹图谱技术评价“虎杖叶药材-虎杖叶胶囊”化学成分一致性研究

目的:采用HPLC指纹图谱技术研究"虎杖叶药材-虎杖叶胶囊"化学成分的相似性。方法:采用HPLC法测定虎杖叶药材和虎杖叶胶囊样品,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行整体指纹图谱分析,计算相似度。结果:建立了16批样品的共有图谱,提取11个色谱峰作为指纹图谱共有峰,除虎杖叶3号药材外,其余15批样品的相似度值均大于0.980。结论:虎杖叶药材和虎杖叶胶囊间的化学成分一致性较好。     

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??OBJECTIVE To investigate the chemical differences between Smilacis Glabrae Rhizoma and its adulterants, and provide a basis for the identification and quality evaluation of Tufuling samples purchased from the markets.METHODS The method of HPLC fingerprinting was used to analyze Smilacis Glabrae Rhizoma, Heterosmilacis Chinensis Rhizoma, Heterosmilacis Yunnanensis Rhizoma, and 102 Tufuling samples which were collected around China. The fingerprints were analyzed by the methods of similarity and principal component analysis (PCA).RESULTS The analytical method of HPLC fingerprinting was established. Eleven, fifteen and eight common peaks were selected in the fingerprints of Smilacis Glabrae Rhizoma, Heterosmilacis Chinensis Rhizoma, and Heterosmilacis Yunnanensis Rhizoma, respectively. Only five common peaks were found in the fingerprints of the three species, which were No. 1, 2, 3, 13, and 14 peaks. A total of twelve peaks were characterized in the three fingerprints. Nine peaks were characterized in the fingerprint of Smilacis Glabrae Rhizoma, among which, four constituents were characterized for the first time. Six and two constituents were for the first time characterized in the fingerprints of Heterosmilacis Chinensis Rhizoma and Heterosmilacis Yunnanensis Rhizoma, respectively. The result of PCA analysis showed that the chemical differences between the three species were quite obvious and they could be distinguished from each other. The established method was used for the analysis of Tufuling samples purchased from the markets. Sixty-five samples were identified as Smilacis Glabrae Rhizoma, seventeen samples were identified as Heterosmilacis Yunnanensis Rhizoma, and twenty samples were identified as Heterosmilacis Chinensis Rhizoma.CONCLUSION The established method is simple and reliable, and the development of fingerprint and its chemical pattern recognition provide the way and basis for identification of Smilacis Glabrae Rhizoma and its adulterants.     

温胆汤UPLC-UV-MS/MS指纹图谱研究

目的 研究和建立温胆汤UPLC-UV指纹图谱,确定色谱峰药材来源,同时对各成分进行定性研究,为该方物质基础和质量控制提供科学依据.方法 UPLC-UV法进行温胆汤指纹图谱研究,对14批样品进行相似度分析;阴性液对照法进行共有峰药材来源研究;UPLC-MS/MS法对温胆汤中成分进行定性研究.结果 建立了温胆汤UPLC-UV指纹图谱,进行了方法学考察,结果显示该方法精密度、稳定性、重复性良好;对14批样品进行指纹图谱研究,得出共有峰指纹图谱,标记了22个共有峰;进行了14批样品相似度比较,相似度在0.863～0.998;通过与对照品保留时间比较,直接指认了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵;与药材阴性液比较,对22个共有峰药材来源进行了归属;UPLC-MS/MS法定性了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵5个成分,推断出了圣草枸橼苷、异柚皮苷、枸橘苷、乌拉尔甘草皂苷乙4个成分.结论 建立的指纹图谱方法准确、可靠,对温胆汤物质基础和质量控制研究提供了一定参考.     

加工方法对百合质量的影响研究

目的：研究加工方法对百合质量的影响,为百合加工方法的规范化提供参考依据。方法：新鲜百合样品分别采用煮制和蒸制2种烫片方法、不同干燥方法（包括热风烘干、微波干燥、远红外干燥和冷冻干燥）进行加工,样品中酚性甘油酯类、核苷、氨基酸及多糖等成分分别采用超高效液相一二极管阵列检测器（UPLC—DAD）、超高效液相一三重四级杆质谱联用仪（UPLC—TQ／MS）及紫外一可见分光光度法（UV）测定。结果：烫片过程,煮5～8min和蒸8～10min样品不仅外观色泽较佳,而且各成分含量较高;干燥方法,60—80℃烘干和冷冻干燥法较好。结论：烫片是百合干加工过程中必不可少的环节;确定最佳工艺条件为煮5—8min,60—80℃烘干或冷冻干燥。     

基于指纹图谱结合多元统计分析不同干燥方式蟾蜍肉氨基酸类成分

目的 建立不同干燥方式所得蟾蜍肉氨基酸类成分的指纹图谱及4个氨基酸的含量测定方法,比较不同干燥方式对蟾蜍肉品质及其氨基酸含量的影响。方法 采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化-高效液相色谱法,建立热风干燥、冷冻干燥、真空干燥和阴干干燥4种方式所得蟾蜍肉干燥样品的指纹图谱,同时测定4个氨基酸含量,并进行相似度评价;运用SPSS 22.0软件进行聚类分析,运用SIMCA 14.1软件进行主成分分析（PCA）和偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）。结果 不同干燥方式得到的16批蟾蜍肉样品指纹图谱相似度结果均大于0.970,共匹配出10个共有峰,指认出缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸4个氨基酸;PCA提取出2个主成分,累积方差贡献率为87.95%;PLS-DA得出异亮氨酸、缬氨酸、亮氨酸、蛋氨酸的变量重要性投影（VIP）值均大于0.7,提示4个氨基酸可作为评价不同干燥方式所得蟾蜍肉品质的关键指标;阴干干燥、热风干燥、冷冻干燥和真空干燥4种方式所得蟾蜍肉氨基酸总质量分数测定值分别为7.92%、4.62%~5.37%、7.89%~9.02%和4.60%~9.24%。结论 所建立的指纹图谱及含量测定方法稳定可行,结合多元统计分析发现不同干燥方式对蟾蜍肉氨基酸含量产生较大影响,可为蟾蜍肉干燥方式和质量控制研究提供参考。     

紫苏叶HPLC指纹图谱建立及其抗流感病毒活性谱效关系研究

目的 研究紫苏叶Perillae Folium的化学成分,化学模式识别法建立紫苏叶HPLC指纹图谱,并研究其抗流感病毒活性,为其进一步开发利用提供依据。方法 采用超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术,鉴定紫苏叶的主要化学成分,建立HPLC指纹图谱,匹配共有峰并进行归属,通过对照品比对指认6种化学成分,使用SPSS 22.0、SIMCA 14.1软件进行聚类分析和主成分分析（principal component analysis,PCA）,测定其抗流感病毒生物效价,并通过灰色关联分析（gray correlation analysis,GCA）建立其谱效关系。结果 从紫苏叶中鉴定出47个化合物;选取了19个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,通过聚类分析可将15批紫苏叶分为2类,PCA与聚类分析结果基本一致;15批不同产地的紫苏叶样品均具有抗流感病毒活性,其生物效价为6.21、5.58、4.19、8.19、6.09、5.82、6.10、5.36、5.54、10.86、4.74、5.78、3.78、7.98、5.65 U/mg。19个共有峰与抗病毒活...     

天舒胶囊血中移行成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的研究天舒胶囊化学成分及大鼠ig天舒胶囊后血中移行成分。方法以UPLC-Q-TOF-MS作为分析方法,以阿魏酸、咖啡酸、盐酸川芎嗪、天麻素、5-羟甲基糠醛和藁本内酯作为对照,综合分析总离子流色谱图、提取离子流图及质谱图等信息,通过对比各色谱峰的保留时间及质谱图特征,确认天舒胶囊化学成分及大鼠ig天舒胶囊后血中移行成分。结果推断出天舒胶囊中24个化学成分,其中5个来源于天麻,其他19个来源于川芎;给药后血浆中共发现13个原型成分。结论为阐明天舒胶囊药效物质基础和完善质量标准提供依据。     

灯心草药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立灯心草药材的RP-HPLC指纹图谱,探讨指纹图谱在灯心草质量评价方面的应用。方法:采用AgilentHC-C18为色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,在40 min内获得灯心草药材的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结果:11批灯心草药材的指纹图谱包含16个共有峰,其中灯心草的生物活性成分去氢厄弗酚吸收峰的峰面积百分比为45.14%～67.86%。11批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0.933。结论:市售灯心草药材的指纹图谱有很高的相似度,说明市售灯心草的化学成分有较高的均一性,HPLC指纹图谱可用于灯心草的质量评价。     

带式真空干燥技术在参松养心胶囊中试生产中的应用分析

目的:探讨带式真空干燥技术在参松养心胶囊生产中应用的可行性。方法:在相同提取、浓缩工艺条件下,以收粉率、休止角、吸湿率、堆密度及有效成分含量为指标,考察带式真空干燥和喷雾干燥工艺制备的参松养心胶囊差异性。结果:带式真空干燥和喷雾干燥样品的休止角分别为30.3,32.3°,堆密度0.65,0.55 g·cm-3,收粉率23.51%,22.35%,总干燥时间4.47,7.20 h,72 h吸湿率20.7%,28.6%,芍药苷、盐酸小檗碱质量分数均依次为0.36%,0.75%。结论:带式真空干燥技术在参松养心胶囊中试生产中可行性强,制备的样品质量较好,且能提高生产效率。     

基于浸膏物理指纹谱评价不同干燥方式对浸膏粉体性质的影响

目的研究不同干燥方式对丹参浸膏粉体学性质的影响。方法以丹参提取物为模型药物,通过减压干燥、真空微波干燥及喷雾干燥得到3种浸膏粉,以粒径、粒径分布宽度、粒径范围、松密度、振实密度、豪斯纳比率、休止角、压缩度、黏性、比表面积、孔体积、含水量和吸湿性13个物理指标综合评价粉体学性质,并将粉体物理属性归纳为均一性、堆积性、流动性、可压性和稳定性5个方面,建立相应的物理指纹谱。通过物理属性数值评价粉体学性质;运用相似度评价法比较3种粉体的相似度;构建参数指数、参数轮廓指数以及良好可压指数,用于分析粉末的可压性。结果 3种干燥方式所得粉体均具有较差的流动性和稳定性,其中减压干燥和真空微波干燥粉体具有良好的堆积性,喷雾干燥粉体具有优越的均一性和可压性;由相似度可知,喷雾干燥与减压干燥浸膏粉体学性质相似度为79%,与真空微波干燥的相似度为81.3%。结论中药物理指纹谱可用于评价不同干燥方式对中药提取物粉体学性质的影响,以及物理性质对药物成型性的影响,为中药浸膏粉体提供了新的评价模式。     

不同干燥方法对桂枝药材中苯丙素类成分的影响及评价

目的:研究不同干燥方法对桂枝药材中苯丙素类(香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、邻甲氧基肉桂醛)化学成分的影响,为桂枝适宜干燥方法的确定提供依据。方法:以苯丙素类化学成分含量为评价指标,分别对晒干、阴干及3种现代加工干燥方法后桂枝的质量进行评价,通过SPSS软件进行主成分分析,利用主成分得分进行综合评价。结果:不同干燥处理方法后有效成分含量差异较大,其中微波干燥使有效成分损失最多,阴干、晒干、低温热风干燥有利于桂枝有效成分的保留。结论:以干燥时间、化学成分含量、外观性状、气味等为评价指标,确定热风干燥50℃为桂枝药材较为适宜的现代干燥加工方法。