气相色谱法测定奥沙拉秦钠残留溶剂

目的建立测定奥沙拉秦钠原料中残留溶剂的毛细管气相色谱法。方法采用DB－FFAP 弹性石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）,氢火焰离子化（FID）检测器,色谱条件：柱温40 ℃保持4 min,以30 ℃•min－1速率升温至160 ℃,保持3 min;进样口温度 220 ℃;检测器温度 250 ℃;分流进样,分流比 1：10。结果5种残留溶剂线性关系良好（r＝0.998 7～0.999 8）;平均回收率 93.1%～108.2%。结论该测定方法专属、准确,可用于测定奥沙拉秦钠原料药溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂

目的：采用顶空气相色谱法测定醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂。方法：采用6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),柱温为程序升温：初始温度为40 ℃,保持4 min,然后以20 ℃?min-1的升温速率升至200 ℃,保持15 min,进样口温度200 ℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度280 ℃,分流比2:1,载气流速为1.0 mL?min-1。结果：4种残留溶剂均能完全分离,甲醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺线性范围分别为19.89～318.18mg?mL-1 (r=0.999 7)、4.19～67.07mg?mL-1 (r=0.999 7)、11.69～58.44mg?mL-1 (r=0.999 7)和20.38～122.28mg?mL-1 (r=0.999 7);检测限分别为1.30、0.03、0.02μg和3.76μg。结论：该方法重复性好,灵敏度高,可用于醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂控制。     

GC法测定盐酸达泊西汀原料药中有机溶剂的残留量

摘要：目的:建立GC法同时测定达泊西汀原料药中二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,起始温度40℃,保持6 min,以20℃/min的速率升温至180℃,保持4 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速1.5 ml·min-1,分流比为20∶1,进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,进样量为5 ml。结果:6种待测有机残留溶剂的分离度均大于1.5,空白溶剂无干扰。二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯检测质量浓度线性范围分别为1.00～50.17μg·ml-1（r=0.999 7）、1.21～60.25μg·ml-1（r=0.999 6）、1.01～29.63μg·ml-1（r=0.999 9）、10.00～500.19μg·ml-1（r=0.999 9）、1.45～72.46μg·ml-1（r=0.999 6）、1.79～89.50μg·ml-1（r=0.999 6）;定量限:0.20,0.15,0.35,0.50,0.30,0.25μg·ml-1;检测限:0.06,0.04,0.13,0.17,0.09,0.07μg·ml-1;加样回收率分别为98.01%～99.60%（RSD=0.54%）、98.14%～99.87%（RSD=0.64%）、98.80%～99.76%（RSD=0.37%）、98.02%～99.72%（RSD=0.50%）、98.04%～99.21%（RSD=0.45%）、98.10%～99.40%（RSD=0.39%）（n=9）。结论:该方法操作简单,重复性好,适用于达泊西汀原料药中6中有机溶剂残留的同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定克拉维酸钾原料药中的残留溶剂丙酮

目的:建立顶空毛细管气相色谱方法测定克拉维酸钾原料中的残留溶剂丙酮。方法:色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱(25 mm×0.32 mm;0.5μm),FID为检测器载气为氮气。检测器温度:180℃;进样口温度:150℃;柱温:60℃。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为20 min,分流比为5:1。丁酮为内标物。结果:丙酮的线性范围是2～200μg·ml~(-1),r= 0.999 5,平均回收率分别为99.2%,99.3%及100.5%。结论:该法可用于克拉维酸钾原料中残留溶剂丙酮的检测。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中5种有机溶剂的残留量

摘要:目的 建立顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶和甲苯有机残留溶剂的方法。方法 选用顶空气相色谱法,采用检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,色谱柱为安捷伦DB-624毛细管柱（30m×0.32mm, 1.8μm）,溶剂为DMSO,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,分流比为10:1,程序升温,N2为载气,H2和空气为燃气,顶空平衡温度85℃,平衡时间30min,进样体积1μL。结果 5种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,分离度均>1.5,理论塔板数均>10 000;在考察质量浓度范围内线性关系良好（乙醇r=0.999 8,丙酮r=0.999 8,三氯甲烷r=0.999 7,吡啶r=0.999 6,甲苯r=0.999 4）;定量限分别为19.83、4.50、48.28、10.44、2.08 μg/mL;检测限分别为3.97、0.90、9.66、3.07、0.69 μg/mL;重复性RSD均<2.5%;平均回收率为102.40%~106.45%;对照品溶液在24h内稳定性良好。结论 该方法操作简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中有机溶剂残留量的控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定美司钠原料和注射液的残留溶剂

目的建立美司钠原料及其注射剂中4种残留溶剂的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法使用HP-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),采用程序升温。初始温度为40℃,保持5min,再以20℃·min-1升温至150℃;进样口温度为200℃;检测器为FID;检测器温度为250℃。顶空进样,平衡温度为75℃,平衡时间为30min。结果同时测定了美司钠原料和注射液中4种残留有机溶剂,甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮分离度均在2.0以上,线性范围分别为6.6～66.0(r1=0.999 4),4.9～49.1(r2=0.999 9),5.8～58.0(r3=0.999 5)和8.0～80.0μg·mL-1(r4=0.999 6),平均加样回收率分别为97.3%,98.2%,99.5%和99.1%,RSD值分别为1.9%,2.1%,1.5%和1.7%。结论该方法灵敏、准确,可用于美司钠原料及其注射液中残留溶剂的检测。     

氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量HL-GC 检测方法的建立

目的：建立测定氢溴酸高乌甲素中4种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用DB-624毛细管柱（30 m ×0.53 mm,3μm）,程序升温,起始柱温40℃,维持7 min,以25℃·min-1的速率升至200℃,维持1 min;进样口温度：200℃;FID 检测器,检测器温度：250℃;进样方式：顶空进样,平衡温度：80℃,平衡时间：30 min;载气为N2;以DMF为溶剂对氢溴酸高乌甲素中乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯的残留量进行测定。结果4种有机溶剂分离度良好,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯浓度分别在129.2-1033μg·mL-1（r=0.999）、120.5-964.2μg·mL-1（r=0.999）、3.32-26.5μg·mL-1（r=0.998）、0.14-1.13μg·mL-1（r=0.997）范围内线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为97.4%、97.4%、96.8%、98.1%,RSD 分别为1.3%、2.0%、1.7%、3.1%。结论本文建立的顶空毛细管气相色谱法,经方法学验证可用于氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量的测定,可作为该药质量标准修订的参考。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥硝唑原料的溶剂残留

目的建立奥硝唑原料药中5种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-624毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.18μm),FID检测器,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温45℃,保持15min,然后以40℃·min-1的速率升至220℃。顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间30min。结果在上述条件下,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,二氯乙烷和环氧氯丙烷的分离度均在2.0以上,线性关系良好(r在0.997 8~0.999 9之间),平均回收率(n=6)在100.9%~103.4%之间,RSD在1.4%~3.3%之间。结论该法简单、准确,可用于奥硝唑原料中残留溶剂的测定。     

GC法测定盐酸乙胺丁醇原料中残留溶剂的含量

目的建立测定盐酸乙胺丁醇原料中残留溶剂含量的方法。方法气相色谱法与顶空进样法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为50℃,进样口温度为150℃;检测器为FID,温度为200℃;载气为氮气,流速为32 KP;进样量100μL。结果结果表现出了良好的线性关系,甲醇、异丙醇、1,2-二氯乙烷、环己烷检测浓度线性范围分别为2.5~20 mg·L-1(r=0.998 5)、250~1 000 mg·L-1(r=0.998 1)、0.25~2 mg·L-1(r=0.995 3)、2.5~20 mg·L-1(r=0.996 2),平均回收率分别为101.54%、103.66%、103.07%、99.17%,RSD分别为2.1%、1.8%、4.4%、3.8%,最低检测限分别为0.5、25、0.05、0.5 mg·L-1。结论建立的方法简便、灵敏、准确,适用于盐酸乙胺丁醇原料的残留溶剂含量的测定。     

顶空气相色谱法测定马来酸氟吡汀中有机溶剂残留

目的：采用气相顶空色谱法测定马来酸氟吡汀原料药中的甲醇、乙醇和异丙醇3种有机溶剂的残留量。方法：采用DB-624（30 m×0.53 mm,3.0μm）毛细管色谱柱,载气为氮气,程序升温。FID检测器,温度为250℃。进样口温度为200℃。按外标法测定溶剂残留量。结果：甲醇,乙醇和异丙醇分别在2.182-152.74（r=0.999 1）,3.546-248.22（r=0.999 8）和4.082-285.74μg·m^l-1（r=0.999 7）范围内,线性关系良好;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.5%）,99.0%（RSD=1.1%）,98.8%（RSD=1.1%）（n=5）。结论：本方法简便、准确,灵敏度高,适用于马来酸氟吡汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999;平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量

目的：建立GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量方法。方法：色谱柱为Zebron ZB-Wax（0.32 mm×30.0 m,0.50μm）毛细管柱色谱柱;FID检测器;柱温为60℃,保持1 min,然后以8℃·min^-1速率升温至160℃,保温10 min,进样口温度180℃,检测器温度300℃。载气为氮气。结果：苯酚和薄荷脑的线性范围分别是0.5-10.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.25-5.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）。苯酚和薄荷脑的平均回收率分别为99.01%（RSD=0.90%,n=9）和99.70%（RSD=0.98%,n=9）。结论：该方法简单,结果准确可靠,可用于止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定双氯芬酸钠原料中的甲苯残留

目的：利用气相色谱法建立一种测定双氯芬酸钠原料中甲苯残留量的检测方法。方法：采用HP-5（0.53 mm×30 m,2.65μm）毛细管柱,载气为N2,FID检测器。采用等温法,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,二甲亚砜（DMSO）为溶剂,异辛烷为内标物,内标法计算甲苯残留溶剂的含量。结果：甲苯在9.27-111.19μg·ml-1的范围内线性关系良好（r=0.999 4）,平均回收率为97.27%（RSD=2.80%,n=9）,检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.59μg·ml-1和1.46μg·ml-1。3批样品检测甲苯残留均未超标。结论：该方法结果准确可靠,可用于双氯芬酸钠原料的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸格拉司琼中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中两种残留溶剂四氢呋喃、甲醇的含量。方法:以水为溶解介质,丙酮为内标物,采用HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器检测;顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,进样时间为1.0 min。结果:四氢呋喃在0.11～12.80μg·ml^-1（r=0.999 3）、12.80～28.43μg·ml^-1（r=0.999 9）,甲醇在0.48～15.83μg·ml^-1（r=0.999 0）、15.83～142.50μg·ml^-1（r=0.999 7）范围内线性良好;四氢呋喃的高中低加样回收率分别为89.4%～92.4%,87.9%～91.8%,86.5%～89.3%;甲醇的高中低加样回收率分别为98.4%～101.6%,98.1%～103.6%,97.7%～102.8%。结论:该方法可用于盐酸格拉司琼残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺

目的：建立咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺（DMF）检测的新方法。方法：采用顶空气相色谱法,Agilent HPPLOT/Q毛细管柱（30 m×0.530 mm,40.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为270℃,程序升温进行测定。结果：残留溶剂二甲基甲酰胺与其它残留溶剂的分离度符合要求,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为94.6%,RSD为4.0%（n=9）。定量限和检测限分别为4.809,0.963μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法简便﹑准确﹑灵敏度高﹑可以用于咪喹莫特中二甲基甲酰胺残留量的测定。     

GC法测定匹多莫德片中有机溶剂的残留量

目的:建立匹多莫德片中乙醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用气相色谱法,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,程序升温为在40℃下保持5min,然后以50℃.min-1的速率升至200℃,至少保持10min,进样口温度为160℃,检测器温度为280℃,分流比为5:1。结果:3种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰其测定;三者检测浓度的线性范围分别为10.036～802.88(r=0.9999)、26.44～105.76(r=0.9996)、1.76～140.8(r=0.9995)μg.mL-1;平均回收率分别为102.4%、99.0%、99.2%,RSD分别为1.99%、3.34%、0.55%。结论:本方法灵敏、准确、快捷,可用于该制剂中有机溶剂残留量的检测。