液相色谱串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿

利用液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)方法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留。1设备液相色谱分析柱反相LunaTMC18柱,5μm,15cm×2mm id(OOF-425/-BO,Phenomenex公司提供,Torrance,CA)。液相色谱系统Waters 2695系列,配有四元泵系统、自动进样器及柱加热箱(Waters公司提供,Mil- ford,MA)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水中孔雀石绿和隐色孔雀石绿

目的用同位素内标稀释技术测定水中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的高效液相色谱-串联质谱法。方法水样中加入氘代同位素内标,经SCX提取和净化后,MRM定量。结果方法的线性范围为0.2~5μg/L,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性相关系数分别为0.9993和0.9991,检出限均为0.001ng/L。在0.2、5、10ng/100ml三个浓度水平加标回收率为93.6%~107.5%,RSD为3.7%~9.3%。结论该方法高效、灵敏、特异性强,准确度、精密度好,满足水样准确定性、定量要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物

目的:建立硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法.方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取后经液相色谱分离,电喷雾串联质谱法进行检测.结果:4种硝基呋喃代谢物的定量线性范围均为1～50 ng/ml,线性关系良好(r>0.99),水产品中的定量检测限均为0.5μg/kg,回收率在88.0%～94.3%范围内,相对标准偏差在10.4%以下.结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的有效手段.     

液相色谱-串联质谱测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱仪测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量。方法:样品经0.2M HCl提取,样品中的残留物与衍生化试剂2-硝基甲醛(NBA)反应,分别生成代谢产物NP-AOZ、NP-SEM、NP-AHD、NP-AMOZ,再经乙酸乙酯萃取,萃取液用氮气流挥干,残渣用乙腈-乙酸混合物溶解后用正己烷脱脂,用液相色谱-串联质谱仪测定。结果:各标准曲线相关系数均≥0.996,各成分在0.5、0.75、1.0μg/kg浓度水平加标回收率在76.8%~132.4%之间,RSD均≤13.9%。检测低限均为0.5μg/kg。结论:本法准确、简便、快速,具有良好的重现性和准确性,可用于水产品中残留硝基呋喃类药物含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

目的 建立一种利用液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中苯醚甲环唑、吡虫啉、噻虫嗪等24种农药残留的方法。方法 称取2.00 g茶叶粉碎样经过8 ml超纯水浸泡30 min,用20 ml乙腈作为提取剂均质提取1 min,加盐离心3 min,取2 ml上层提取液过TPT柱净化,用10 ml乙腈.甲苯（2.3,体积比）淋洗剂淋洗,旋转蒸发浓缩至干,2 ml甲醇定容。用液相色谱-串联质谱法检测,基质标准曲线外标法定量。结果 各种农药线性关系良好,相关系数均>0.99,定量限为2μg/kg～100μg/kg,24种农药的平均加标回收率在73.4%～99.4%,相对标准偏差在2.9%～9.3%。方法用于实际样品检测,检出进口红茶中噻虫嗪残留。结论 该方法检测灵敏度高、准确性好,具有良好的回收率和稳定性。可满足茶叶中多种农药残留的日常检测需求。     

高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的研究进展

孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）等属三苯甲烷类化学物质，许多国家曾将其作为水产养殖业的杀菌剂，用于控制鱼和鱼苗真菌的生长，控制高发的水霉病、原虫病等。但是，MG等进入人类或动物机体后，可产生致癌、致畸、致突变等副作用，因此，近期水产品的国际商贸中，孔雀石绿、结晶紫属类药物成为必检并限制极严的一项指标。测定水产品中孔雀石绿等的方法有多种，其中常见的方法有：液相色谱法、气相色谱法、GC-MS、LC-MS等。其中，液相色谱法因具有快速、高效、高灵敏度等优点，已成为测定孔雀石绿的首选方法。现将近十年来高效液相色谱法“HPLC”的研究综述如下。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中青霉素类药物及其主要代谢产物

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱联用技术测定乳制品中7种青霉素类抗生素(氯唑西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素V、阿莫西林、青霉素G、氨苄西林)及其相应的代谢产物青霉噻唑酸(氯唑青霉噻唑酸、乙氧萘青霉噻唑酸、苯唑青霉噻唑酸、青霉素V噻唑酸、羟氨苄青霉噻唑酸、青霉素G噻唑酸、氨苄青霉噻唑酸)残留的方法,并对市售乳制品中青霉素及青霉噻唑酸残留情况进行调查。方法乳制品样品中青霉素及青霉噻唑酸采用纯水超声提取,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈+水(10+90)复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)为流动相,18 min内梯度洗脱分离7种青霉素及相应青霉噻唑酸共14种组分;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量。结果方法的线性范围为1.0~200μg/kg,7种青霉素及相应青霉噻唑酸在各种乳制品基质中均有良好的线性关系(r>0.9991),方法最低检测限为0.03~0.15μg/kg;方法回收率在80.0%~110.0%,相对标准差为0.42%~7.06%。结论该方法测定7种青霉素药物及相应代谢产物青霉噻唑酸的残留量简便、快速、准确,可以满足对青霉素残留的监测要求。     

人血浆中克拉霉素液相色谱-串联质谱法测定

克拉霉素是大环内酯类抗生素,适用于革兰阳性菌、部分革兰阴性菌、厌氧菌及支原体、衣原体等非典型病原体所引起的感染。目前克拉霉素血药浓度的测定主要采用微生物法^〔1〕及液相色谱法^〔2,3〕,微生物法测定结果不够精确;而液相色谱法样品处理繁琐,血浆中内源性杂质常干扰测定,定量检测限较高。为此,我们建立了灵敏、简便、准确的液-液萃取,液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)法测定人血浆中克拉霉素的浓度。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中孕激素和雄激素残留

目的建立牛奶中7种孕激素和5种雄激素类药物的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用乙腈提取,采用正己烷除脂,HLB柱净化后,经Waters XbridgeTMC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果 12种激素类物质在0.5μg/L~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.02μg/kg~0.08μg/kg和0.1μg/kg~0.3μg/kg。在1μg/kg、2μg/kg、10μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为71.3%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.5%。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中孕激素类和雄激素类药物残留的同时快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中7种雌激素类药物残留

目的建立牛奶中雌三醇、17β-雌二醇、17α-炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚7种雌激素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用水分散后加乙腈提取雌激素,采用正己烷除脂,NH2柱净化后,经Atlantis T3色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,采用同位素内标法定量。结果 7种雌激素在1.0~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为0.1~0.3μg/kg和0.2~0.9μg/kg。在1、10、50μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为75.3%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~19.6%。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中雌激素类药物残留的同时快速分析。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定花生油中涕灭威及其代谢产物残留量

目的测定花生油中涕灭威及其代谢产物涕灭威亚砜和涕灭威砜残留量。方法花生油样品加入同位素内标d3-涕灭威后经凝胶渗透色谱净化和在线浓缩,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经HPLC梯度分离后质谱以多反应监测模式(MRM)测定。结果涕灭威亚砜和涕灭威砜的[M+H]+离子响应最强作为母离子,而涕灭威以[M+NH4]+作为母离子。涕灭威及其代谢产物的工作曲线线性范围为5～250ng/ml,相关系数均优于0.998(r2),涕灭威及涕灭威砜的检出限为2.0μg/kg,涕灭威亚砜的检出限为1.0μg/kg,在加标浓度分别为10和100μg/kg时的回收率为85.2%～117.4%,相对标准偏差为7.59%～11.0%。结论建立的方法快捷、灵敏度高,可应用于同时测定花生油中农药涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的残留量。     

同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法测定鱼体中的孔雀石绿及其代谢物

目的：以同位素内标稀释建立了测定鱼体中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法：试样中加入氘代同位素内标，用柠檬酸缓冲液／乙腈提取，液液分配后SCX净化，MRM定量。结果：方法的线性范围为0.5～10μg／L，线性系数为0．9992，检出限为0．1／μg／kg。在1．0、1．5、2．0μ/kg3个浓度水平加标回收率为94％～104％,rsd为4．7％～5．9％。结论：该方法灵敏度高，准确度、精密度好，满足了样品测定的定性、定量要求。     

液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。     

反相高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

目的：利用反相高效液相色谱研究水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的同时测定。方法：用PbO2-硅藻土柱为柱后氧化柱，用不同比例的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系分析，确定58＋14＋28的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系为最佳流动相。结果：孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的加标回收率分别为84．6％，85．8％，89．8％，88．5％，相对标准偏差分别为5．0％，4．7％，4．3％，4．6％，检测限均小于2μg/kg。结论：该方法简单、可靠，结果令人满意。     

气相色谱-串联质谱法测定水产品中7种多溴联苯醚

目的 建立水产品中7种多溴联苯醚的EMR QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱测定方法。方法 样品采用乙酸乙酯经涡旋振荡和超声混合提取、Bond Elut QuEChERSEMR-Lipid增强型脂质去除产品进行前处理,使用大体积进样模式,运用三重四极杆串联质谱的选择性反应监测技术(MRM)对水产品中7种多溴联苯醚进行实测分析。结果 在线性范围(0.10～10μg/L)内呈现良好的线性关系,线性系数(R²)0.997 9～0.999 9,检出限为0.001 7～0.042 0 ng/g,回收率为84.83%～105.50%,相对标准偏差为1.85%～8.22%。结论 本法样品前处理操作简单、灵敏度、准确度和精密度高,选择性好以及良好的抗干扰能力,适用于水产品中多溴联苯醚的测定要求。