高效液相色谱法测定人血清中西替利嗪及其药动力学

目的：建立高效液相色谱法测定人血清中西替利嗪。方法：用ＨＰＬＣ法检测８名健康自愿者血中西替利嗪浓度,经３Ｐ８７程序拟合,计算药动学参数。结果：西替利嗪药动学参数Ｔ１／２ａ,Ｔ１／２β,Ｔｍａｘ,Ｃｍａｘ,Ｖ／Ｆ和ＡＵＣ分别为（１．６±０．８）ｈ,（７．２±１．１）ｈ,（１．３±０．４）ｈ,（３７４．７±６１．８）ｎｇ．ｍｌ＾－１,（３９．１±８．８）Ｌ和（３１８８．４±２４６．１）ｎｇ．ｈ．ｍｌ＾     

HPLC法测定人血浆中西替利嗪的浓度

目的建立人血浆中西替利嗪浓度的HPLC测定法。方法色谱柱为Hypersil ODS C18(150mm×5.0mm,5μm);流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.50)∶乙腈=77∶23;流速1.0mL.min-1;柱温30℃,检测波长230nm。结果西替利嗪血浆浓度在20~1000μg.L-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.9998)。方法回收率99.54%~102.27%,日内、日间RSD均<10%。结论本方法简单、灵敏、重现性好,适用于临床血药浓度监测,以及人体药动学的研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中西替利嗪的浓度

目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法测定人血浆中西替利嗪浓度的方法。方法:以甲醇沉淀蛋白处理血样后进样分析。其中,色谱柱为AllureC18,流动相为2mmol·L-1醋酸胺+0.5%甲酸水溶液∶甲醇=65∶35,流速为0.3mL·min-1,内标为格列齐特;采用电喷雾离子化源,检测方式为正离子多离子反应监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z389.2→m/z201.3(西替利嗪)、m/z324.1→m/z127.2(格列齐特)。结果:西替利嗪血药浓度在2.0～1000.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995);方法回收率≥97.2%,日内RSD≤2.4%,日间RSD≤11.1%,平均提取回收率>96.7%。结论:本方法简便、灵敏、准确可靠,可用于测定人血浆中西替利嗪的浓度及其药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中西替利嗪及其药物动力学

的:建立高效液相色谱法测定人血清中西替利嗪。方法:用HPLC法检测8名健康自愿者血中西替利嗪浓度,经3P87程序拟合,计算药动学参数。结果:西替利嗪药动学参数T1/2α,T1/2β,Tmax,Cmax,V/F和AUC分别为(1.6±0.8)h,(7.2±1.1)h,(1.3±0.4)h,(374.7±61.8)ng·ml-1,(39.1±8.8)L和(3188.4±246.1)ng·h·ml-1。结论:该方法简单、快速、准确,适用于药动学及药效学研究。     

HPLC测定人血浆中的盐酸西替利嗪

目的 建立测定人血浆中盐酸西替利嗪浓度的方法.方法 色谱柱为Hypersil BDS C18柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(37:70);流速1.5 ml·min-1;检测波长230 nm;盐酸羟嗪为内标.结果 线性范围为0.025～1.500 μg·ml-1,回归方程为Y＝2.482×10-2X 1.586×10-3(r＝0.9986),回收率97.7%,日内和日间RSD分别为5.5%、6.6%.结论 所建方法简便、准确、快速,适用于临床上盐酸西替利嗪药物动力学的研究.     

HPLC测定犬血浆中雷诺嗪缓释片的浓度

目的 采用HPLC法测定犬血浆中雷诺嗪缓释片的浓度.方法 用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液用氮气吹干,流动相溶解后进行HPLC测定.采用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)、资生堂MG C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水相(7 mmol·L-1乙酸铵、3.5 mmol·L-1乙酸、1‰三乙胺)(50:50);检测波长230 nm;流速0.8 mL·min-1;柱温30 ℃;进样量40μL.犬灌胃给药雷诺嗪缓释片剂量为25 mg·kg-1,于不同时间取血,依法测定.结果 雷诺嗪的线性范围为0.1～20μg·mL-1(r=0.9998,n=5),高、中、低浓度的日内、日间RSD均小于15%,方法回收率为88%～105%.缓释片和普通片的Cmax分别为1.59±1.07、3.48±2.μg·mL-1.结论 所建方法简便、准确,适用于犬血浆中雷诺嗪的测定及雷诺嗪缓释片的人体药物动力学、生物利用度和生物等效性的研究.雷诺嗪普通片口服吸收快、吸收良好,缓释片无突释现象,具明显缓释作用.     

HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平高效液相色谱法。方法 血浆样品经适当处理,色谱柱为Vova-pak C₁₈柱,流动相为0.5%三乙胺溶液-乙腈(74∶26,v/v),流速1 ml·min^-1,检测波长215 nm,安定为内标。结果 测定方法在50～1600μg·ml^-1范围内,氯氮平线性关系良好(r=0.9992);日内、日间相对标准误差(RSD)在3.6%～5.7%之间。结论 本方法快速、简便、准确,可用于血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中西咪替丁的浓度

目的 建立一种高效液相色谱法(HPLC)检测大鼠血浆中西咪替丁的浓度.方法 采用BDS HYPERSIL C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-水-二乙胺-磷酸(25:75:0.47:0.38);流速:1mL·min-1;检测波长:225nm;进样量20μL;柱温30℃.结果 西咪替丁在1μg·mL-1~100μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为94%~104%,日内、日间RSD均低于5%(n=5).结论HT6K 本法专属性好,灵敏度高,操作简便,可用于大鼠血浆中西咪替丁含量的测定.     

HPLC测定人血浆中盐酸美沙酮的浓度

目的建立HPLC测定人血浆中盐酸美沙酮浓度的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 2.5）=32∶68为流动相,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为206 nm,盐酸苯海索为内标,对血浆中的盐酸美沙酮进行检测。血浆样品以乙醚提取,取有机相用100μL盐酸二次萃取,取水相20μL进样分析。结果盐酸美沙酮浓度在0.1～10 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 6）;定量下限为0.05 mg.L-1;平均相对回收率为（96.89±0.64）%;平均绝对回收率为（77.68±2.47）%;日内、日间RSD均〈5%。结论该法简便、快速、准确,可用于血浆中盐酸美沙酮浓度的测定。     

HPLC法测定人血浆中伊马替尼的浓度

目的：建立简单而灵敏的人血浆中伊马替尼浓度的HPLC测定方法。方法：采用利奈唑胺为内标,用10%高氯酸甲醇溶液沉淀蛋白,色谱柱为Xbrige C18（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH 3.0）（20：80）;流速为1.0 ml·min-1,柱温为40℃;检测波长为268 nm。结果：伊马替尼在0.120 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 6,定量下限为0.1 mg·L-1,平均绝对回收率84.60%,方法回收率在97.51%103.97%之间。高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均小于10%。采用此法测定6名服用伊马替尼的患者,结果血药浓度范围为0.351.69 mg·L-1,均在标准曲线的定量范围内。结论：本方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于伊马替尼临床血药浓度的监测。     

Enantioselective determination of cetirizine in human urine by HPLC

In order to study the simultaneous determination of (+)- and (-)-cetirizine in human urine we have developed a chiral separation method by HPLC. A chiral stationary phase of alpha1-acidglycoprotein, the AGP-CSP, was used to separate the enantiomers. The pH of the phosphate buffer, as well as the content of the organic modifier in the mobile phase, markedly affected the chromatographic separation of (+)- and (-)-cetirizine. A mobile phase of 10 mmol/l phosphate buffer (pH 7.0)-acetonitrile (95: 5, v/v) was used for the urine assays. Ultraviolet absorption was monitored at 230 nm and roxatidine was employed as the internal standard for quantification. (+)-Cetirizine, (-)-cetirizine and the internal standard were eluted at retention times of 12, 16, and 32 mins, respectively. The detection limit for cetirizine enantiomers was 400 ng/ml of urine. A pharmacokinetic study was conducted with the help of 5 healthy female volunteers who were administered with a single oral dose of racemic cetirizine (20 mg). The peak area ratios provided by the cetirizine enantiomers were linear (r>0.997) over a concentration range of 2.5-200 microg/ml. The peak of the excreted cetirizine enantiomers appeared in the urine sample during the period of 1-2 hrs following the administration of the oral dose. The excreted level of (+)-cetirizine was slightly higher than (-)-cetirizine but the difference was not statistically significant. However, this method appears to have applications for enantioselective pharmacokinetic studies of racemic drugs.     

HPLC测定人血浆中的酮洛芬

目的　建立人血浆中酮洛芬的HPLC测定法。方法　内标为布洛芬 ,用甲醇直接沉淀人血浆中蛋白质 ,上清液在HypersilBDSC18色谱柱上 ,以甲醇 -水 (6 0∶4 0 ,冰醋酸调pH 4 .0 )为流动相进行分离 ,流速 1ml·min-1,在UV2 5 7nm处检测。结果　酮洛芬和内标分离完全且无其他干扰 ,保留时间分别为 7.4 13、9.4 0 7min。线性范围为 0 .15～ 2 0 μg·ml-1,r =0 .9999,日内RSD为 1.0 8%～ 6 .0 1% ,日间RSD 1.11%～ 3.0 3% ,回收率为 97.4 %～ 10 5 .0 % ,血浆中酮洛芬的最低检测浓度为 0 .0 5 μg·ml-1。结论　所用方法简便、准确、重复性好 ,可用于口服酮洛芬缓释片后的血药浓度检测。     

HPLC Determination of tolperisone in human plasma

A simple high performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed for the determination of tolperisone in human plasma. Tolperisone and internal standard (chlorphenesin) were isolated from 1 mL of plasma using 8 mL of dichlormethane. The organic phase was collected and evaporated under nitrogen gas. The residue was then reconstituted with 300 mL aliquot of mobile phase and a 100 mL aliquot was injected onto the C18 reverse-phased column. The mobile phase, 45% methanol containing 1% glacial acetic acid and 0.05% 1-hexanesulfonic acid was run at a flow rate of 1 mL/min. The column effluent was monitored using UV detector at 260 nm. The retention times for tolperisone and the internal standard were approximately 7.1 and 8.4 min, respectively. The standard curve was linear with minimal intra-day and inter-day variability. The quantification limit of tolperisone in human plasma was 10 ng/ mL. The proposed method has been applied to the determination of pharmacokinetic profile of tolperisone in Koreans. The Tmax of tolperisone in Koreans (0.94 +/- 0.42 h) was not significantly differ from that reported in Europeans (0.5-1 h), but the mean half-life in Koreans (1.14 +/- 0.27 h) was shorter than that in Europeans (2.56 +/- 0.2 h). The proposed HPLC method is simple, accurate, reproducible and suitable for pharmacokinetic study of tolperisone.     

高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪血药浓度及其药动学研究

目的建立高效液相色谱测定血浆中盐酸西替利嗪浓度的方法,并研究其药动学行为。方法18名受试者单剂量口服盐酸西替利嗪10mg后,采用HPLC法测定血药浓度,应用AIC法判别房室模型,并利用DAS软件计算药动学参数。结果血浆中西替利嗪在20．0～1000ng·mL^-1。线性关系良好（r=0．9981）,平均回收率为103．4％,日内RSD≤7．79％．日间RSD≤12．8％。最佳房室模型为二室模型（Wi=1／C^2,AIC=-5．565）,单剂量口服10mg盐酸西替利嗪后的药物动力学参数α为（2．73±7．66）h,β为（0．076±0．049）h,tmax为（0．88±0．34）h,t1/2β为（22．3±26．4）h,Cmax为（268±67．8）ng·mL^-1,AUC036为（1598±395）ng·h·mL^-1,AUC0为（1786±427）ng·h·mL^-1。结论该分析方法简单、快速、准确、精密度高,适用于人血浆中盐酸西替利嗪浓度的测定。盐酸西替利嗪的血浆药动学参数与国内外文献报道基本一致。     

HPLC法同时测定盐酸西替利嗪和5种防腐剂的含量

目的 建立同时测定盐酸西替利嗪和5种防腐剂含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈:0.1%冰醋酸（40:60,V/V）,流速为1.5 mL?min^-1,检测波长为238 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。结果 盐酸西替利嗪和5种防腐剂的浓度与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 7）;其精密度、稳定性试验的RSD＜2.0%;平均加样回收率分别为99.9%、99.8%、99.8%、99.7%、99.5%、100.2%,RSD分别为0.5%、0.5%、0.4%、0.5%、1.1%、1.2%。结论 本方法简便、高效、准确、重复性好,可用于盐酸西替利嗪和不同防腐剂的含量测定和质量控制。     

HPLC测定人血浆中螺旋霉素的浓度及其药代动力学研究

目的 :建立人血浆中螺旋霉素 (SPM )浓度的测定方法及进行人体药代动力学的研究。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱 :phenomenex C1 8色谱柱 (5 μm,2 5 0 mm× 4 .6 mm) ,以乙腈∶磷酸二氢钾缓冲液(0 .0 5 mol/ L,p H为 2 .86 ) =5∶ 18(v/ v)为流动相 ,以乳酸司帕沙星为内标 ,流速 1.0 ml/ min,柱温为 2 0℃ ,紫外检测波长 2 32 nm,用螺旋霉素与内标的峰面积比进行定量。线性范围 2 5～ 32 0 0μg/ L ,最低检测浓度为2 0μg/ L ,对 18名健康受试者单次口服 4 5 0万 u螺旋霉素片剂后的药代动力学进行研究。结果 :18名健康受试者的血药浓度数据经 3p97拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,AU C0～ t为 (44 72 .0± 6 74 .3) μg· h/ L,Cmax为(16 14 .4± 2 98.2 ) μg/ L,Tmax为 (2 .75± 0 .31) h,T1 /2 ke为 (2 .6 4± 0 .70 ) h。结论 :该方法简便 ,稳定性好 ,噪音小 ,灵敏度和准确度高 ,能够满足人体内低浓度药物的测定及药代动力学研究的要求。     

人血浆中非诺贝特酸的测定及其药动学研究

目的建立测定血浆中非诺贝特酸的方法。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱(150 mm×5.0 mm,5μm),以乙腈-0.01 mo.lL-1枸橼酸溶液(65:35)为流动相,萘普生为内标,检测波长为288 nm。结果非诺贝特酸0.2~20.0μg.ml-1与峰面积的线性良好(r=0.9979),平均回收率为102.7%,日内、日间精密度的RSD为4.37%~9.04%。结论所建方法操作简便、快速、重复性好、准确可靠,适用于临床血药浓度的监测及药动学研究。     

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中氟罗沙星浓度及其药代动力学研究

目的建立测定人血浆中氟罗沙星浓度的高效液相色谱方法，并用于其药代动力学研究。方法氟罗沙星血浆样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样。色谱柱为Diamonsil C18柱，流动相为1％三乙胺（磷酸调pH至4．8）／乙腈（80／20，V／V），流速1．0mL·min^-1。采用荧光检测器，激发波长290nm，发射波长458nm。氟罗沙星药代动力学研究采用双周期交叉试验设计。结果氟罗沙星血浆浓度在0．025～8．00μg·L^-1范围内线性关系良好，低、中、高浓度质控样品的日内、日间精密度不超过5．16％，方法精密度99．1％～100．9％，提取回收率86．7％～92．0％。健康志愿者口服400mg氟罗沙星试验及参比制剂后主要药代动力学参数分别为：Cmax5．08±0．78和5．38±1．40μg·mL^-1，tmax 1．72±0．79和1．82±0．78h，t1/2 11．68±1．27和11．38±1．51h^-1，AUC0-∞ 78．44±11．44和76．53±13．24μg·mL^-1·h。结论该方法灵敏度高、定量准确，适用于氟罗沙星人体药代动力学研究。