气相色谱法测定27种六神丸中龙脑与异龙脑含量

清代雷允上氏首创六神丸,是清热解毒、消肿止痛良药。据《中国医学大辞典》记载,雷氏六神丸是由牛黄、麝香、珍珠、蟾酥、冰片、雄黄等6种中药组成。时至今日各地生产的六神丸其组成和生产工艺已不尽相同。分     

毛细管气相色谱法测定牛黄上清胶囊中异龙脑的含量

探讨可靠的测定牛黄上清胶囊中异龙脑含量的方法。采用 HP-FFAP毛细管柱外标法测定。结果 :异龙脑标准曲线为 Y=682 93 X-948( r=0 .9993 ) ,表明在 0 .0 75～ 3 .0 1 8μg进样范围内 ,具有良好的线性关系 ;平均回收率为 1 0 1 .2 %,RSD为 3 .6%。结论 :该方法灵敏、简便 ,结果准确可靠     

毛细管气相色谱法测定人免疫球蛋白中残余乙醇含量

血液制品的生产在国内外均采用低温乙醇法 ,乙醇是生产血液制品的主要辅料。如果制品中乙醇残余含量过高 ,输入人体后会引起乙醇中毒。所以在生产过程中 ,人免疫球蛋白以及其它制品的中间体均应控制残余乙醇含量。 2 0 0 0版《中国生物制品规程》规定 :残余乙醇含量应不高于 0 0 3% (ｇ/ｖ) [1] ,但没有规定残余乙醇含量测定的具体方法 ,有文献报导用气相色谱法测定人血清中的乙醇[2 ] ,但所用的方法只是直接测定法 ,选用的色谱柱是填充柱 ,实验误差较大、柱效较差。本文采用ＯＶ - 10 1毛细管柱 ,以正丙醇为内标测定人免疫球蛋白中间体的…     

气相色谱法测定积雪草挥发油中石竹烯的含量

目的：建立毛细管气相色谱法测定积雪草挥发油中石竹烯含量的方法。方法：色谱柱：HP-5Ms石英毛细管柱（30m×0.25mm）;FID检测器;柱温：初温90℃（保持5min）以10℃/min升至170℃（保持5min）以40℃/min升至250℃（保持2min）;进样器温度：235℃;检测器温度：270℃;载气：N2;流速：1.2ml.min-1;分流比：1∶10;内标：萘。结果：石竹烯在0.02255～0.3608mg.ml-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.26%。结论：本方法简便、快速、准确,可作为积雪草挥发油质量控制方法之一。     

HPLC-ELSD法测定雪抑乐中积雪草苷和羟基积雪草苷含量

目的建立雪抑乐中主要有效成分积雪草苷和羟基积雪草苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,Kromasil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-水(48∶52),流速0.8 mL/min,ELSD检测器漂移管温度90℃,空气流速2.1 L/min。结果积雪草苷和羟基积雪草苷线性范围分别为1.55~12.40μg和1.68~13.40μg;积雪草苷回收率为98.35%,RSD为2.33%;羟基积雪草苷回收率99.23%,RSD 2.16%。结论所建立的方法快速、准确,可作为雪抑乐的质量控制方法。     

气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇含量

目的:以气相色谱法测量姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量,拟建立其含量测定方法,为姜黄质量控制提供依据。方法:采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)柱;程序升温:初始温度40℃,以7℃/min升至130℃,再以10℃/min升至200℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%),载气流量2 mL/min,分流比为10∶1;检测器:FID,检测器温度280℃,进样口温度250℃。结果:四种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了10个批次姜黄挥发油样品中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量。结论:气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量简便、快捷,可用于控制姜黄的质量。     

毛细管气相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量

目的:测定六味地黄丸中丹皮酚的含量.方法:采用毛细管气相色谱法,以正十六烷为内标.结果:在2.2～11.0 μg/ml范围内呈良好线性关系,测得平均回收率为99.98%,RSD为1.11%.结论:本法灵敏、准确、可靠,适用于该制剂的质量控制.     

气相色谱法测定莪术醇的含量

气相色谱法测定莪术醇的含量郑少珠朱维华１（广东省汕头市药品检验所，广东５１５０３１；１中国药品生物制品检定所，北京１０００５０）关键词莪术醇；气相色谱法；含量测定中图号Ｒ９２７．２莪术醇为姜黄属植物中的有效成分，现已用合成的方法制取［１，２］。中国药...     

大口径毛细管气相色谱法测定丙帕他莫中3种有机溶剂的残留量

建立丙帕他莫中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法：用大口径毛细管拄气柑色谱法,以外标法计算战留溶剂的含量。结果：3种有机溶剂均完全分离,乙醇、丙酮、二氯甲烷的线性范围分别为100．72～1007．2μg／ml（r=0．9997）、103．86～1038．6μg／ml（r=0．9996）、12．94～129．4μg／ml（r=0．9997）,平均回收率分别为99．9％、99．5％、100．8％,P．SD分别为1．1％、1．3％、16％（n=5）。结论：所建方法灵敏、准确,可用于丙帕他莫中3种残留溶剂的同时测定。     

干柱层析法制备性分离冰片中龙脑和异龙脑

用干柱层析法,以硅胶为吸附剂,石油醚-醋酸乙酯-氯仿(20:2:6)为展开剂,在50×4cmi.d.柱上,下行展开,按龙脑和异龙脑在薄层板上的Rf值,初步判断柱上谱带的相应位置,分段切割,采用“打孔进样法”于薄层板上直接进样检试,分别收集龙脑和异龙脑谱带段吸附剂,用无水乙醇洗脱,减压回收溶剂,残液于冰箱中放置,即可得龙脑和异龙脑纯品。     

用毛细管气相色谱法快速分析鞘糖脂组分——介绍一种一次进样进行全组分分析的新方法

本文提出了一种应用毛细管气相色谱对经过甲醇解及三甲基硅醚衍生化的鞘糖脂组分进行同时分析的方法。并应用本法对纯化的人肝细胞膜鞘糖脂 GM_3及人红细胞膜鞘糖脂 CTH 进行了分析,结果与该化合物已知组成相符。本法为鞘糖脂组分分析提供了快速、准确的方法,并可用于糖复合物中糖链的分析。     

毛细管气相色谱法测定牡丹皮中丹皮酚的含量

本文应用正交设计一单纯形优化方法对牡丹皮中丹皮酚进行毛细管气相色谱分离优化,建立了相应的定量分析方法。在所测浓度范围内,峰面积与被测物浓度的线性关系良好。本法较为简便,重现性好,回收率为99.28%,变异系数为2.6%(n=15)。     

GC法测定不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量

目的探讨青海不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量的测定方法。方法采用气相色谱法对藏木香的有效成分异土木香内酯进行含量测定,并进行了方法学研究。结杲异土木香内酯在0．2～1．0mg·mL^-1范围内呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．89％,RSD为0．97％（n=6）。结论青海互助产藏木香中的异土木香内酯含量较高,互助产野生品略高于该地区的栽培品。     

兔血浆中苦参碱的毛细管气相色谱测定

苦参碱(Matrine)是苦参(Sophora flavescens Ait)中的主要成分。苦豆子(Soph-ora alopecuroides L.)中也有较大的含量。动物实验表明具有抗心律失常和抗炎作用。为了进行苦参碱的药代动力学研究,本文采用毛细管气相色谱,建立一种以槐胺碱为内标、测定兔血浆中苦参碱浓度的方法。     

糙米中毒死蜱残留量的气相色谱分析法

作者改进了有机磷农药毒死蜱在糙米中残留量的分析方法,探讨了提取条件、净化方法等对测定的影响。在分析条件下,本法的检出限为0.01ppm;当样品中毒死蜱残留量为0.1ppm时,变异系数为6.7％;对稻米样进行毒死蜱加标回收试验,其回收率为78.8～105.6％。     

毛细管气相色谱法测定新鱼腥草素钠中两种有机溶剂的残留量

目的：建立新鱼腥草素钠中2种有机溶剂残留量的测定方法。方法：用大口径毛细管柱气相色谱法,以外标法计算残留溶剂的含量。结果：乙醇、甲苯两种有机溶剂均完全分离,线性范围分别为0．02501-0．12505μg／ml（r=0．9993）、0．00445～0．02225μg／ml（r=0．9996）;平均回收率分别为99．2％、98．9％、99．5％、102．1％、101．3％;RSD分别为2．O％、1．9％、1．5％、2．5％、1．2％（n=5）。结论：所建方法灵敏、准确,可用于新鱼腥草素钠中两种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱／富里叶变换红外联用测定救心油中樟脑和薄荷脑含量

用气相色谱/富里叶变换红外(GC/FTIR)联用法对救心油中樟脑和薄荷脑进行了定性、定量分析。以50m×0.32mm I.D和30m×0.25mm I.D.固定相SE30的石英毛细管为气相色谱柱,He为载气,用GC/IR接口中MCT(汞、镉、碲)检测器和气相色谱仪中FID(氢火焰离子检测器)检测器。以外标工作曲线法完成了含量测定。工作曲线相关系数均大于0.998,平均回收率分别为:樟脑101.8%,薄荷脑101.3%,变异系数分别为2.5%和0.4%。