白芍药材薄层色谱鉴别和高效液相色谱特征图谱研究

目的：研究白芍的薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用薄层色谱法检测白芍样品中的芍药苷,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）。采用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定10批白芍样品。色谱条件为：Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm,12 nm）,流速1.0 mL/min,柱温35℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水。结果薄层色谱斑点清晰。10批白芍样品获得包括芍药苷（9号峰）在内的15个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片指纹图谱相互之间差异较小。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于白芍饮片的质量控制。     

不同产地及引种栽培白芍药材指纹图谱研究

目的 建立白芍药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价不同产地及引种栽培白芍药材的质量提供依据.方法 采用HPLC-DAD方法,测定了44批白芍样品(含2批赤芍药材和5批引种栽培白芍药材).色谱柱为Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm),流动相为乙腈和水(0.05%磷酸),梯度洗脱,流速1.0 ml/ml,柱温40℃.检测波长230nm,分析时间60 min,平衡时间14min.结果 确定了白芍药材中的14个共有峰,经相似度分析,可将白芍药材分成3类.不同质量等级白芍样品色谱指纹图谱中两个主要成分芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律如下:优质品在(5-10):1左右;一般品在(3.0～3.5):1之间;劣质品在(1.0~3.0):1之间.4批引种栽培白芍药材与其他主产地白芍药材指纹图谱的相似度均在0.90之上,且其共有峰的LC-MS测定结果与其它白芍药材一致,芍药苷和芍药内酯苷峰面积比为(5-10):1.结论 引种栽培的白芍药材与主产地白芍药材质量一致,且更加稳定可控,因此可以作为白芍药材的新来源;建立的白芍指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律,可应用于全面控制白芍药材的质量.     

基于HPLC技术分析白芍根茎与主根部分的主成分含量差异

目的采用高效液相色谱法检测亳芍不同的样品处理方法下主根和根茎部分芍药苷和芍药内酯苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:C18柱(phenomenex公司,250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25:75);检测波长为230 nm;柱温:30℃;流速为1.0 m L/min。结果经过煮制后的白芍去皮主根或根茎所含芍药苷和芍药内酯苷的总含量低于未煮制;白芍的主根和根茎部分去皮后芍药苷和芍药内酯苷总含量高于未去皮的主根和根茎;无论是否煮制,是否去皮,白芍根茎中芍药苷和芍药内酯苷的含量均高于主根。结论白芍根茎有作为药用部位的基础。     

HPLC波长切换法建立白芍甘草药对醇提物指纹图谱的研究

目的:建立不同批次白芍甘草药对醇提物的指纹图谱。方法:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18ODS(200mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,波长切换,流速为1.0 m L/min。结果:建立了白芍甘草药对醇提物的指纹图谱,其指标性成分甘草酸含量显著升高,芍药内酯苷、芍药苷略有降低。结论:白芍甘草药对配伍后有效成分含量增加,其醇提物的指纹图谱相似度较好。     

不同年限不同部位亳白芍的指纹图谱研究

目的:建立不同年限、不同部位亳白芍的色谱指纹图谱分析方法,为科学评价白芍质量、规范采收加工过程提供依据。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温35℃;检测波长:230 nm;进样量:10μL;流速:1 m L·min~(-1);流动相:乙腈(A)-0.01%磷酸溶液(B),梯度洗脱。结果:不同年限不同部位亳白芍的芍药苷含量均符合《中华人民共和国药典》标准。10批样品的指纹图谱有9个共有峰,相似度在0.992~1.000。结论:随着生长年限的增加,芍药苷含量及指纹图谱主成分含量均逐渐减少。采收亳白芍应以生长2~3年者为好,且应保留细根入药。     

基于HPLC指纹图谱的白芍及酒白芍比较分析

目的:建立白芍及酒白芍的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合出膏率和指标性成分含量测定,评价白芍炮制前后的质量属性。方法:采用HPLC,以InertSustainSwift~(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 m L·min~(–1),进样量为15μL,分别建立白芍药材及炮制品酒白芍的指纹图谱;采用HPLC测定炮制前后样品中芍药苷的含量;运用指纹图谱相似度评价方法,结合出膏率及指标性成分含量测定对白芍和酒白芍进行比较研究。结果:建立了白芍及酒白芍的HPLC指纹图谱,标定了30批次样品的8个共有峰。15批白芍及15批酒白芍与各自的对照图谱比较相似度分别为0.988～0.999和0.991～0.999,生品与炮制品比较相似度达0.999。炮制前后出膏率平均变化幅度为2.45%。含量测定结果表明,炮制前后芍药苷质量分数变化为–2.13%～0.49%。结论:建立的方法可对白芍及酒白芍的质量属性进行有效评价,具有一定的应用价值。     

白芍和赤芍HPLC指纹图谱比较研究

目的通过建立白芍和赤芍药材的HPLC指纹图谱,进一步完善芍药野生品与栽培品药材的质量评价方法。方法采用HPLC测定了11批白芍和和11批赤芍样品,并建立标准对照指纹图谱,按国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统对样品的相似度进行评价。色谱条件:固定相为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%H3PO4梯度洗脱;检测波长为220 nm,参比波长为290 nm;柱温35℃;体积流量0.8 mL/min。结果 建立的HPLC指纹图谱能区别白芍和赤芍。结论本法简单、快捷,为科学评价和控制芍药野生品与栽培品药材的质量提供了依据,为同来源于芍药的赤芍和白芍的临床应用提供依据。     

白芍高效液相色谱指纹图谱的研究

目的研究白芍的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法利用HPLC方法,梯度洗脱,测定了21批白芍样品。色谱条件为:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速1.0 ml/min,柱温25℃,流动相A为乙腈;流动相B为0.05%磷酸水,流动相A梯度洗脱(95%~65%乙腈),分析时间为60 min,时间为0,15,25,60 min,A(%)为95%,86%,86%,65%。结果21批白芍样品获得包括芍药苷(7号峰)在内的14个共有峰。聚类分析和相似度分析结果一致。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。     

芍药汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的:建立芍药汤水煎液的RP-HPLC指纹图谱检测方法。方法:使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,波长230 nm,流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,以芍药苷为参照峰,评价10批芍药汤HPLC指纹图谱。结果:确定了其中13个共有峰,并对其中的3个峰进行指认,分别为芍药苷、黄芩苷、小檗碱,建立了芍药汤水煎液指纹图谱;10批芍药汤HPLC指纹图谱相似度均0.96。结论:该法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了芍药汤组分的整体特征,为芍药汤制剂质量标准的建立提供了可靠的科学依据。     

盆炎净胶囊的HPLC指纹图谱及聚类、主成分分析

目的:建立盆炎净胶囊的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:色谱柱为waters XSelect HSS T3 (4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 5%醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温25℃,进样量10μL。以芍药苷为参照,测定10批盆炎净胶囊指纹图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004A)"和SPSS 19. 0软件进行综合分析。结果:10批样品相似度均在0. 95以上,确认共有峰18个,并指认了3个已知化合物(马钱苷、芍药苷、原儿茶酸);聚类分析可将样品聚为2类;筛选出4个主成分因子,累积方差贡献率94. 696%。结论:该方法简单有效,可为盆炎净胶囊的质量控制提供一定的参考。