RP—HPLC法测定黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

目的:建立了用外标法对黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱同时定量的测定方法,考察小檗碱、巴马汀和药根碱的含量与其产地的关系。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1mol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.0)-2g·L~(-1)十二烷基硫酸钠-三乙胺(25∶25∶25∶25∶0.2),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:230nm,柱温:室温。结果:小檗碱、巴马汀和药根碱色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别是:盐酸小檗碱:21～495μg·mL~(-1),Y=3.144×10~6X 8.644×10~4,r=0.9999;盐酸巴马汀:2.0～40μg·mL~(-1),Y=7.570×10~5X 1.622×10~3,r=0.9999;盐酸药根碱:0.32～13μg·mL~(-1),Y=4.649×10~5X 2.161×10~3,r=0.9999。平均回收率小檗碱为98.0%,RSD为2.9%;巴马汀为97.7%,RSD为2.7%;药根碱为97.5%,RSD为2.4%。结论:本方法测定了21个不同产地的黄柏样品中小檗碱、巴马汀和药根碱含量,该方法分离度好,简便,重现性好。     

HPLC法测定复方硫酸锌滴眼液中盐酸小檗碱和尼泊金乙酯的含量

目的:用HPLC法测定复方硫酸锌滴眼液中盐酸小檗碱和尼泊金乙酯的含量.方法:采用Symmetry Shield RP C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以0.033mol·L-1磷酸二氢钾(KH2PO4)溶液-乙腈(60:40)为流动相,检测波长256nm.结果:盐酸小檗碱和尼泊金乙酯在线性范围分别为6.3～37.6μg·ml-1(r=0.9999)和1.9～11.3μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%(RSD=0.7%)和99.3%(RSD=1.2%).结论:本方法简便、准确,可用于该制剂中盐酸小檗碱和尼泊金乙酯的含量测定.     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中盐酸小檗碱的含量测定RP-HPLC方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol·L~(-1)的磷酸二氢钾溶液和0.02mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至3.0(30:70),流速:1.0 ml·min~(-1),波长:265nm,柱温:35℃。结果:盐酸小檗碱的进样量在0.20～1.02μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD=1.9%(n=6)。结论:方法准确、可靠,可用于牛黄上清丸的质量控制。     

HPLC法测定玛木然止泻胶囊中盐酸小檗碱与没食子酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定玛木然止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸的含量。方法色谱柱为Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。盐酸小檗碱流动相为乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(30∶70),检测波长为345nm,流速为1.0mL·min~(-1);没食子酸流动相为甲醇-2mL·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min~(-1)。结果盐酸小檗碱和没食子酸分别在0.211~2.109(r=0.999 1)及0.207~2.071μg·mL~(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为98.20%(RSD=2.20%)和102.52%(RSD=1.28%)。结论该方法准确、简便、重复性好,可用于玛木然止泻胶囊的质量控制。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

HPLC法同测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制.方法 采用HPLC法.色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72:28),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为343nm,柱温为35℃.结果 芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2～52.0mg·L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4～304.0mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%.结论 所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制.     

反相高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以 NUCLEODUR C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,0.05 moL·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调 pH 至3)-乙腈(74:26)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为35℃。结果:黄芩苷进样量在0.22～21.57μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为101.3%(RSD 为1.3%);盐酸小檗碱进样最在0.03～2.66μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为99.9%(RSD 为1.2%)。结论:该法快速、简便,分离度好,可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定功劳木溶液中盐酸小檗碱的含量

目的建立功劳木溶液中盐酸小檗碱的高效液相色谱定量测定方法。方法 HPLC法,phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%十二烷基硫酸钠-磷酸(480:520:1),检测波长265nm,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,进样量10μl。结果盐酸小檗碱在0.03964μg～1.18897μg范围内与其峰面积的线性关系良好(r=0.99996),平均加样回收率为100.4%(n=6)。结论本法简便、快速、重现性好,可用于功劳木溶液的质量控制。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱的高效液相色谱测定方法。方法:采用HYPERSILBDS C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,10μm);流动相:乙腈-0.1 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-0.025 mol·L~(-1)十二烷基磺酸钠(50:25:25)。流速1.0 ml·min~(-1);检测波长为345 nm。结果:平均回收率为98.9%,RSD为0.96%,方法重现性的RSD为1.33%(n=5)。盐酸小檗碱线性范围为0.194～0.972μg(r=0.9996)。结论:本法操作简便,结果准确,可用于利舒康胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定三黄片中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量

目的:建立同时测定三黄片(大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰乙酸(40:60:1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长333 nm.结果:盐酸小檗碱与黄芩苷的线性范围分别为0.34～1.68μg和1.0～5.0μg.平均加样回收率分别为98.31%和98.18%,RSD为0.98%和1.09%(n=6).结论:本法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制.     

盐酸小檗碱微透析探针的体内外回收率实验研究北大核心CSCD

目的:研究微透析探针的体外回收率与灌流速度和盐酸小檗碱浓度之间的关系,确定回收率的校正方法。方法:利用高效液相色谱法测定透析液中盐酸小檗碱含量,采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(磷酸调节pH为3.0)(35∶65),流速1 m L·min^(-1),检测波长346 nm,柱温30℃。计算不同灌流速度、不同盐酸小檗碱浓度时,正、反透析法测得的探针体外回收率。同时测定固定流速下,不同药物浓度时探针的体内回收率。结果:在体外回收率实验中,将盐酸小檗碱质量浓度定为5.0μg·m L^(-1),灌流速度分别为1、2和3μL·min^(-1)时,透析法测得的回收率依次为(73.6±5.4)%、(60.4±5.8)%和(35.2±6.3)%;反透析法测得的回收率依次为(70.2±7.0)%、(62.6±4.7)%和(32.5±8.3)%。在体内回收率实验中,将灌流速度定为2μL·min^(-1),盐酸小檗碱灌流液浓度分别为0.1、0.5和5.0μg·m L^(-1)时,体内回收率依次为(51.4±3.5)%、(53.2±2.7)%和(52.6±2.4)%。探针回收率与盐酸小檗碱浓度无关,与流速成反比。体外回收率实验中,透析法与反透析法测得的回收率相近。结论:在用微透析法对盐酸小檗碱生物样品取样时,可采用反透析法对探针回收率进行校正。     

RP-HPLC法测定接骨木中盐酸小檗碱的含量研究

目的采用反相高效液相色谱法建立接骨木中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.2);柱温:30℃;检测波长:340 nm。结果盐酸小檗碱在4.90⁴9.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),精密度试验的RSD=0.36%,样品稳定性试验的RSD=1.08%,样品重复性试验的RSD=0.92%,平均回收率为98.68%(RSD=0.55%)。结论反相高效液相色谱法测定接骨木中盐酸小檗碱含量的方法简单、准确度高、重现性好,为制定接骨木的质量控制标准提供参考依据。     

HPLC法分析黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱

目的:建立高效液相色谱法分析黄藤素的含量及其掺杂的盐酸小檗碱.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以水(含0.4%磷酸和0.7%三乙胺)-乙腈(70:30)为流动相;流速1.0 ml·min-1 ;检测波长为345 nm;柱温:室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在22.57~112.86 μg·ml-1和4.65~23.26μgoml-1范围内线性关系良好,盐酸小檗碱的平均回收率为98.90%,RSD为0.43%(n=6).结论:该方法操作简便,测定结果准确可靠,可有效的用于黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定参茸益气助阳胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立测定参茸益气助阳胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法 采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为265 nm.结果 盐酸小檗碱在10～200μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.58%,RSD为1.65%.结论 采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的方法准确、可靠、简便,可作为参茸益气助阳胶囊的定量分析方法.     

RP-HPLC同时测定四季三黄软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定四季三黄软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.方法采用色谱柱为hypersil BDSC18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙睛-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH至3.1)(2575)为流动相,检测波长265 nm,流速1.0ml·min-1.结果黄芩苷在1.6-206 lag·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%.RSD=1.7%(n=6);盐酸小檗碱在1.6-208μg·m1-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.8%,RSD=1.6%(n=6).结论该方法结果准确可靠,重现性好,可用于四季三黄软胶囊的质量控制.     

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速1mL/min,检测波长263nm,柱温30℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.2016～2.4192μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=1.3%(n=9)。结论:本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.方法 采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.02moL·L-1磷酸二氢钾溶液(35∶65)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL·min-1,柱温为25℃.结果 盐酸小檗碱在14～350μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率98.4%,RSD=0.92%(n=6).结论 本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便;适合妇科止带片的质量控制.     

HPLC法测定前列通片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定前列通片中盐酸小檗碱的含量.方法 采用Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱:以乙腈-0.1mol·L-1磷酸二氢钾溶液(35∶65)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长为347nm测定.结果盐酸小檗碱在0.029～3.625 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为为98.08%,RSD为1.58%(n=6).结论 本方法简便、快速,重现性好,可用于前列通片质量控制.     

高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:色谱柱为Venusil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙睛-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-三乙胺(用磷酸调pH=4)系统梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测双波长:盐酸小檗碱为265 nm,黄柏碱为285 nm。结果:盐酸小檗碱的平均回收率为100.55%,RSD为2.76%(n=6),线性范围为1.623～81.17μg.mL-1r,=1.000 0;黄柏碱的平均回收率为99.32%,RSD为0.67%(n=6),线性范围为4.930～49.30μg.mL-1r,=0.999 9。结论:该方法灵敏简便、准确可靠、重复性好,可用于二妙丸的质量控制。     

HPLC测定结肠炎散中盐酸小檗碱含量

目的:建立结肠炎散中盐酸小檗碱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2 C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.03mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(55:45);柱温:室温;检测波长:265nm。结果:盐酸小檗碱浓度在0.04～0.2g范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本方法专属、重复性好,可用于结肠炎散中盐酸小檗碱的含量测定。