葛花中异黄酮含量及其酸水解转化率的检测

目的:建立检测葛花中异黄酮含量及其酸水解转化率的方法。方法:以葛花为原料,采用乙醇提取、乙酸乙酯萃取、乙醇重结晶纯化制备以鸢尾苷为主要成分的葛花异黄酮,经盐酸水解转化为鸢尾苷元。通过筛选溶剂和波长建立测定鸢尾苷与苷元的紫外分光光度(UV)法,计算葛花异黄酮含量及鸢尾苷酸水解转化率(以鸢尾苷元的相对百分含量表示),并与高效液相色谱法(HPLC)检测结果进行比较,评价UV法的准确性。结果:UV法溶剂选择含有1%三乙胺的70%乙醇溶液,波长选择339、274 nm,鸢尾苷元在8.80~29.33 nmol/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);精密度(n=6)、稳定性(n=5)、重复性(n=6)试验的RSD均小于1.94%,平均加样回收率为99.7%(RSD=1.77%,n=9)。UV法与HPLC法比较,总黄酮含量(17.64~25.55 nmol/m L vs.17.39~24.40 nmol/m L)、鸢尾苷元的相对百分含量(57.65%~87.59%vs.55.62%~91.14%)比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究建立的方法准确、可靠,可用于鸢尾苷酸水解转化率的快速检测。     

葛花提取工艺研究

目的：优选葛花的最佳提取工艺。方法：提取工艺研究采用正交试验法,筛选出葛花药材的最佳提Jgx-艺。采用HPLC法测定葛花有效成分鸢尾苷的含量。色谱条件：色谱柱：DiamosilC18（2）（150mm×4．6mm,5μm）;柱温：室温;流动相：乙腈-水（20：80）;波长：265nln;流速：1．0ml·min^-1;柱温：室温。结果：葛花的最佳提取工艺为药材加入40％乙醇溶液提取2次,第1次14倍量提取1．5h,第2次12倍量提取1．0h。鸢尾苷浓度在1．1～30μg·ml^-1。之间与峰面积线性关系良好,r=0．9999;鸢尾苷平均回收率为100．3％,RSD=2．0％。结论：本试验方法简单,专属性强,重复性好。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷和鸢尾苷元的含量

目的建立测定葛花中鸢尾苷和鸢尾苷元含量的高效液相色谱方法。方法采用美国Agilent-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(2∶1∶2)为流动相,流速为1.0 ml/min;检测波长为264 nm,柱温为室温。结果鸢尾苷在2.0～120.0μg/ml呈线性关系,r=0.999 8;平均加样回收率为99.7%,RSD为1.9%;鸢尾苷元在0.8～80.0μg/ml呈线性关系,r=0.998 6;平均加样回收率为99.4%,RSD为1.7%。结论该方法简便易行,结果准确、可靠,重复性好,可用于葛花中鸢尾苷和鸢尾苷元的含量测定。     

HPLC法同时测定野葛花中4种异黄酮成分的含量

目的建立野葛花中葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A4种异黄酮成分含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以体积分数为1%的乙酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温35℃。结果葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A质量浓度分别在42.8~856 mg.L-1、9.12~182.4 mg.L-1、13.2~264 mg.L-1、4.20~840 mg.L-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 1、0.999 3,平均回收率分别为100.7%(RSD=2.2%,n=9)、99.1%(RSD=2.4%,n=9)、98.6%(RSD=1.6%,n=9)和98.3%(RSD=1.5%,n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于野葛花的质量控制。不同花期和不同药用部位的野葛花中4种指标成分的含量差异较大。     

HPLC法测定不同产地川射干中6个活性成分的含量

摘要：目的:比较不同产地川射干中射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素6个活性成分的含量,为该药材资源的综合开发利用提供科学依据。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extend C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-含0.3%甲基-β-环糊精的0.2%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为265nm,柱温30℃。结果:在上述条件下,射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素平均回收率分别为100.3%,98.8%,98.1%,101.0%,101.3%,100.8%,RSD分别为0.70%,1.53%,0.39%,1.57%,1.41%,0.98%（n=6）;进样量分别在0.040～1.213μg,0.010～0.306μg,0.017～0.498μg,0.006～0.171μg,0.006～0.169μg,0.003～0.090μg范围内线性关系良好（r≥0.999 4）; 25批样品中6个成分的含量分别为5.923 5～43.514 4 mg·g-1,1.385 6～9.253 1 mg·g-1,3.526 2～16.028 5 mg·g-1,0.985 6～7.654 1 mg·g-1,2.965 6～12.354 1 mg·g-1,0.856 2～5.146 5 mg·g-1。结论:本试验所建立的方法可为川射干的质量控制提供科学的依据。     

RP-HPLC法测定大豆异黄酮的含量

目的：采用反相高效液相色谱法,建立大豆提取物中6种大豆异黄酮-大豆苷,黄豆黄苷,染料木苷,大豆苷元,黄豆黄素,染料木素的含量测定方法.方法：色谱柱：welchrom-C18柱（250 mm×4.6 mm;5 μm）,流动相：甲醇-水-乙腈=35∶65∶8（磷酸调节pH到2.6-3.0）;流速：0.8 ml·min-1;检测波长：254 nm,柱温：35℃.结果：线性范围：大豆苷1.48～29.54 mg·L-1（r=0.999 8）,黄豆黄苷1.58～31.64 mg·L-1（r=0.999 8）,染料木苷1.09～21.84 mg·L-1（r=0.999 8）,大豆苷元0.97～19.46 mg·L-1（r=0.999 8）,黄豆黄素1.20～23.96 mg·L-1（r=0.999 9）,染料木素1.31～26.26 mg·L-1（r=0.999 9）.大豆苷,黄豆黄苷,染料木苷,大豆苷元,黄豆黄素,染料木素平均回收率分别为101.56%,100.45%,102.75%,100.83%,100.92%,101.53%,RSD分别为1.66%,1.10%,1.89%,1.10%,1.52%,1.35%（n=6）.结论：本方法便捷、灵敏、准确、重复性好,适用于大豆产品中大豆异黄酮含量检测.     

高效液相色谱双波长检测法测定苏合香丸中苯甲酸与肉桂酸的含量

目的：建立高效液相色谱双波长检测法同时测定苏合香丸中苯甲酸和肉桂酸含量。方法：采用HPLC Waters Sun Fire TM C18柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）;以0.1%醋酸水溶液-甲醇（60∶40）为流动相,流速：1.0 mL·min-1;检测波长：0~18 min时228 nm（苯甲酸）,18.1~35 min时285 nm（肉桂酸）;进样量10μL;柱温：室温。结果：苯甲酸和肉桂酸的线性范围分别为1.0~50.0μg·ml-1（r=0.9997）,0.2~10.0μg·ml-1（r=0.9999）;平均回收率分别为96.88%（RSD=1.6%,n=9）和99.35%（RSD=1.7%,n=9）。结论：苯甲酸和肉桂酸的线性范围分别为1.0~50.0μg·ml-1（r=0.9997）,0.2~10.0μg·ml-1（r=0.9999）;平均回收率分别为96.88%（RSD=1.6%,n=9）和99.35%（RSD=1.7%,n=9）。     

HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量

目的：建立HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素及甲硝唑的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Nov-pak C18（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（75∶25）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为297 nm,柱温：30℃,进样量20μl。结果：甲硝唑和氯霉素线性范围分别为5~80μg·ml-1（r=0.999 7）和50~800μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为100.83%（RSD=1.82%,n=6）和100.20%（RSD=0.55%,n=6）。结论：本法快速方便、精密度高、重复性和稳定性好,可用于同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量。     

野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素的含量比较

目的：比较野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素的含量。方法：样品以30%乙醇回流提取后采用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Uvis-201（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为250nm,柱温为室温。结果：葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素的进样量分别在0.68～5.44μg（r=0.9992）、0.143～1.144μg（r=0.9993）、0.0245～0.1960μg（r=0.9992）、0.088～0.704μg（r=0.9994）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.1%、99.5%、101.1%、99.2%,RSD分别为2.17%、2.42%、2.53%、2.65%（n均为6）。葛根素含量高低排序为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛;大豆苷含量为云南葛〉河南野葛〉大别山野葛〉山西野葛〉广西粉葛;大豆苷元含量为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛;染料木素含量为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛。结论：野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素含量差别较大,且云南葛为野葛的伪品之一,三者不能同等应用。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

垂盆草片质量标准研究

目的：建立垂盆草片的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对垂盆草进行定性鉴别;采用HPLC法对槲皮素、山柰素及异鼠李素进行含量测定。结果：该薄层色谱法专属性强;槲皮素、山柰素及异鼠李素的线性范围分别为4.94~98.82μg·ml-1、4.94~98.82μg·ml-1、1.07~21.36μg·ml-1,r值均为0.999 9,平均回收率分别为103.1%、100.6%、100.1%（RSD分别为2.2%、2.0%、2.0%,n=6）。结论：该方法专属性强、准确、重复性好,可用作垂盆草片的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

康视明合剂质量标准的提高研究

目的：制定康视明合剂质量控制方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）鉴别处方中的当归、黄柏、黄芪;采用高效液相色谱法（HPLC）对处方中的葛根素及芍药苷含量进行定量测定。结果：TLC法能定性检出当归、黄柏、黄芪,斑点清晰,且阴性对照无干扰。定量分析中葛根素和芍药苷分别在1．64～49．20μg·ml-1（r=0．9999）和4．22～63．30μg·ml-1（r=0．9996）范围内与峰面积呈良好线性,葛根素平均回收率为99．63％,RSD=2．14％（n=9）;芍药苷平均回收率为99．05％,RSD=2．70％（n=9）。结论：本方法准确、可靠、专属性强,可用于康视明合剂的质量控制。     

复方野葛根胶囊质量控制

建立复方野葛根胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主要药味西洋参;采用高效液相色谱法测定葛根素的含量。结果：处方中的西洋参的薄层色谱具有鉴别特征;葛根素在进样量0．102～1．020μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9998,平均回收率为99．21％,RSD=0．52％。结论：复方野葛根胶囊质量可控制。     

HPLC法测定五仁醇自乳化胶囊中五味子醇甲和五味子乙素的含量

目的:建立五仁醇自乳化胶囊中五味子醇甲、五味子乙素的含量测定方法。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（75:25）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为220 nm。结果:五味子醇甲和五味子乙素浓度分别在2.19～24.09μg·ml^-1（r=0.999 1）和2.15～23.65μg·ml^-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 4）,平均加样回收率分别为100.6%和100.4%,RSD分别为2.65%和2.66%（n=9）。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为五仁醇自乳化胶囊的质量控制方法。     

HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸和甘草酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸、甘草酸含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,0．085％磷酸水溶液为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为245nm,柱温为25℃。结果：阿魏酸在5．02～50．24μg·ml^-1（r=0．9．999）和甘草酸在2．46～24．62μg·ml^-1（r=0．9999）的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,阿魏酸和甘草酸的加样回收率分别为100．1％（n=9,RSD=1．57％）和99．8％（n=9,RSD=0．98％）。结论：本法操作简单、快速、重复性好,结果准确可靠,可用于养血化瘀合剂的质量控制。