HPLC法同时测定仙人菇口服液中10种成分的含量

目的：建立快速、准确的高效液相色谱法(HPLC)同时测定仙人菇口服液中腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷I等10种有效成分的含量。方法：使用Dikma Diamonsil Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱；流速为1.0 ml/min,柱温为30°C,检测波长为270 nm,进样量为10 μl。结果：腺苷在0.25~16.0 μg/ml、虫草素和淫羊藿苷在6.25~400.0 μg/ml、芦丁在1.25~80.0 μg/ml、芒柄花苷在0.5~32.0 μg/ml、朝藿定B在0.375~24.0 μg/ml、朝藿定C在3.125~200.0 μg/ml、毛蕊异黄酮和灵芝酸A在0.625~40.0 μg/ml、宝藿苷I在0.125~8.0 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999)；精密度、稳定性、重复性实验的RSD值均小于5%；加样回收率在85%~115%范围内。结论：该法操作简单、准确性高、重复性好,适用于仙人菇口服液中腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷I等10种有效成分的含量测定,可以作为仙人菇口服液质量控制方法。     

黄芪赤风汤指纹图谱建立及主要成分含量测定

目的 建立10批黄芪赤风汤供试品溶液的指纹图谱，以及对方中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷7种主要成分进行测定。方法 采用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；使用0.05%甲酸水(B)-5%四氢呋喃95%乙腈(D)为流动相进行梯度洗脱；流量：1 mL/min；柱温：23℃，进样量：10μL。基于HPLC-ELSD法，漂移管温度：60℃，柱温：30℃，进样量：20μL。结果 10批黄芪赤风汤供试品共标出16个共有峰，其相似度均在0.9以上，并对毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芍药苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、芍药内酯苷分别进行指认；基于HPLC-ELSD法：10批黄芪赤风汤其相似度均在0.903以上。且7种主要成分在各自的加样范围中线性关系良好，各自加样回收率RSD≤3%，含量为：芍药内酯苷(9.58±1.70)mg/g、芍药苷(8.36±0.78)mg/g、毛蕊异黄酮葡萄糖苷(0.77±0.11)mg/g、芒柄花苷(0.16±0.06)mg/g、毛蕊异黄酮(0.50±0.06)m...     

RP-HPLC法同时测定明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷含量

目的:采用反相高效液相色谱法同时测定明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-1.2%冰乙酸(B)为流动相进行梯度洗脱。梯度洗脱程序为:0~10 min,8%~15%A;10~15 min,15%~25%A;15~25 min,25%~30%A;25 min~50 min,30%A。检测波长为283 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min,进样量:10μL。结果:淫羊藿苷在进样量为0.02~0.18μg范围内线性关系良好,Y=0.595X+1.17,r=0.999 5;仙茅苷在进样量为0.04~0.36μg范围内线性关系良好,Y=0.614X+2.737,r=0.999 5。淫羊藿苷和仙茅苷平均加样回收率符合含量测定的要求。结论:该方法准确、简单、灵敏,可用于明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷的含量测定。     

川产道地药材梭果黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定

目的：建立梭果黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量测定方法,为完善梭果黄芪的质量标准提供依据。方法：Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以乙腈为流动相A,以水（含0.2%甲酸）为流动相B,梯度洗脱;检测波长260 nm;柱温30℃;流速1.0 mL/min;进样量10μL。结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的线性回归方程分别为Y=30.025 X＋5.1096（r=0.999 7）和Y=58.24 X-94.279（r=0.999 7）;线性范围分别为5.52～110.40μg/mL和5.54～110.72μg/mL;样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的总量在0.0053%～0.0179%之间。结论：本实验建立的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法简便、准确,可用于梭果黄芪药材中黄酮类成分的质量控制。     

UPLC法同时测定淫羊藿中5种黄酮类成分的含量

目的建立同步测定中药材淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷I 5种黄酮类成分含量的UPLC-DAD法。方法采用Aglientl290型超高效液相色谱仪,色谱柱为Aglient Zorlbax EclipsePlus C_(18)柱(50mm×2.1mm,1.8μm),柱温为40℃。流动相为乙腈和0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,进样量为1μL,检测波长为270nm。结果淫羊藿药材中5种黄酮类成分分别在2.02~202μg/mL、2.12~212μg/mL、2.14~214μg/mL、2.52~252μg/mL和1.12~112μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限分别为2.82、3.03、2.72、3.09、1.23ng/mL。重复性、稳定性试验结果的RSD值均小于3%,各成分平均回收率分别为99.76%、98.96%、98.76%、98.67%和98.65%。同时对14批不同药房或产地的药材中5种黄酮类成分的含量进行了检测。结论该方法快速简便、准确可靠,各主要化学成分均能达到基线分离,适用于淫羊藿药材的多成分分析,进而为淫羊藿药材质量控制的全面评价提供科学依据。     

UPLC法同时测定新安名方脑络欣通中5个活性成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定脑络欣通方中羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮5个活性成份。方法:ACQUITY-CSH-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;0.05%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长:260 nm;流速:0.25 mL/min;柱温:30℃;进样量:2μL;分析时间:17 min。结果:脑络欣通方中羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮的含量分别为59.847 ng、6.888 ng、11.735 ng、2.085 ng、1.834 ng。结论:该方法简便、准确可靠、重复性高,可适用于脑络欣通方的质量控制。     

LC-MS/MS法同时测定益气补血口服液中4个成分的含量

目的建立高效液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）同时测定益气补血口服液中芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷和黄芪甲苷含量的方法,为益气补血口服液的质量评价提供依据。方法采用phenomenex Kinetex C18色谱柱（4.6 mm×100 mm,2.6μm）,以乙腈-0.2%甲酸、1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式,正、负离子检测。结果芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷和黄芪甲苷浓度分别在40.96～87.04μg/mL（r=0.999 2）、5.40～21.6μg/m L（r=0.999 3）、14.15～56.59μg/m L（r=0.999 3）、3.04～12.17μg/mL （r=0.999 7）范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为98.6%、99.4%、99.7%和100.1%,RSD分别为1.71%、1.10%、1.40%、2.40%。测得3批样品中芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷和黄芪甲苷的平均含量分别为2.25、0.26、0.78、0.16 mg/m L。结论 LC-MS/MS法可用于益气补血口服液的质量控制。     

生长期巫山淫羊藿不同部位5种黄酮类成分的动态积累研究

目的 研究生长期巫山淫羊藿根、茎、叶中5种黄酮类成分朝藿定C、双藿苷A、淫羊藿苷、淫羊藿属苷A和淫羊藿属苷C的量,揭示几种活性成分的动态积累规律。方法 采用RP-HPLC方法,以美国Waters Sunfire TM-18为色谱柱(带预柱),检测波长270 nm,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min。结果 在20 min内分离测定了5种异戊烯基黄酮,得到了这5种异戊烯基黄酮在生长期巫山淫羊藿不同部位中的分布积累规律。发现巫山淫羊藿不同部位中双藿苷A的量分别为：根1.090%～3.661%,茎0.001%～0.033%,叶0.095%～0.217%;淫羊藿属苷A的量分别为：根0.177%～0.971%,茎0.010%～0.089%,叶0.089%～0.323%;朝藿定C的量分别为：根0.223%～0.748%,茎0.024%～0.147%,叶0.905%～2.228%;淫羊藿苷的量分别为：根0.009%～0.128%,茎0.003%～0.044%,叶0.258%～0.929%;淫羊藿属苷C的量分别为：根0.080%～1.857%,茎0.002%～0.022%^{,叶0.004%～ 0.058%。结论 巫山淫羊藿叶中淫羊藿苷除4、5、7月份外,其余月份的量都低于0.5%,而朝藿定C的量平均在1.586%。巫山淫羊藿叶在其生长的任何月份都是朝藿定C的量远大于淫羊藿苷的量,积累高峰期有3个,朝藿定C是巫山淫羊藿叶中的主要成分。巫山淫羊藿根在其生长的任何月份都是双藿苷A的量远大于朝藿定C的量,质量分数平均在2.763%,双藿苷A为巫山淫羊藿根中的主要成分。}     

UPLC法测定不同基源淫羊藿中11种有效成分的含量

[目的]对19批不同基源淫羊藿和4批巫山淫羊藿中的主要有效成分进行含量测定比较.[方法]采用LC30超高效液相色谱仪,Shim-pack GISS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)梯度洗脱,对淫羊藿和巫山淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、箭藿苷A...     

HPLC法测定不同产地淫羊藿中7种主要黄酮类成分的含量

目的 采用HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中7种主要黄酮类成分的含量。 方法 色谱柱为SHISEIDO MG-C18柱 (3.0 mm×100 mm, 3.0 μm);流动相为乙腈(A)和0.1％的甲酸水溶液(B),梯度洗脱,A相含量随时间的变化：25%(0～10 min),25%～40%(10～12 min),40%～45% (12～22 min), 45%～75% (22～25 min), 75%(25～30min);流速0.6 mL/min;检测波长270 nm;柱温25 ℃;进样量5 μL。淫羊藿药材以70%乙醇超声提取。 结果 7种黄酮类成分朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷I、淫羊藿次苷II、脱水淫羊藿素在30 min内基线分离。方法学验证表明,线性关系良好(r＝0.9999),日内日间精密度RSD%均小于2.0%,回收率在98%～102%之间,稳定性和重复性RSD%也均小于2.0%,符合方法学要求。测定了对照药材及辽宁、甘肃、湖北3个产地淫羊藿中7种黄酮类成分的含量。　结论 该方法快速简便,可为淫羊藿药材的质量控制提供依据,也为进一步开展淫羊藿中黄酮类成分的药动学及组织分布研究奠定了良好的基础。     

超高效液相色谱法检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法同时测定二仙汤中淫羊藿主要黄酮类成分的检测方法。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm);以体积分数0.1%甲酸和浓度5 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液(A相)和甲醇(B相)为流动相进行线性梯度洗脱;梯度洗脱程序:0.0~0.5 min,A相的比例保持95%,0.5~1.5 min,A相的比例由95%降到70%,1.5~3.5 min,A相的比例由70%降到50%,3.5~6.0 min,A相的比例由50%降到30%,6~12 min,A相的比例由30%降到10%,12~15 min,A相的比例由10%降到5%;流速为0.45 mL·min~(-1);进样量:1μl;柱温:40℃;检测波长为270 nm。测定对照品混合液、二仙汤水提取液和体积分数50%乙醇提取液中朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷以及淫羊藿次苷Ⅱ的含量。结果:超高效液相色谱法检测朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷以及淫羊藿次苷Ⅱ的日间精密度RSD为0.21%~0.40%,日内精密度RSD为0.54%~0.89%,稳定性RSD为0.26%~0.90%,回收率为104.8%~116.7%。同一提取剂的二仙汤提取液中,不同主要黄酮类成分存在明显的差异,表现为朝藿定C淫羊藿苷朝藿定B淫羊藿次苷Ⅱ含量;二仙汤体积分数50%乙醇提取液中检测的主要黄酮类成分均显著高于二仙汤水提取液,差异均有统计学意义(P0.01)。结论:超高效液相色谱法具有十分良好的精密度、稳定性以及回收率,符合方法学的要求,可用于二仙汤中淫羊藿主要黄酮类成分的含量测定,为二仙汤的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定心通口服液中2种异黄酮类成分的含量

目的建立测定心通口服液中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的方法。方法采用KromasilODL-1柱,甲醇-水流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长254nm,测定2种异黄酮类成分的含量。结果毛蕊异黄酮和芒柄花素线性范围分别为4.700×10-3～2.820×10-2μg、4.650×10-3～2.790×10-2μg,平均回收率分别为103.4%、96.3%,RSD分别为2.46%、3.02%。结论该方法简便、准确、快速、重现性好,为该制剂的质量控制提供了科学依据。     

HPLC双波长法同时测定清热凉血丸中2种成分的含量

目的建立用HPLC双波长法同时测定清热凉血丸中黄芩苷、毛蕊花糖苷2种成分含量的方法。方法采用安捷伦TC-C_(18)(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,16%A;30~50 min,16%A→47%A;50~60min,47%A),流速0.8 m L·min~(-1);黄芩苷检测波长为280nm、毛蕊花糖苷检测波长为334nm。结果黄芩苷、毛蕊花糖苷线性范围分别为0.3896~3.896μg(r=0.9999)、0.03626~0.3626μg(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)均在95.6%~98.8%范围内;RSD均小于2.0%。结论本文建立的方法符合方法学验证要求,适用于同时测定清热凉血丸中毛蕊花糖苷、黄芩苷的含量。     

替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量

目的：建立HPLC替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量。方法：选取芦丁作为淫羊藿中淫羊藿苷的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品芦丁进行淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定。结果：淫羊藿苷和芦丁进样量分别在0.13～3.20μg（r=0.999 6）和0.34～8.50μg（r=0.999 7）内与峰面积呈良好的线性关系（n=6）,测得校正因子f=2.586 1,用替代对照品测定法测得回收率为96.01%（n=9）,RSD=1.42%。结论：在高效液相色谱仪上用替代对照品测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量是可行的、实用的。     

安神补脑胶囊中淫羊藿苷含量测定方法的研究

目的:建立安神补脑胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%三氟乙酸(30∶70);检测波长:270 nm;流速:1.0 m L/min。结果:淫羊藿苷在0.050 6~2.024 0μg范围内有良好的线性关系(r~2=0.999),平均回收率为96.4%,RSD=0.56%。结论:该方法准确、快速、简便,可用于安神补脑胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC-QAMS法同时定量分析归芪补血口服液中8种成分含量

[目的] 建立高效液相色谱一测多评法（HPLC-QAMS）同时定量分析归芪补血口服液中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸含量。[方法] 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃。流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。检测波长分别为254 nm（检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷）和210 nm（检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸）。进样量为10 μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立党参炔苷、紫丁香苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的相对校正因子,计算各成分含量,并与外标法（ESM）检测结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法的准确性和可行性。[结果] 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在1.91～47.75、0.64～16.00、1.57～39.25、0.98～24.50、1.40～35.00、0.76～19.00、0.58～14.50、1.16～29.00 μg/mL（r≥0.999 1）范围内线性关系良好。平均加样回收率及相对标准偏差（RSD）分别为98.2%（0.97%）、97.0%（1.05%）、100.1%（0.76%）、98.7%（1.32%）、99.1%（1.43%）、97.2%（0.89%）、97.3%（1.38%）和98.4%（1.69%）。HPLC-QAMS法计算结果与ESM实测结果无明显差异。[结论] 所建立的HPLC-QAMS法为归芪补血口服液现有质量标准提供了补充和完善。     

淫羊藿饮片中6种成分含量测定

目的:建立同时测定淫羊藿饮片中朝藿定A、朝藿定A1、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ6种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0m L·min~(-1),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长268 nm,柱温30℃。结果:6种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r0.999 7),回收率为97.8%~101.5%。结论:本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,应建立多种黄酮类成分作为测定指标,以全面控制淫羊藿药材的整体质量。     

高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.方法:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈-甲醇(体积分数 9∶1),B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长:260 nm;柱温:室温;进样量:20 μl.黄芪药材以甲醇超声提取2次,每次20 min.结果:毛蕊异黄酮苷和芒柄花素色谱峰的理论塔板数分别为50 134和25 258.回归方程分别为Y=58 924 X-12 352,r=0.999 9和Y=9 237 X-124 447,r=0.999 9,线性范围分别为2.022～101.1 μg/ml和38.04～1 522 μg/ml.方法学考察结果表明,毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的日内和日间RSD均<2.0%,最低检测限分别为0.202 2 μg/ml和1.522 μg/ml,加样回收率结果分别为98.34%,RSD＝1.33%(n=3)和98.84%,RSD＝0.12%(n=3).测定了10批次黄芪药材的毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.结论:该方法稳定简便,结果可靠,能够用于黄芪药材中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素含量测定的研究.     

高速逆流色谱法分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷

目的:建立高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的方法。方法:黄芪粗提物分别采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶10∶2∶10)、乙酸乙酯-乙醇-正丁醇-水(30∶10∶6∶50)两相溶剂系统进行HSCCC分离纯化,下相为流动相,流速分别为2.5 m L·min~(-1)、2.0 mL·min~(-1),转速900 r·min~(-1),检测波长254 nm,所得产物采用高效液相进行纯度测定。结果:300 mg黄芪粗提物分离得到毛蕊异黄酮苷(20 mg)、芒柄花苷(25 mg),两个化合物经高效液相色谱法(HPLC)分析,纯度均大于95%。结论:高速逆流色谱法是一种高效分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的方法。     

高效液相色谱变波长法同时测定杜仲平压片中绿原酸和芦丁的含量

目的 建立杜仲平压片中绿原酸和芦丁的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)变波长法同时测定杜仲平压片中绿原酸和芦丁的含量,色谱柱为Waters sunfire-C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～11 min,12%A;11～12 min,12%→24%A;12～20 min,24%A);检测波长327 nm(0～12 min)、354 nm(12～20 min);流速1.0 m L/min,柱温35℃,进样量10μL。结果 绿原酸回归方程为Y=27.739X-2.015(r=0.9998),芦丁回归方程为Y=15.508X-0.0584(r=0.9997),表明绿原酸和芦丁分别在18.66～261.24,1.04～14.57μg/m L范围内呈良好的线性关系;绿原酸和芦丁的平均回收率分别为103.76%,98.38%,RSD分别为0.70%,0.94%。结论 该法简便可行、重现性好,可用于杜仲平压片中绿原酸和芦丁的含量测定。