液相色谱法和气相色谱法测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚的研究和比对

目的建立同时测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的液相色谱法和气相色谱法。方法先用石油醚提取食品中的油脂,油脂中抗氧化剂用13ml甲醇提取后,离心,重复两次,合并提取液,旋蒸浓缩到5ml,定容至10ml,冷冻1h,上清液分别注入到条件优化好的液相色谱和气相色谱中进行色谱分析。结果液相测定BHA、BHT和TBHQ的定量下限分别为0.002、0.010和0.002g/kg,气相测定BHA、BHT和TBHQ的定量下限分别为0.003、0.002和0.005g/kg,两个水平的加标回收率为82.8%～109.0%。两种仪器分析方法结果比对差异无显著性。结论所建立的前处理方法简单、可操作性强,两种仪器方法的比对结果一致。     

分光光度法间接测定白酒中甜蜜素

目的：探讨研究一种适用于白酒样品中的甜蜜素测定方法。方法：用乙醚将甜蜜素从酸化后的样品中提取出来，挥去乙醚，通过测定其与亚硝酸酯化后生成的硫酸根含量间接测定甜蜜素。结果：线性范围0～0．35g／kg，方法最低检出限0．02g／kg，加标回收率为86．7％-105％，精密度RSD为8．58％（0．060g／L）、3．75％（0．250g／L）与3.66％（0．500g／L）。结论：方法成功应用于白酒样品的测定，结果满意。     

月饼中常用抗氧化剂、防腐剂和甜味剂同时测定的方法研究

目的：建立同时测定抗氧化剂、防腐剂和甜味剂的反相液相色谱方法。方法：以50mmol/L磷酸二氢钾溶液作为流动相，采用梯度洗脱。结果：可在30min内将11种组分完全分离并且测定。方法的线性范围：甜味剂0．5-150μg/ml(r=0．9997-0．9999)；防腐剂和抗氧化剂1．0-300μg/ml(r=0．9996-0．9999)，回收率：78．0％-106．7％，相对标准偏差为2．2％-12．7％，定性检出限：0．04-0．18mg／kg，定量检出限：0．13-0．60mg／kg。结论：建立了同时测定月饼中11种化合物的反相液相色谱法。     

鸡蛋中甲硝唑残留的液相色谱-串联质谱检测方法研究

目的：建立液相色谱-串联质谱法快速检测鸡蛋中甲硝唑的残留量。方法：采用乙腈提取鸡蛋样品中的甲硝唑以及内标替硝唑，以Diamonsil C18色谱柱分离，液相色谱-电喷雾串联质谱法测定，采用正离子方式，选择反应监测。结果：采用空白鸡蛋基质制作标准工作曲线，鸡蛋中甲硝唑检测的线性范围为0．05～25μg／kg，定量检测限为0．05μg／kg（S／N=15）。3个添加水平的平均回收率在98．1％-107％范围内，相对标准偏差在14％以下。结论：本法快速、灵敏、准确，可实现鸡蛋中甲硝唑残留的痕量检测。     

高效液相色谱法同时测定酱油或饮料中的8种防腐剂和3种甜味剂

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定酱油或饮料中8种防腐剂和3种甜味剂含量的新检测方法。方法：样品经中性氧化铝柱固相萃取净化，用ODS—C18柱分离，20mmol／LKH2PO4与乙腈为流动相，进行梯度淋洗，紫外变波长检测：230、254nm。结果：8种防腐剂和3种甜味剂均能得到良好分离，在2．50～162μg／ml线性范围内，r=0．999，回收率为97．2％-99．2％之间，RSD为0．66％-5．63％之间（n=6），方法检出限为4～24mg／kg，定量限为12～72mg／kg。结论：该方法灵敏度高，重现性和选择性好，回收率高，易于操作，是检测酱油中8种防腐剂和3种甜味剂的有效定量方法。     

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中莠去津和灭草松

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定生活饮用水中莠去津、灭草松的方法。方法：水样经WatersOasisHLB固相萃取净化，应用超高效液相色谱／电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测莠去津、灭草松，建立了定量检测生活饮用水中莠去津、灭草松的快速、准确、高灵敏度的方法。结果：经方法学验证。该方法对莠去津、灭草松的最低检出限LOD分别为0．08、0．8μg／L（进样量10μl），最低定量限LOQ分别是0．1、1．0μg/L。在1．0～100．0μg／L的线性范围中，相关系数r〉0．9999，回收率：87．6％～103．0％。结论：方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔，是环境水质样品中莠去津、灭草松含量检测的理想方法。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿的方法研究

目的：建立液相色谱一串联质谱法快速、灵敏、准确地检测水产品中孔雀石绿（MG）及其代谢产物隐性孔雀石绿（LMG）的方法。方法：样品前处理采用液-液萃取、浓缩过中性氧化铝小柱，吹干定容，以乙腈＋0．05mol／L乙酸胺为流动相，进行梯度洗脱，用Diamonsil C18柱进行分离，同位素氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿作为内标，采用液相色谱-电喷雾串联质谱正离子方式，同时测定孔雀石绿及隐性孔雀石绿。结果：该方法孔雀石绿及隐性孔雀石绿的平均回收率分别为97．1％和106％，相对标准偏差分别为4．6％和3．8％。水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿检测的线性范围为0．5～10μg／kg，定量检测下限为0．5μg／ks。结论：该方法操作简便，测定准确，灵敏度高。     

同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法测定鱼体中的孔雀石绿及其代谢物

目的：以同位素内标稀释建立了测定鱼体中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法：试样中加入氘代同位素内标，用柠檬酸缓冲液／乙腈提取，液液分配后SCX净化，MRM定量。结果：方法的线性范围为0.5～10μg／L，线性系数为0．9992，检出限为0．1／μg／kg。在1．0、1．5、2．0μ/kg3个浓度水平加标回收率为94％～104％,rsd为4．7％～5．9％。结论：该方法灵敏度高，准确度、精密度好，满足了样品测定的定性、定量要求。     

福建省部分食品中N—亚硝胺含量调查结果分析

应用气相色谱-热能分析仪检测啤酒、鱼露、鱼、肉制品中N-亚硝胺，啤酒中检出N-业硝基二甲胺含量范围0．9～9．5μg／L；鱼露中检出N-亚硝基二甲胺含量范围0。1~0．43μg／L；肉制品100％检出N-亚硝胺，其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）0.08～2.6μg／kg。N-亚硝基二乙胺（NDEA）0．13～1．7μg／kg．N--亚硝基二丙胺（NDPA）0.18～8．78μg／kg，N-亚硝基吡咯（NPYR）0．21～27．34μg／kg。咸鱼和风干海产品100％检出亚硝基二甲胺、含量在0.12～0.18μg／kg。1材料与方法：1．1材料：啤酒样品采自福建省各啤酒厂．鱼露采自福州、长…     

气相色谱法同时测定食品中BHA、BHT、TBHQ

目的:探讨气相色谱同时测定食品中BHA、BHT、TBHQ的方法.方法:采用甲醇萃取样品,提取液定容后用中性氧化铝吸附杂质,最后于气相色谱仪进行分析定量.结果:BHA、BHT、TBHQ在0～80μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9995、0.9997、0.9998;BHA的相对标准偏差为2.6%～5.6%,BHT的相对标准偏差为3.1%～6.8%,TBHQ的相对标准偏差为2.2%～6.5%;BHA的加标回收率为94.4%～102.4%,BHT的加标回收率为94.0%～98.5%,TBHQ的加标回收率为92.4%～101.0%;BHA、BHT检测结果与国标方法比较无显著性差异(P>0.05).结论:本方法简便、快捷,适合开展大批量榆测工作,而且精密度、准确性均满足检测要求.     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中的16种多环芳烃

目的：研究蔬菜中多环芳烃（PAHs）残留量的气相色谱-质谱分析方法。方法：蔬菜经过环己烷提取，硫酸溶液和PSA固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱选择离子监测模式（SIM）定性和定量检测多环芳烃。结果：16种PAHs加标回收率范围在60％-120％之间，相对标准偏差为8％-20％，检测限范围为0．009～0．06μg／kg。结论：本方法适合蔬菜中PAHs检测。     

火腿、鳗鲞中敌百虫和敌敌畏的气相色谱快速检测

目的：建立一种应用气相色谱仪同时测定火腿或鳗鲞样品中敌百虫、敌敌畏残留量的快速检测方法。方法：样品先用乙腈提取，再利用敌百虫和敌敌畏在不同溶剂中分配系数的不同，对提取液进行净化．最后利用气相色谱仪的毛细管色谱柱和火焰光度检测器（或氮磷检测器）对样品进行分离和检测。结果：利用该方法，敌百虫和敌敌畏均能得到良好分离．在0．2—20．0μg／ml（FPD）和0．01—10．0μg／ml（NPD）的线性范围内．相关系数均大于0．999，最低检出量分别为0．2864、0．0406（FPD）和0．0101、0．0045（NPD），当样品添加浓度为0．05～2．0mg／kg时，方法回收率分别为69．92％-95．76％（火腿）和64．33％-83．76％（鳗鲞）。结论：该方法操作简便，灵敏度高，重现性和选择性好，分离效果良好，最低检出量和回收率均符合农药残留分析的要求，是检测脂肪类样品中敌百虫和敌敌畏的有效定性、定量方法。     

气相色谱法检测食用油脂中BHA、BHT的两种前处理方法学研究

目的 使用柱层忻法和乙醇提取法两种前处理方法，对食用油脂的叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2，6-二叔丁基羟基甲酚（BHT）样品进行提纯。方法 气相色谱分析。色谱条件：色谱柱，长2．0m、内径3mm不锈钢柱，内装涂有10％QF-1的GaschromQ（80～100目）担体。结果 两种方法的相对标准差小于6．3％，回收率在80％～98％之间，检出限在1．1～6．9μg之间，且有较高的相关性（P〈0．05）。结论 表明两种方法可以相互代替。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术检测猪肝中克伦特罗残留的方法研究

目的：建立一种测定猪肝中克伦特罗残留量的高效液相色谱-电喷雾质谱联用方法。方法：使用四级串联质谱（MS／MS）的多反应监测（MRM）技术测定。结果：方法线性范围为1．0～50．0ng／ml（r=0.9995），检出限为0.20μg/kg，3个浓度的回收率在75．0％～100．0％。结论：该法灵敏、准确，可用于猪肝中克伦特罗残留的分析。     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定食品中苏丹红染料

目的：研究食品中苏丹红的高效液相二极管阵列检测法。方法：样品经提取后，中性氧化铝柱层析，C18柱分离，二极管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．25～5．0μg／ml，检出限为10μg／kg（取样20．0g），相对标准偏差为5．7％～11．0％，回收率为75．2％～89．3％。结论：该方法较灵敏，准确，并可及时排除假阳性结果，可用于食品中苏丹红的常规检测。     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳粉中总砷

目的：建立乳粉中总砷的密闭微波消解-原子荧光法。方法：利用微波消解法对乳粉进行消解，用原子荧光光度计分析总砷含量。结果：样品消解完全彻底，加砷标准50、300、500μg／kg，回收率为92．6％～106.3％，RSD2.11％～8．96％（n=6），检出限6μg／kg。线性范围0～1．25mg／kg，r〉0．9995。结论：方法简单、快速、灵敏、稳定、危害小，为测定乳粉中总砷的理想方法。     

火焰原子吸收法采用锌灯同时测定水与食品中锌铜的研究

目的：介绍采用锌空心阴极灯同时测定水与食品中锌铜的方法，实现一灯多用的目的。方法：采用锌空心阴极灯波长（213．9nm）测定水与食品中锌，再把波长改变成铜的波长（324．8nm）其它测定条件不变，测定水与食品中铜。结果：通过实验，锌检出限（水：0．042mg／L、食品：0．10mg／kg），相对标准偏差（水：6．2％、食品：5．3％）、回收率（水：90．0％～95．0％、食品：92．0％～105．0％）、铜检出限（水：0．17mg／L、食品：0．076mg／kg），相对标准偏差（水：6．0％、食品：5．6％）回收率（水：94．0％～98．0％、食品：91．5％～96．2％）。结论：此法可减少灯的预热时间延长仪器的使用寿命，操作简便，快速，精密度和准确度都好，能满足水与食品中锌、铜的测定。     

LC-MS/MS法测定鱼肉中氯霉素残留

目的：建立鱼肉中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法：以氘代氯霉素为内标，乙酸乙酯超声振荡提取鱼肉组织中氯霉素，正己烷除去其中的脂肪，LC—MS／MS测定。结果：氯霉素检测的线性范围0．1—50μμ／L，／．2=0．9982。加标水平为0．5、2．5μg／kg时，平均回收率大于96％，相对标准偏差小于14％。鱼肉中氯霉素的定量检测下限为0．025μg／kg。结论：本法快速、灵敏，操作简便，检测结果准确，适用于鱼肉中氯霉素残留的检测。     

超高效液相色谱法同时测定植物油中15种多环芳烃北大核心CSCD

目的建立采用超高效液相色谱（UPLC）-荧光检测器（FLR）同时快速检测植物油中15种多环芳烃的方法。方法采用乙腈：丙酮（1：1）混合溶剂提取,先后使用Waters的OasisHLB和Sep-PakFlorsil小柱净化,WatersPAHC18色谱柱（4．6mm×50mill,3恤m）分离,甲醇、乙腈和水进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0．80ml／min,进样量10μ1;荧光检测器采用程序定时控制荧光检测波长变化,外标法定量。结果15种多环芳烃9min内完全分离,在2．0～200．0μg／L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r≥0．9990）,以高、中、低浓度（10、50和100μg／kg）作为不同的添加水平,平均加标回收率为75．8％～96．4％,RSD为3．42％～8．03％（12=5）,检出限为0．025～0．8μg／kg,定量限为0．08,3．0μg／kg。结论该方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足植物油中15种多环芳烃的检测要求。     

食品中磷含量检测方法探讨

目的完善食品中磷含量检测方法,为调查分析婴幼儿食品、蔬菜水果、粮食制品、肉类制品中磷的含量提供保障。方法参考国家标准GB／T5009．87～2003《食品中磷的测定》第1法分光光度法,在显色刺的浓度及还原剂的配制等方面作了有效的调整,并比较了湿法消解和微波消解对样品进行前处理的测定结果。结果该方法测定食品中磷标准曲线线性范围为O～2．4μg／mL（r=0．9998）,方法检出限（LOD）为20mg／kg,方法定量限（LOQ）为60mg/kg,方法回收率为100．1％～100．7％,精密度为0．24％～0．32％。分别采用湿法消解和微波消解前处理样品,对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为4．31、4．40mg／g,两者差异无统计学意义（P〉0．05）。结论改进后的方法易于操作,测定结果准确度和精密度好,对于有微波设备的实验室,样品前处理采用微波消解更能提高工作效率、减少环境污染。