顶空-气相色谱法测定碘佛醇中的残留溶剂

目的:建立碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇和2-甲氧基乙醇残留量的测定方法.方法:采用顶空进样法,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲苯为内标,平衡温度80℃,平衡时间为45min.气相色谱条件:采用PEG20M毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm),柱温50℃维持2min,以5℃·min-1的速率升温至200℃,维持10min.进样口温度为220℃,FID检测器,检测器温度为250℃.载气为氮气,流速为1mL·min.结果:甲醇、正丁醇和2-甲氧基乙醇分别在61 5～418.9,59.3～419.5,20～140μg·mL1的浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.7%,99.5%,98.6%;精密度良好.结论:该方法灵敏,准确,可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定苯甲酸阿格列汀原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立检测苯甲酸阿格列汀原料药中甲苯、正丁醇、乙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。采用氢火焰离子化检测器,色谱柱为6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷毛细管柱,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,流速为1 ml/min,顶空进样,进样量为20μl,程序升温;以外标法计算甲苯、正丁醇、乙醇的残留量。结果:3种有机溶剂在16 min内能完全分离,分离度均大于1.5;甲苯、正丁醇、乙醇的质量浓度分别在22.25~178、125~1 000、125~1 000μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 6、0.998 7);精密度试验的RSD≤1.36%;甲苯、正丁醇、乙醇的平均加样回收率分别为98.2%、101.8%、98.90%,RSD分别为0.6%、0.7%、0.9%(n均为9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于苯甲酸阿格列汀原料药中有机溶剂残留量的控制。     

顶空气相色谱法测定灯盏花滴丸中残留溶剂

目的:建立灯盏花滴丸中乙醇、正丁醇残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),载气为氮气,流速为1.0 mL.min-1,柱温90℃;顶空进样,进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃。结果:乙醇和正丁醇线性范围分别为0.0201～1.0067 mg.mL-1(r=0.9998)和0.0200～1.0020 mg.mL-1(r=0.9998),平均回收率(n=9)分别为101.1%和105.1%。结论:该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合灯盏花滴丸中有机溶剂残留量的测定。     

复方毛冬青注射液中甲基正壬酮的含量测定

目的:为复方毛冬青注射液建立专属性含量测定方法。方法:采用气相色谱法对甲基正壬酮进行含量测定。色谱柱:HP-1(Aglient 19091z-413,30 m×320μm×0.25μm);氮气为9.23 psi,流量1.8 mL/min;空气400 mL/min;氢气40 mL/min;柱温80℃(2 min)至220℃,升温速率为15℃/min;再升至270℃(13.75 min),升温速率为40℃/min;汽化室240℃;检测室280℃;进样量1μL;检测器为FID。结果:线性范围为1.0~20.0μg/mL,平均回收率为99.05%,RSD=1.29%(n=6)。结论:本法操作简单、可靠、具有实用性。     

毛细管顶空进样法测定更昔洛韦中有机溶剂残留量

目的建立以正丁醇为内标物,测定更昔洛韦中甲醇、乙醇、丙酮和甲苯殘留量的顶空气相色谱法。方法用AgilentHP5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气为N2,柱流量为0.8mL/min,分流比为5:1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度为250℃;Agilent7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为90℃,加热30min;进样口温度为200℃。结果甲醇、乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为:20.23～202.3μg/mL(r=0.9995),30.05～300.5μg/mL(r=0.9992),29.82～298.2μg/mL(r=0.9993)和5.05～50.5μg/mL(r=0.9996);最低检出浓度分别为:1.95,2.52,0.18和0.12μg/mL;平均回收率分别为97.22%(RSD=2.13%),96.35%(RSD=1.65%),101.2%(RSD=3.02%)和95.45%(RSD=1.05%)。结论本法简便、灵敏、准确,适用于更昔洛韦中有机溶剂殘留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定苦参素注射液中乙醇和丙酮的残留量

目的:建立苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,用固定液为6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)的毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度40℃,保持10 min,再以50℃.min-1的升温速率升温至120℃,保持5min。载气流速2.0 mL.min-1,顶空温度为70℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 mL。结果:乙醇浓度在9.769～156.3μg.mL-1的范围内,丙酮浓度在16.85～269.6μg.mL-1的范围内具有良好的线性关系。乙醇、丙酮的平均回收率(n=6)分别为93.6%(RSD=1.6%),102.8%(RSD=0.96%)。结论:本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定丁溴东莨菪碱中溶剂残留量

目的建立原料药丁溴东莨菪碱中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、三氯甲烷等5种有机溶剂的分离测定方法。方法色谱柱采用AgilentDB-624柱(0.53 mm×30 m,3μm);柱温为初始温度60℃,保温10 min,以40℃/min升至180℃,保温5 min;进样口温度为140℃;检测器温度为260℃;载气为N2;载气流速为6 mL/min;分流比为1∶5;顶空条件为平衡温度80℃,平衡时间30 min,针温85℃;加压时间0.5 min,进样体积1 mL。结果被测组分均能得到有效分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0.996～0.998,平均回收率为98.6%～100.8%。对4批样品进行检测,其溶剂残留均低于人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)规定的限度。结论该方法灵敏、准确、可靠,可用于丁溴东莨菪碱原料药中有机溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸左布比卡因中残留溶剂

目的:建立盐酸左布比卡因原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用内标法项空进样毛细管气相色谱法,测定盐酸左布比卡因原料中有机溶剂残留量.色谱柱为DB - 624毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在60℃下保留5min,然后以20℃/min的速率升温至200℃,保持10min;进样口温度220℃,检测器温度240℃,分流比为1∶1.结果:质量浓度在范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 98,平均回收率为103.2％,精密度的RSD为0033％,最低栓出限为0.14μg/mL.结论:该方法可用于盐酸左布比卡因中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定灯盏花滴丸中的有机溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定灯盏花滴丸中的有机溶剂乙醇、正丁醇残留量的方法.方法:采用DB-624毛细管柱 (30 m ×0.32 mm,1.8 μm),载气为氮气,柱温为100℃,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,顶空平衡温度85℃,顶空平衡时间为45 min.结果:乙醇、正丁醇在0.02～1.00 mg·ml-1 (r=0.999 7)的浓度范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为乙醇101.1%(RSD为3.3%),正丁醇105.0%(RSD为2.6%).结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于灯盏花滴丸中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量

目的建立测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱方法。方法采用AlltechAT-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm)色谱柱,FID检测器,进样口温度200℃,柱温45℃,检测器温度200℃,顶空平衡温度80℃,保温30 min。结果环氧乙烷在1.0~10.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.04μg/mL,平均加样回收率为98.85%(n=9),重复性试验相对标准偏差(RSD)为2.84%(n=6)。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于一次性使用无菌注射器的临床安全性评价。     

顶空气相色谱法测定水飞蓟素中残留溶剂的研究

目的建立水飞蓟素中3种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定方法。方法以HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,5.0μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温(40℃,保持6min,以15℃/min升至180℃,保持3min),流速为1.7mL/min,分流比为1∶10,采用甲醇作为内标物质,分别配制对照溶液及样品溶液,以二甲基亚砜为溶剂,采取顶空进样(85℃预热20min),进样体积为1.0mL。结果乙醇、丙酮、乙酸乙酯在各自对应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)分别为98.30%(RSD=0.82%)、97.62%(RSD=1.1%)、96.89%(RSD=1.4%),精密度良好。结论本文所建立的气相色谱条件可同时测定水飞蓟素中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯的含量,方法简单可靠。     

顶空气相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量。方法采用AgilentHP-FFAP(30m×0.320m,0.25μm)毛细管柱为色谱柱,柱温为40℃,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量1 mL,载气为氮气,流速2.0 mL/min。结果乙醇在0.05036~2.0144 mg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率(n=9)为100.9%(RSD为0.24%)。结论本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量的测定。     

顶空气相色谱法同时测定法匹拉韦原料药中5种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定法匹拉韦原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺、甲苯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,分流比为10∶1,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,顶空进样量为1mL。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺和甲苯检测质量浓度线性范围分别为10.0～501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.0～501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.1～502.6μg/mL(r=0.999 9)、0.2～11.4μg/mL(r=0.999 9)、1.8～89.4μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为5.3、3.4、5.2、6.1、20.4μg/mL,检测限分别为1.4、1.1、1.3、1.6、5.9μg/mL;精密度试验的RSD<4.0%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮,其RSD<4.0%;加样回收率分别为96.61%～99.70%(RSD=1.01%,n=9)、95.81%～99.50%(RSD=1.29%,n=9)、96.42%～99.76%(RSD=1.24%,n=9)、96.36%～99.30%(RSD=1.19%,n=9)、97.00%～99.51%(RSD=0.82%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于法匹拉韦原料药中5种有机溶剂残留量的同时测定。     

气相色谱法测定阿立哌唑原料药中4种有机溶剂残留量

目的 建立阿立哌唑原料药中残留有机溶剂乙醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法 .方法 采用AC-1毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm);氮气为载气;初始柱温为40℃,保持3min后以40℃/min的速率升至160℃,保持2min;氢火焰离子化检测器温度为200℃;进样口温度为160℃;进样量为1μL.结果 阿立哌唑原料药中的4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在98.1%~99.0%范围内.3批阿立哌唑样品中均未检出4种有机溶剂.结论 该方法 准确、灵敏度高,适用于阿立哌唑原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定奥扎格雷钠中残留溶剂

目的建立奥扎格雷钠中甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷和三氯甲烷残留量的测定方法。方法采用DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.532 mm,1.0μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4 min,然后以25℃/min的速率升至150℃,保持4 min;顶空进样,进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度220℃。结果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷和三氯甲烷的线性范围分别为0.26~0.39、0.41~0.62、0.41~0.62、0.071~0.047、4.75~7.12μg/mL,平均回收率(n=9)分别为101.3%、98.2%、95.4%、95.8%、95.4%。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合奥扎格雷钠中有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯残留量

目的建立气相色谱法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯的残留量。方法色谱条件:检测器为氢火焰离子化检测器;固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷;色谱柱为石英毛细管柱30 m;载气柱流量2.0 mL·min-1;柱温为120℃维持10 min;气化室温度为200℃;检测器温度为250℃。结果在19.5～58.5μg·mL-1的范围内,环己烷的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=3.073 3X-0.158 4r,=0.998,平均回收率96.3%,RSD=3.5%。在25.0～75.0μg·mL-1的范围内,乙醇的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.620 8X-8.6r,=0.998,平均回收率99.4%,RSD为3.3%;在25.0～75.0μg·mL-1的范围内乙酸乙酯的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.387 2X-0.88r,=0.999,平均回收率97.4%,RSD为3.1%。结论本方法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为辣椒碱中乙酸乙酯、环己烷、丙酮的残留量的测定方法。     

气相色谱法同时测定拉西地平原料药中4种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定拉西地平原料药中乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0mL/min,分流比为10∶1,进样量为1.0μL。结果:乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯检测质量浓度线性范围分别为0.259 5~2.076 mg/mL(r=0.999 6)、0.055 3~0.316 mg/mL(r=0.999 2)、0.342 3~1.956 mg/mL(r=0.999 5)、0.370 6~2.118 mg/mL(r=0.999 4);定量限分别为2.96、2.24、4.4、4.44μg/mL,检测限分别为0.887、0.672、1.3、1.32μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为95.00%~101.17%(RSD=2.19%,n=9)、96.22%~104.53%(RSD=3.27%,n=9)、96.20%~104.90%(RSD=2.41%,n=9)、95.60%~104.48%(RSD=2.85%,n=9)。结论:该方法简单、灵敏、可靠,适用于拉西地平原料药中4种有机溶剂残留量的同时测定。     

顶空气相色谱法测定愈创甘油醚中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定愈创甘油醚原料药中甲醇、乙醇和二氯甲烷残留量的方法。方法:色谱柱为Agilent DB-624(30m×0.25mm, 1.4μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为1.0mL·min^-1,分流比为20∶1,顶空进样量为1mL,顶空加热温度为90℃,平衡时间为20min。结果:3种残留溶剂均能完全分离,分离度均>9.0;在考察浓度范围内线性关系均良好(r≥0.998);进样精密度RSD≤3.4%;重复性RSD为2.5%;平均加样回收率为102.3%～103.6%,RSD为2.0%～2.9%(n=9)。结论:该方法简单可靠,灵敏度高,可用于愈创甘油醚原料药中有机溶剂残留量的控制。     

顶空气相色谱法测定麦考酚酸中有机溶剂残留

目的建立麦考酚酸中残留有机溶剂的测定方法。方法采用顶空气相色谱法。色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为40℃,保持5min后,以升温速率为2℃/min升至90℃,保持0min,以升温速率为30℃/min升至160℃,保持2min;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;检测器:FID检测器;载气:氮气;流速:7mL/min;分流比:10∶1。结果残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系r=0.9999;平均回收率(n=9)为99.6%。结论本方法操作简便、结果准确,可用于麦考酚酸中有机溶剂残留量的测定。     

GC测定中药丹酚酸A中有机溶剂残留量

目的建立测定中药丹酚酸A中有机溶剂乙醇和乙酸乙酯残留量的方法。方法采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,载气为氮气。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果乙醇和乙酸乙酯检测浓度的线性范围分别为2.5～2 500μg.mL 1(r=0.9953)和0.5～2 500μg.mL 1(r=0.9981);平均回收率为100.97%和102.19%(RSD均<5.0%);检测限为0.84μg.mL 1和0.17μg.mL 1;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合中国药典要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。