不同方法提取的香椿子挥发油的气质联用成分分析

目的:采用超临界 CO_2流体萃取法及水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法:采用超临界 CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用归一化法测定其百分含量。用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:初始温度60℃,保持5 min,以4℃·min~(-1)升至180℃,保持10 min,再以15℃·min~(-1)升至260℃,保持50 min;分流进样,分流比50:1;进样口温度280℃。结果:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了63种成分,占挥发油总成分的88%以上;水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定了50种成分,占挥发油总成分的94%以上。结论:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分。     

超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取黑松松塔挥发油化学成分的研究

目的比较两种不同提取方法所得的黑松松塔挥发油的挥发性化学成分。方法分别采用超临界CO2流体萃取(SFE)和水蒸气蒸馏(SD)提取黑松松塔的挥发油。运用气相色谱-质谱联用法分离和分析两挥发油的挥发性化学成分。结果超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定出43种成分,占挥发油总成分的60.78%;水蒸气蒸馏法提取的挥发油共鉴定出37种成分,占挥发油总成分的86.16%;结论采用两种方法提取黑松松塔挥发油组分与含量差别较大,且SFE法的提取率低于SD法。     

广陈皮的超临界流体萃取和水蒸气蒸馏挥发油的比较分析

目的:比较两种不同提取方法所得的广陈皮挥发油的挥发性化学成分。方法:分别采用超临界CO2流体萃取(SFE)和水蒸气蒸馏(SD)的方法提取广陈皮的挥发油。运用气相色谱-质谱联用法分离和分析两挥发油的挥发性化学成分,主要成分棕榈酸和D-柠檬烯采用标准品的峰面积增大法进一步确认。结果:从广陈皮SFE和SD挥发油中共鉴定出22个成分,占色谱总流出峰面积的97%以上,两者的提取率分别为5.05%和0.46%。SFE挥发油的主要成分为挥发性较弱、相对分子量较大的棕榈酸,SD挥发油的主要成分为挥发性较强、相对分子量较小的D-柠檬烯。此外,SFE和SD挥发油中均有含量不低的2-甲胺基-苯甲酸甲酯。结论:采用两种方法提取广陈皮所得挥发油的挥发性成分不尽相同,且SFE法的提取率高于SD法;两种方法均能将广陈皮的特征性成分2-甲胺基-苯甲酸甲酯提取出来。     

GC—MS分析郁金水蒸气蒸馏提取物和超临界提取物

目的:对郁金水蒸气蒸馏提取物和超临界提取物进行分析。方法:采用中国药典(2005年版)挥发油测定法和超临界二氧化碳流体萃取法(SFE—CO_2)对药用植物郁金进行提取。利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行了分离分析,并采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量。GC-MS 分析采用 Rtx-5MS 毛细管色谱柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm)。进样口温度为280 ℃。程序升温,起始温度为140℃,以5℃·min~(-1)的升温速率升温至220℃,再以20℃·min~(-1)的升温速率升温至280 ℃,停留1 min。载气为氦气,流速为82.4 mL·min~(-1)。质谱中轰击电压为70 eV。离子源温度为200 ℃。全离子扫描,扫描范围为 m/z 40～500。结果:对郁金水蒸气蒸馏提取物的47种化学成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的96.1%;对郁金超临界萃取物的39种化学成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的86.8%。结论:实验结果为了解郁金的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据。     

木香-香附药对挥发油化学成分GC-MS分析

目的:用水蒸气蒸馏法对木香-香附药对挥发油化学成分的分析。方法:用水蒸气蒸馏法提取木香-香附药的挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析。结果:由水蒸气蒸馏法提取的木香-香附药对的挥发油中,共鉴定出相对百分含量大于1‰的化学成分共96种。其中,共有化学成分有77种,占挥发油总含量80%以上。结论:用水蒸气蒸馏法提取木香-香附药对挥发油的化学成分为进一步应用打下基础。     

蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油及质量评价

目的:建立蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺和藁本内酯含量测定方法。方法:优选蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺,气相色谱程序升温法测定藁本内酯含量。结果:确定了最佳提取工艺为以1.5 ml液体石蜡为萃取剂,用乙醇和20%的NaCl水溶液萃取分离得到川芎挥发油;建立了川芎挥发油中藁本内酯含量气相色谱测定法,藁本内酯在121.09~1 009.10 mg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.30% (n=9)。结论:所建立的蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油的新工艺优于川芎挥发油的传统蒸馏法,其含量测定方法可用于川芎挥发油中藁本内酯的含量测定。     

黑骨藤根挥发性成分研究

目的:研究黑骨藤根挥发性成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取黑骨藤根挥发性成分,用 GC-MS 进行分离测定,色谱柱为 SE-30弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温50℃,保持2 min,然后以4℃·min~(-1)升温至230℃,保持5 min。载气为高纯度氦气99.999%;载气流量1.0 mL·min~(-1);分流比40:1。结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分离出26个成分,确定了21个化合物,占挥发油总量的95.61%。黑骨藤根挥发性成分大于1%的化学成分有5种,分别为:薁1.177%,α-雪松醇1.247%,芳樟醇1.248%,甲基萎叶酚2.297%,反式茴香脑83.013%。结论:本文对黑骨藤根挥发性成分的研究,为该类植物的进一步研究开发提供必要的试验数据。     

八角香兰果实挥发性成分的气相色谱／质谱分析

目的:利用气相色谱/质谱法对八角香兰果实挥发性成分进行分析研究。方法:采用水蒸气蒸馏法从八角香兰果实中提取总挥发油,然后经毛细管柱分离,用归一化法计算含量;色谱条件:DB-5MS 型石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),起始柱温60℃维持3 min,以10℃·min~(-1)升至140℃,再以2℃·min~(-1)升至180℃;质谱条件:电离方式:EI,离子源温度:200℃,电子能量:70 eV。结果:分离和鉴定出22种化学成分,其中黄樟醚含量最高,占挥发油总量的92.81%,为挥发油的主要成分。结论:本法简便、快速、准确。     

超临界CO_2萃取法和水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油的比较

目的对陈皮挥发油2种不同的提取方法提取的化学成分进行比较研究。方法用超临界CO2萃取法（SFE-CO2）和水蒸气蒸馏法（SD）对陈皮的挥发油进行提取,并运用GC-MS法分析了2种提取物中的挥发油化学成分。结果共鉴定出54个成分,SFE-CO2法所提取的成分被鉴定的有39个,水蒸气蒸馏法提取挥发油被鉴定的成分有24个,两者共有成分9个。结论 SFE-CO2与SD得到的成分仅有9种相同,而且相同成分在2种提取方法中含量也有不同,所以SFE-CO2方法不能完全替代SD法。     

超临界CO2萃取和水蒸气蒸馏法对火麻仁挥发油提取的比较

目的对不同的提取方法提取火麻仁的挥发油化学成分进行比较研究。方法用超临界CO2萃取法（SFKCO2）和水蒸气蒸馏法（SD）对火麻仁的挥发油进行提取，并运用GC-MS法分析了2种提取物中的挥发油化学成分。结果共鉴定出45个成分，SFKCO2法被鉴定的成分有43个，水蒸气蒸馏法提取挥发油被鉴定成分有36个，两者共有成分34个。结论2种方法得到的火麻仁挥发油的主要成分基本一致。     

超临界CO_2萃取与水蒸气蒸馏法提取太子参挥发油化学成分气质联用研究

目的:分析比较采用超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取的太子参提取物中挥发性化学成分的异同。方法:使用水蒸馏提取法和超临界CO2萃取技术从太子参中提取挥发性成分,用归一化法测定其百分含量。用气相色谱-质谱(GC-MS)计算机联用技术分离鉴定其中的化学组成。结果:太子参超临界CO2流体萃取物中初步鉴定了33种成分,主要成分为:亚油酸乙酯(28.70%)、n-十六酸(23.12%)、3-糠醇(5.51%)等;水蒸气蒸馏法提取挥发油初步鉴定了17种成分,主要成分为2-丙基呋喃(22.45%)、3-糠醇(19.78%)、3-乙基-3-甲基戊烷(19.47%)。结论:2种方法提取的挥发油化学成分差异较大,超临界CO2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映太子参药材中的化学成分。     

正交试验优选左金漂浮片中挥发油提取工艺研究

目的优选左金漂浮片中吴茱萸挥发油的最佳提取工艺。方法采用正交试验，以挥发油得率为指标，比较超临界萃取及水蒸气蒸馏两种提取方法的提取效果。结果吴茱萸挥发油水蒸气蒸馏的最佳提取工艺为A3B1C3，超临界萃取的最佳提取工艺为A3B1C3，后者明显优于前者。结论与水蒸气蒸馏法相比，超临界萃取法具有耗时少、效率高和对提取后物料破坏较小等优点，适合于批量生产，便于制剂的后续提取工艺制备。     

县级医院药师下临床如何开展临床药学服务

目的：对牡丹皮中丹皮酚的提取工艺进行研究，考察超声辅助水蒸气蒸馏提取的效果，改进提取工艺。方法：采用中国药典HPLC方法测定丹皮酚的含量，系统比较蒸馏水用量、乙醇加入量和超声时间等3个主要因素，计算馏出液中丹皮酚的提取结果。结果：确定水蒸气蒸馏提取牡丹皮中丹皮酚的工艺为药材加10倍量蒸馏水，超声20min后，蒸馏，收集至蒸馏液不再浑浊时为止。结论：本工艺采用超声对药材进行预处理，可以极大的提高丹皮酚的提取效率，操作简单、成本低、毒性小，可用于丹皮酚的大规模制备。     

300t／a P2O5湿法磷酸净化中试装置生产技术

介绍湿法磷酸净化的工艺技术,300 t/a P2O5湿法磷酸中试装置的特点、中试的生产情况及结果分析,对中试生产中蒸馏浓缩工序存在的问题进行了探讨。     

离子交换纤维纯化绿原酸的研究

目的对金银花中绿原酸的提取工艺进行研究.方法以乙醇为溶剂,采用动态吸附实验考察优化的吸附-解吸条件.结果离子交换纤维提取绿原酸的优化工艺条件为:吸附时间60min,流速4·0ml?min-1,解吸时以甲醇-盐酸(1mol?L-1)=4∶1混合溶液作为解吸剂,流速为0·8ml?min-1.结论离子交换纤维应用于绿原酸的提取中效果好,适宜于产业化生产.     

超临界二氧化碳萃取法与水蒸气蒸馏法提取缬草油的化学成分比较

摘要目的对不同提取方法提取的缬草油化学成分进行比较研究。方法采用超临界二氧化碳（CO2）萃取法和水蒸气蒸馏法从缬草中提取缬草油,用气相色谱 质谱联用（GC MS）法进行化学成分定性与相对含量的比较。结果共鉴定了118种成分,超临界CO2萃取法提取物共鉴定98种,水蒸气蒸馏法提取鉴定了67种,共有成分47种;超临界CO2萃取所得缬草油的收率约为水蒸气蒸馏收率的1.8倍。结论超临界CO2萃取法是缬草油较好的提取方法。     

Development of an Efficient Extraction Method for Harvesting Gymnodimine-A from Large-Scale Cultures of Karenia selliformis

Gymnodimine-A (GYM-A) is a fast-acting microalgal toxin and its production of certified materials requires an efficient harvesting technology from the large-scale cultures of toxigenic microalgae. In this study the recoveries of GYM-A were compared between several liquid-liquid extraction (LLE) treatments including solvents, ratios and stirring times to optimize the LLE technique for harvesting GYM-A from Karenia selliformis cultures, of which the dichloromethane was selected as the extractant and added to microalgal cultures at the ratio 55 mL L⁻¹ (5.5%, v/v). The recovery of GYM-A obtained by the LLE technique was also compared with filtration and centrifugation methods. The stability of GYM-A in culture media were also tested under different pH conditions. Results showed that both the conventional filter filtration and centrifugation methods led to fragmentation of microalgal cells and loss of GYM-A in the harvesting processes. A total of 5.1 µg of GYM-A were obtained from 2 L of K. selliformis cultures with a satisfactory recovery of 88%. Interestingly, GYM-A obviously degraded in the culture media with the initial pH 8.2 and the adjusted pH of 7.0 after 7 days, but there was no obvious degradation in the acidic medium at pH 5.0. Therefore, the LLE method developed here permits the collection of large-volume cultures of K. selliformis and the high-efficiency extraction of GYM-A. This work provides a simple and valuable technique for harvesting toxins from large-scale cultures of GYM-producing microalgae.     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中的依那普利浓度

目的 :建立人血浆中依那普利的高效液相色谱 -质谱 (HPLC -MS)测定方法。方法 :样品血浆中加入内标阿普唑仑后 ,离心取上清液上固相萃取(SPE)小柱 ,以甲醇洗脱 ,采用HPLC -MS法 ,色谱柱为ODSC18,流动相为甲醇 -0 1%甲酸 (45∶55) ,流速为0 8ml/min。MS条件为 :ESI +源 ;毛细管电压 (Capillary) :3 81kV ;锥空电压 (Cone) :39 00V。选择离子峰检测。结果 :依那普利血浆药物浓度在2 5～400ng/ml范围内呈现良好的线性关系 ,r=0 9996 ,平均回收率为102 2 % ;日内RSD=4 0 % ,日间RSD=5 4%。结论 :该方法灵敏度高 ,无杂质干扰 ,测定结果准确 ,可用于依那普利片的人体药代动力学及相对生物利用度研究。     

超临界CO_2-分子蒸馏对螺旋藻有效成分的萃取与分离

目的　研究螺旋藻的化学成分并建立提取方法。方法　采用超临界CO2 分子蒸馏对螺旋藻化学成分进行萃取与分离 ,并对其提取物和蒸出物进行GC MS分析。结果　从超临界CO2 萃取物和蒸出物分别得到 2 0种和 13种化学成分。结论　超临界CO2 分子蒸馏技术对螺旋藻的提取分离是一种先进合理的提取方法     

Extraction of cyanobacterial endotoxin

To simplify our efforts in acquiring toxicological information on endotoxins produced by cyanobacteria, a method development study was undertaken to identify relatively hazard-free and efficient procedures for their extraction. One article sourced and two novel methods were evaluated for their ability to extract lipopolysaccharides (LPSs) or endotoxins from cyanobacteria. The Limulus polyphemus amoebocyte lysate (LAL) assay was employed to compare the performance of a novel method utilizing a 1-butanol-water (HBW) solvent system to that of Westphal's (1965) phenol-water system (HPW) for the extraction of endotoxin from various cyanobacteria. The traditional HPW method extracted from 3- to 12-fold more endotoxin from six different cyanobacterial blooms and culture materials than did the novel HBW method. In direct contrast, the novel HBW method extracted ninefold more endotoxin from a non-microcystin producing Microcystis aeruginosa culture as compared to the HPW method. A solvent system utilizing N,N'-dimethylformamide-water (HDW) was compared to both the HPW and HBW methods for the extraction of endotoxin from natural samples of Anabaena circinalis, Microcystis flos-aquae, and a 1:1 mixture of Microcystis aeruginosa/Microcystisflos-aquae. The LAL activities of these extracts showed that the novel HDW method extracted two- and threefold more endotoxin from the Anabaena sample that did the HBW and HPW methods, respectively. The HDW method also extracted approximately 1.5-fold more endotoxin from the Microcystis flos-aquae sample as compared to both the HBW and HPW methods. On the other hand, the HBW method extracted 2- and 14-fold more endotoxin from the Microcystis flos-aquae/Microcystis aeruginosa mixture than did the HPW and HDW methods, respectively. Results of this study demonstrate that significant disparities exist between the physicochemical properties of the cell wall constituents not only of different cyanobacterial species but also of different strains of the same cyanobacterial species, as showing by the varying effectiveness of the solvent systems investigated. Therefore, a sole method cannot be regarded as universal and superior for the extraction of endotoxins from cyanobacteria. Nevertheless, the ability of the novel HBW and HDW methods to utilize easily handled organic solvents that are less hazardous than phenol render them attractive alternatives to the standard HPW method.