热解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸甲酯和乙酸乙酯

目的:建立工作场所空气中乙酸甲酯、乙酸乙酯热解吸气相色谱法测定方法。方法:活性炭采集空气中的乙酸甲酯及乙酸乙酯,在300℃用高纯氮解吸,在FFAP毛细管色谱柱上分离(FID)测定。结果:空气浓度在0~900 mg/m3时,回归方程为:乙酸甲酯Y=630139X-2431,r=0.9996;乙酸乙酯Y=553933X+1686,r=0.9998。最低检出限为:乙酸甲酯7.8×10-4μg/m l,乙酸乙酯9.0×10-4μg/m l;最低检出浓度(采集1.5 L空气样品)分别为:0.052 mg/m3和0.060 mg/m3;相对标准偏差(RSD):乙酸甲酯3.3%~6.6%,乙酸乙酯3.9%~5.7%;平均解吸效率为乙酸甲酯94.3%,乙酸乙酯91.8%;常温下样品至少可稳定7 d。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸甲酯和乙酸乙酯测定。     

共振光散射法测定痕量甲醛

目的:建立测定环境样品中微量甲醛的催化共振光散射新方法。方法:基于硫酸介质中,甲醛能催化溴酸钾氧化吖啶橙的反应,使其共振光散射强度减弱。采用单因素转换法优化反应条件;采用化学热力学方法研究催化反应的性能和机理。结果:新建方法测定甲醛的浓度线性范围为0.025~0.25μg/m l,检出限6.13×10-6μg/m l。RSD为1.30%、0.24%,样品加标回收率为95.5%~96.2%。结论:新建方法简便快速,选择性好,用于环境水样、室内空气中甲醛的测定,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定罗哌卡因在犬血浆中的浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定犬血浆罗哌卡因浓度的快速、简便的方法。方法色谱柱为Intertsil C18柱(4·6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水相,体积比为50∶50,水相为0·005mol/L己烷基磺酸钠,冰醋酸调节pH至3·5,检测波长为215nm,流速为:1·4ml/min;柱温为室温;柱压为2800PSI,进样体积为10μl,灵敏度为0·02AUFS。结果罗哌卡因的检测浓度线性范围为0·1~25μg/ml(r=0·9992),最低检测浓度为0·05μg/ml,回归方程为^Y=0·1794X+0·3806,相关系数为r=0·9992,回收率为91·2%~93·6%,RSD为2·10%~3·40%。罗哌卡因测定的日内及日间精密度分别为1·35%~2·88%和1·80%~3·76%。结论本法操作简便、可靠、快捷、准确,适用于罗哌卡因类药物给药后血药浓度的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定保健食品中枸橼酸西地那非的研究

目的:以紫外检测器检测、根据色谱峰的绝对保留时间定性,对可疑阳性样品用二极管阵列检测器再定性,用外标法峰面积定量,建立保健食品中违禁成分—枸橼酸西地那非的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,D iscoveryC184.6×150 mm色谱柱,柱温30℃,流动相为40 mmol/L磷酸三乙胺(pH=3.2)∶甲醇∶乙腈=48∶30∶22(v∶v∶v),流速为0.80 m l/m in,检测波长为291.0 nm。结果:其工作曲线的线性范围:20.0~320μg/m l,相关系数:r=0.9998,回收率:96.3%~98.0%,精密度(n=6):1.55%~1.75%。结论:方法准确、可靠,可用于保健品中枸橼酸西地那非的检测。     

银-邻菲罗啉-茜素红体系共振瑞利散射法测定痕量银

目的:建立测定痕量银的新方法。方法:在磷酸盐缓冲介质中,PVA-124存在下,银与邻菲罗啉形成配阳离子[Ag(Phen)2]+,进而与茜素红(AR)结合形成离子缔合物,使溶液的RRS强度显著增强并产生相应的散射光谱。结果:在实验最适条件下,Ag+浓度在4.2×10-3~0.8μg/m l范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系(r=0.9995)。方法检出限为1.25 ng/m l,RSD=1.14%~2.96%,样品加标回收率为98.00%~104.00%。结论:方法具有较高的灵敏度,操作简便,用于环境水样中痕量银的测定,结果满意。     

空气中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱测定方法的研究

目的:建立空气中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱测定方法。方法:本文采用超细玻璃纤维滤纸采集空气中亚硝酸盐和硝酸盐,用蒸馏水洗脱过滤后,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中亚硝酸盐和硝酸盐的线性范围分别为0.5~30.0μg/m l和0.5~30.0μg/m l;相关系数分别为0.9997和0.9992;方法的最低检出限分别为0.5μg/m l和0.5μg/m l;若采集300 L空气进行测定,则最低检出浓度分别为0.017 mg/m3和0.017 mg/m3;相对标准偏差分别为0.39%~1.03%和0.45%~1.00%;样品洗脱效率分别为100.4%~103.2%和102.3%~106.8%;采样效率分别为94.8%~100.0%和92.7%~94.6%;样品在室温中至少可保存1周。结论:此法灵敏度高,选择性好,干扰少,是同时检测空气中亚硝酸盐和硝酸盐的好方法。     

二甲基甲酰胺经皮暴露全身计量检测法

接触二甲基甲酰胺作业工人穿戴的防护服,按不同部位剪裁后,加入溶剂,经浸泡、振荡后用不同溶剂对防护服上二甲基甲酰胺进行洗脱,取洗脱液在气相色谱仪上测定。方法线性范围0.1~5.0μg/m l,相关系数为γ=0.999 9,检出限为0.01μg/m l,洗脱效率为92.8%~95.3%,RSD为1.12%。丙酮作为防护服洗脱剂效果最佳,方法简便、快速、灵敏准确。 更多还原     

反相高效液相色谱法测定血清中维生素E的含量

目的:建立反相高效液相色谱(RP HPLA)测定人血清中维生素E(VE)浓度的方法。方法:移取血清,加入乙腈乙醇混合溶液及正己烷,旋涡混合、离心,分离正己烷层,氮气吹干,残渣用流动相溶解后进样。采用XTerraTMRP18色谱柱(5μm,3.9×150 mm),流动相为甲醇∶水(92∶8,v/v);流速1 m l/m in;柱温30℃;检测波长292 nm。结果:VE的保留时间为7.61 m in,浓度在2~16μg/m l范围内线性关系良好(r2=0.9999,n=5),平均回收率为95.6%,RSD<6%,最低检测量2 ng(S/N>3)。40例健康成人血清VE平均值为10.20±2.51μg/m l。结论:反相高效液相色谱检测血清VE浓度的方法灵敏度高,回收率和重现性良好,操作快速、简便,这对测定血清中其它维生素含量具有指导意义。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定保健食品中大豆异黄酮

目的:建立一种同时测定保健食品中的4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的蒸发光散射检测器高效液相色谱法。方法:色谱柱:Crom asail 200×4.6 mm 5μm的C18柱,流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 m l/m in,ELSD:撞击器关,雾化器气体流速2.7 L/m in,漂移管温度104℃。样品经研磨后,用80%甲醇水溶液超声提取30 m in,定容离心后过0.45μm滤膜,进样20μ。l测定时间只需15 m in左右,D、G、De、Ge分离良好。结果:梯度洗脱基线平直,线性范围2.6~150μg/m l,D、De、G、Ge的相关系数分别为0.9999、0.9994、0.9999、0.9996,加标回收率:89.7%~103.2%,RSD在1.2%~5.5%之间。结论:本方法前处理简便、准确、快速,可作为同时测定4种大豆异黄酮含量的方法。     

气相色谱法测定作业场所空气中氢化三联苯

目的:建立作业场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法。方法:用活性碳管采样,气相色谱仪测定。结果:方法的检出限为0.3μg/m l,当标准溶液浓度为1~20μg/m l时,相对标准偏差为5.0%~1.4%,相关系数为0.999。测定范围为1~30μg/m l。活性碳管解吸效率为85%~92%。样品在采样管中能稳定7 d。结论:测定的各项指标均符合"作业场所空气中有毒物质监测研究规范"和劳动卫生检测的要求。     

荧光猝灭法测定面粉中溴酸根离子

目的:建立测定面粉中溴酸根离子的新方法。方法:在磷酸和亚硝酸盐的共同作用下,溴酸钾氧化核固红,使其荧光猝灭。结果:考察了它们的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件;该方法检出限为2.31×10-9g/m l,线性范围为0~200μg/L,用于样品分析,相对标准偏差为4.52%,加标回收率为91.6%~97.4%,结果满意。结论:该法灵敏度高、费用低、操作简便,适于方便快速测定面粉中溴酸根离子。     

RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量

目的以RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量。方法以甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,在依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速为1.0 ml/min,250 nm波长下进行测定,进样量10μl。结果葛根素在20μg/ml~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为99.37%~99.82%,最低检出限为2μg/ml,相对标准偏差RSD为0.03%~0.15%。结论本方法操作简单准确,可用于保健品葛根粉中葛根素的含量测定。     

催化动力学分光光度法间接测定痕量硫离子的研究

目的:建立间接测定痕量硫离子的催化动力学光度分析的新方法。方法:在pH 10.0的NH3.H2O-NH4C l缓冲溶液介质中,利用硫离子对Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化吖啶黄的阻抑作用,用催化动力学光度法间接测定痕量硫离子。结果:测定硫离子的线性范围为0.010~2.0μg/25 m l,检出限为4.4×10-9g/m l。对1.0μg/25 m l进行10次平行测定的相对标准偏差为2.6%。结论:该法简单、灵敏度高、选择性好,可用于废水中痕量硫离子的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。     

顶空气相色谱法测定空气中亚硝酸盐

目的:建立空气中亚硝酸盐的顶空气相色谱测定方法。方法:采用超细玻璃纤维滤纸采集空气中亚硝酸盐,用蒸馏水洗脱过滤后,经酯化后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中亚硝酸盐线性范围0.56~20μg/m l;相关系数r=0.9998;方法最低检出限0.56μg/m l;若采集300 L空气进行测定,最低检出浓度为0.019 mg/m3;样品的平均回收率为95.2%~99.1%;相对标准偏差是0.77%~2.74%;样品洗脱效率为98.8%~99.5%;采样效率93.4%~97.2%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中亚硝酸盐的理想检测方法。     

高效液相色谱法测定血浆中米非司酮研究

目的:建立血浆中米非司酮的高效液相色谱测定法。方法:血浆样品中米非司酮以醋酸乙酯提取后,以SB C18(250 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,采用甲醇-乙腈-水(55∶25∶20)为流动相,流速1.0 m l/m in,紫外法检测,检测波长为302 nm,外标法定量。结果:血浆中米非司酮在0.05~5.0μg/m l浓度范围内呈良好的线性,其检出限为0.01μg/m l,平均回收率为98.4%,日内和日间精密度(RSD)分别小于8.5%和13.4%。结论:建立的方法用于血浆中米非司酮的测定,操作简便、灵敏、快速,可用于临床的检测。     

微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法测定食品中蛋白质

目的:建立简便、准确、绿色的食品中蛋白质的批量测定方法。方法:利用微波溶样技术处理样品,并与乙酰丙酮和甲醛显色定量。结果:微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法与国标凯氏定氮法相比测定结果差异无显著性,该方法线性范围在5~100μg/10 m l,相关系数r=0.9997,检出限为0.546μg/10 m l,相对标准偏差(RSD)为1.29%~2.21%,加标回收率93.3%~103%。结论:微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法测定食品中蛋白质方法简便、试剂用量少且环保,方法具有较好的准确度和精密度,适合于批量蛋白质样品的测定。     

反相高效液相色谱法检测水中五种拟除虫菊酯农药残留量

目的:建立反相高效液相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯残留量的方法。方法:样品经过滤后进行反相高效液相色谱测定。色谱柱为W elch M aterials AQ-C185μm 250×4.6 mm,流动相为∶乙腈∶水=78∶22(V/V),流速为1.0 m l/m in,二极管阵列检测器,检测波长为205 nm。结果:各组分分离良好,在0.050μg/m l~5.0μg/m l范围内具有良好的线性关系,其回收率在98%~102%之间。结论:该方法操作简便、快捷、可靠,可用于水中拟除虫菊酯农药残留量的检测。     

催化分光光度法测定痕量苯酚

目的:建立测定痕量苯酚的新方法。方法:基于硫酸介质中,苯酚能催化溴酸钾氧化茜素红的褪色反应,建立了催化分光光度法测定痕量苯酚的新方法。结果:方法的线性范围为0.08~1.20μg/m l,检出限0.046μg/m l。RSD为1.92%、2.24%,样品加标回收率为97.5%~104.0%。结论:该方法简便快速,常见物质干扰小,用于环境水样痕量苯酚的测定,结果满意。