制备白升丹与白降丹的化学反应

实验结果表明,以汞、盐、矾三成分原料,在普通条件下炼制产物只能得氯化亚汞而非氯化汞。     

白降丹对小鼠肾脏的毒性和机理探讨

通过肾脏汞含量、丙二醛（ＭＤＡ）含量、肾功能（肌酐、尿素氦）测定、光镜和电镜观察肾脏的病理变化、显示汞的金属硫化物──银法（ＬＭ）特染切片显示汞在肾脏中的沉积部位等手段，研究经皮肤创面较长时间外用不同剂量的白降丹对小鼠肾脏的毒性，发现每日外用０．２ｍｇ、０．４ｍｇ白降丹对小鼠肾脏的病理损害不明显，而用０．８ｍｇ白降丹则可产生明显的病理损害，且小鼠肾脏中的ＭＤＡ含量明显增加，从而为白降丹的临床合理运用提供了依据。说明白降丹对小鼠肾脏的毒性机理可能与引起肾脏脂质过氧化作用增强有关。     

毒性中药狼毒质量标准研究

目的:建立毒性中药狼毒的质量标准。方法:采用显微、化学、液相色谱/质谱等方法进行定性鉴别,以液相色谱及液相/质谱法测定含量。结果:狼毒大戟中月腺大戟乙素含量为0.01%w/w,月腺大戟中月腺大戟乙素含量范围为0.01%~0.02%w/w,均未检出瑞香内酯、狼毒色原酮和新狼毒素A。瑞香狼毒中瑞香内酯、狼毒色原酮及新狼毒素A等成分含量范围分别为0.57%~2.12%w/w、0.86%~1.6%w/w及0.45%~0.96%w/w,但未检出含月腺大戟乙素成分。结论:各法能用于常规检测狼毒属植物。     

毒性中药鬼臼质量标准研究

目的:建立毒性中药鬼臼的质量标准。方法:采用显微、液质联用方法进行定性鉴别,以液相色谱法进行含量测定。结果:各方法可用于鬼臼的质量鉴定。结论:建立的显微、LC-MS等方法可对其进行定性定量分析。     

毒性中药生川乌质量标准研究

目的:建立毒性中药生川乌的液质联用等质量检验方法。方法:采用显微、化学、液相色谱、液质联用方法进行定性鉴别、含量测定。结果:采用液相色谱质谱/质谱联用具有灵敏、专属性强等优点,适用于微量乌头生物碱的检测。结论:建立的方法可为其质量标准的提高提供参考。     

中药龙齿与龙骨X-射线衍射鉴别研究

目的:建立龙齿与龙骨X-射线衍射图谱,并对其进行品质评价及真伪鉴别。方法:用粉末X-射线衍射技术对样品进行分析,得到衍射图谱,并作聚类分析和相似度评价。结果:建立了以10个共有峰为特征指纹信息的龙齿与龙骨X-射线衍射图谱分析方法,并获得了一龙骨伪品图谱;样品中不同来源的龙齿相似度接近,表明其品质较均一,而不同来源的龙骨相似度相差较大,表明其品质差异显著。结论:X-射线衍射图谱分析方法可用于龙齿与龙骨的鉴别研究,并可快速检出龙骨伪品。     

松针叶绿素-胡萝卜素软膏对汞中毒大鼠防治作用的研究

目的研究松针叶绿素-胡萝卜素软膏对汞中毒大鼠的防治作用。方法将100只大鼠随机分为正常对照组,染汞模型组,叶绿素-胡萝卜素软膏200,400和800 mg/kg 3个剂量组。松针叶绿素-胡萝卜素软膏剂量组预先灌胃给药,1次/d,持续28 d。正常对照组皮下注射去离子水,其余4组大鼠均皮下注射2.5 mg/kg HgCl2,染毒12 h后将大鼠移入代谢笼中,收集尿样。染毒48 h后,采取血样和切取肝、肾组织,测定大鼠血清尿素氮(BUN)以及尿、肾皮质和肝汞含量。结果与正常对照组比较,染汞模型组大鼠血清BUN以及尿、肾皮质和肝汞含量均显著增加(P<0.01);叶绿素-胡萝卜素软膏400和800 mg/kg剂量组能显著降低染汞模型组大鼠血清BUN以及尿、肾皮质和肝汞含量(P<0.05,P<0.01)。结论松针叶绿素-胡萝卜素软膏能够改善肾脏功能和去除体内汞蓄积的作用,对汞中毒大鼠具有一定的防治作用。     

止咳桃花片质量标准研究

目的 建立止咳桃花片质量标准。方法采用TLC方法对处方中的川贝母、冰片、薄荷、麝香进行薄层鉴别;采用滴定法测定了制剂中朱砂含有的硫化汞的含量。结果薄层鉴别方法能很好检测出川贝母、冰片、薄荷、麝香;采用硫氰酸铵滴定法测定硫化汞的含量,平均回收率为97．05％,RSD为0．68％。结论 所建立的方法能够对制剂主要药味准确、快速进行定性、定量检测。     

止咳桃花片质量标准研究

目的 建立止咳桃花片质量标准。方法采用TLC方法对处方中的川贝母、冰片、薄荷、麝香进行薄层鉴别;采用滴定法测定了制剂中朱砂含有的硫化汞的含量。结果薄层鉴别方法能很好检测出川贝母、冰片、薄荷、麝香;采用硫氰酸铵滴定法测定硫化汞的含量,平均回收率为97．05％,RSD为0．68％。结论 所建立的方法能够对制剂主要药味准确、快速进行定性、定量检测。     

中药质量标准研究趋势

文中探讨了现阶段中药质量标准的研究思路和发展方向,阐述了中药质量标准研究的发展现状,分析了目前中药质量标准发展的方向,探讨了中药质量标准研究的发展趋势。认为中药质量标准的研究应该坚持科学研究、统筹兼顾、不断完善的理念。     

朱砂、朱砂安神丸与氯化汞、轻粉的急性毒性对比

目的:对比研究朱砂、朱砂安神丸与氯化汞、轻粉对小鼠的急性毒性。方法:小鼠一次给药后,分别检测肝肾组织中汞蓄积量,肝肾功能,观察肝、肾、等主要脏器的组织形态学变化,并运用实时荧光定量PCR(RT-PCR)的方法检测药物对MT-1,MT-2基因表达的影响。结果:氯化汞组小鼠肝、肾组织中汞蓄积量(13.2±7.63),(46.9±20.4)mg·kg-1远远高于朱砂低剂量组(0.18±0.35),(0.50±0.57)mg·kg-1,朱砂高剂量组(3.80±1.65),(23.9±9.95)mg·kg-1和朱砂安神丸低剂量组(0.22±0.23),(0.67±0.43)mg·kg-1,朱砂安神丸高剂量组(0.31±0.32),(0.72±0.57)mg·kg-1以及轻粉组(0.39±0.20),(0.76±0.48)mg·kg-1;朱砂高剂量组肝(863±469),(1 057±690)、肾(603±30),(3 114±313)、氯化汞组肝(1 385±364),(2 284±701)、肾(621±186),(3 162±493)组织中MT-1和MT-2 mRNA表达高于其他各组;朱砂高剂量组和氯化汞组小鼠肝肾组织中出现病理损伤。结论:小鼠一次性给药后,临床常用量的朱砂和朱砂安神丸毒性要远远小于氯化汞。     

复方桔梗麻黄碱糖浆质量标准研究

目的 建立复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制方法.方法 采用TLC法对盐酸麻黄碱、远志及桔梗进行定性鉴别;采用HPLC法对盐酸麻黄碱进行测定,采用C18柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％三乙胺)(5∶95),检测波长为210 nm.采用氮测定法对处方中的氯化铵进行测定.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰.定量测定中盐酸麻黄碱在40.94 ～1637.6 ng的范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7％(RSD为1.6％,n=9).氯化铵的平均回收率为102.0％(RSD为0.3％,n=9).结论 所建立的方法能准确可靠的进行定性、定量检测,重复性好,可作为复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制标准.     

硫酸亚汞电极的研制与电位滴定法分析测定青霉素类抗生素

目的　设计制备实用硫酸亚汞参比电极 ,测定其性能参数以及稳定性 ,探讨在分析测定青霉素类抗生素方面的应用。方法　制备硫酸亚汞、纯化汞 ,用聚丙烯塑料管作为电极体制备硫酸亚汞电极 ,测定在实验条件下电极电位对Hg2 + 的响应及相关参数 ,验证其用于分析测定青霉素类抗生素青霉素钠 (钾 )、氨苄西林钠、青霉素V钾、阿莫西林、苯唑西林钠、普鲁卡因青霉素以及氯唑西林钠等的可行性 ,探讨用电位滴定法测定哌拉西林钠和美洛西林钠的方法。结果　在汞离子浓度为 2 .0～5 3.0 μmol·L-1的范围内 ,实验电极的电极电位与汞离子浓度的对数值呈线性相关 (r =0 .9998,P <0 .0 0 1) ,平均响应斜率为37.0 0 ,与Nernst方程有良好的符合性 ,适用pH范围为 2 .8～ 9.0 ,检出限为 8.97× 10 -7mol·L-1,响应时间小于 18s ,温度系数为 - 1.39,电极电位的负性绝对值与温度呈正比 ,测定的标准电极电位与文献值基本一致 ,有效使用时间大于 5年 ;青霉素钠 (钾 )、氨苄西林 (钠 )、阿莫西林、苯唑西林钠、普鲁卡因青霉素、氯唑西林钠、青霉素V钾及美洛西林钠的电位滴定法测定结果与原方法一致 ,但哌拉西林钠的测定结果比HPLC的测定结果偏高。结论　制备的硫酸亚汞电极对汞离子有良好的线性响应 ,符合Nernst方程 ,适用于硝酸     

苏合香质量标准的研究

目的研究苏合香质量标准。方法GC-MS法分析成分组成,TLC法定性鉴别肉桂酸肉桂酯,建立18批样品特征图谱,GC法测定肉桂酸-3-苯丙酯含量,《中国药典》方法测定酸值、皂化值、总肉桂酸含量。结果共鉴定出18种成分,其中以肉桂酸肉桂酯、肉桂酸-3-苯丙酯为主。TLC斑点清晰,重复性好。18批样品特征图谱中有8个特征峰。肉桂酸-3-苯丙酯在0.4~10 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99995),平均加样回收率为102.1%,RSD为5.4%。结论该方法专属性强,准确可靠,可用于苏合香的质量控制。     

海螵蛸质量标准研究

目的建立海螵蛸质量标准。方法对浙江、山东、江苏、福建、广东、广西、云南、海南和辽宁省产的30批海螵蛸进行了显微鉴别并对其碳酸钙含有量、5种重金属[铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)]和水分、总灰分及酸不溶性灰分进行了测定。结果碳酸钙在0.050 1~0.1601g范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为100.9%,RSD 0.24%(n=9);精密度试验RSD 0.10%(n=5);重复性试验RSD0.13%(n=5);稳定性试验RSD 0.26%(n=5)。不同产地海螵蛸的碳酸钙含有量范围为83.20%~95.42%,平均值为90.09%;水分测定结果为0.92%~2.71%,平均值为1.79%;总灰分结果为83.50%~95.87%,平均值为90.66%;酸不溶性灰分结果为0.01%~0.34%,平均值为0.17%。2个样本含铜量超过限度、9个样本的含镉量超过限度。结论规定碳酸钙含有量不得少于86.0%,可使93%的样本被覆盖在合格范围内;海螵蛸水分不得高于2.5%,可使96%的样本被覆盖在合格范围内。     

扶正化瘀方抗大鼠肾间质纤维化的作用

目的观察扶正化瘀方抗氯化汞(HgCl_2)诱导的大鼠肾间质纤维化病变的作用,并初步探讨其作用机制。方法将大鼠随机分为正常组、模型组、扶正化瘀方(FZHY)组及维生素E(VitE)组,模型组用HgCl_2 8 mg/kg灌胃9周,FZHY组(4.6 g/kg)和VitE组(100 mg/kg)分别给予相应的药物干预。检测肾功能情况(Cr和BUN),盐酸水解法检测肾组织羟脯氨酸(Hyp)含量,HE染色、Masson染色和六胺银(PASM)染色观察肾组织病理形态,Western blot观察Ⅰ型胶原(ColⅠ)、纤维连接蛋白(FN)、α-平滑肌肌动蛋白(α-SMA)的表达。结果与模型组比较,FZHY组及VitE组大鼠肾体比(双肾质量/体重)明显下降(P0.05)、肾组织Hyp含量明显下降(P0.05),血清Cr和BUN含量明显下降(P0.01),肾脏纤维化程度明显减轻。其中FZHY组比VitE组轻。FZHY组和VitE组肾组织ColⅠ和FN表达均较模型组减弱(ColⅠ,P0.05;FN,P0.01)。FZHY组α-SMA表达较模型组减弱(P0.01),VitE组则无明显变化(P0.05)。结论FZHY可改善HgCl_2诱导模型大鼠的肾功能损伤,减少细胞外基质沉积,减轻肾间质纤维化病变,其作用机制与抑制肌成纤维细胞活化有关。     

窈窕茶的质量标准研究

目的 建立窈窕茶(决明子,枳实,厚朴,陈皮等)的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别窈窕茶中决明子、枳实及厚朴;采用反相高效液相色谱法测定窈窕茶中厚朴酚及和厚朴酚.采用DiamonsidTM-C18色谱柱,甲醇-0.3%磷酸(68:32)为流动相、体积流量1.0 mL/min、检测波长294 nm、柱温30℃.结果 薄层斑点清晰;厚朴酚线性范围44.4～111.0μg/mL(r=0.999 3)、和厚朴酚线性范围15.0～45.0μg/mL(r=0.999 1);厚朴酚及和厚朴酚方法精密度RSD分别为1.28%及1.52%(n=6);12 h内稳定性RSD分别为0.95%及1.24%;重复性中厚朴酚平均质量分数为0.88 mg/g,RSD为1.83%;和厚朴酚平均质量分数为0.33 mg/g,RSD为2.30%;平均回收率分别为99.2%和96.2%.结论 所建立的方法准确、可靠、专属性强,说明本法可用于窈窕茶的质量控制.     

慢肝康丸的质量标准研究

目的:建立慢肝康丸质量标准。方法:采用薄层色谱法(TCL)对慢肝康丸中的当归、白术、黄芪、柴胡进行定性鉴别;用HPLC测定慢肝康丸中芍药苷的含量。结果:薄层色谱鉴别法专属性强,阴性无干扰;芍药苷在0.005 8～0.116μg线性关系良好,得到回归方程Y=1.07×106X-7.79×103(r=0.999 9)。平均加样回收率为98.6%(n=6,RSD 1.19%)。结论:方法简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制慢肝康丸的质量。