HPLC法同测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制.方法 采用HPLC法.色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72:28),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为343nm,柱温为35℃.结果 芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2～52.0mg·L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4～304.0mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%.结论 所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制.     

RP-HPLC测定祛疣软膏中盐酸小檗碱的含量

目的测定祛疣软膏中盐酸小檗碱含量.方法采用反相高效液相色谱法,Dikma HPLC column色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温25 ℃测定.结果RP-HPLC测定的线性范围为0.041～0.41 μg,相关系数为r=0.999 8;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为98.6%,RSD=1.6%(n=6),精密度良好(RSD=0.51%).结论该法操作简便、快速、准确,适用于祛疣软膏中盐酸小檗碱的含量测定.     

RP-HPLC测定藏药邦贝抗炎栓中的盐酸小檗碱

目的 建立测定藏药邦贝抗炎栓中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Kromosil C18(200mm x4.6 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈(65:35),流速1 ml·min-1,检测波长346 nm.结果 盐酸小檗碱质量浓度0.34～1.68 mg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.7%,RSD=1.25%.结论 所建方法简便、准确、重复性好,适用于藏药邦贝抗炎栓制剂中盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法分析黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱

目的:建立高效液相色谱法分析黄藤素的含量及其掺杂的盐酸小檗碱.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以水(含0.4%磷酸和0.7%三乙胺)-乙腈(70:30)为流动相;流速1.0 ml·min-1 ;检测波长为345 nm;柱温:室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在22.57~112.86 μg·ml-1和4.65~23.26μgoml-1范围内线性关系良好,盐酸小檗碱的平均回收率为98.90%,RSD为0.43%(n=6).结论:该方法操作简便,测定结果准确可靠,可有效的用于黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定参茸益气助阳胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立测定参茸益气助阳胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法 采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为265 nm.结果 盐酸小檗碱在10～200μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.58%,RSD为1.65%.结论 采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的方法准确、可靠、简便,可作为参茸益气助阳胶囊的定量分析方法.     

高效液相色谱法测定九圣散中盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定九圣散中盐酸小檗碱的含量.方法 色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为5%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH至3.0)-乙腈(18∶82);流速为1 ml/min;检测波长为350 nm.结果 盐酸小檗碱保留时间约为11 min,与相邻峰的分离度大于1.5.以峰面积对进样浓度(μg·ml)线性回归,盐酸小檗碱回归方程为Y=0.03091X-1.001,r=0.9999,线性范围42.0～420.0 μg/ml;盐酸小檗碱的回收率为101.5%,RSD为1.8%.结论 本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于九圣散中盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定复方硫酸锌滴眼液中盐酸小檗碱和尼泊金乙酯的含量

目的:用HPLC法测定复方硫酸锌滴眼液中盐酸小檗碱和尼泊金乙酯的含量.方法:采用Symmetry Shield RP C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以0.033mol·L-1磷酸二氢钾(KH2PO4)溶液-乙腈(60:40)为流动相,检测波长256nm.结果:盐酸小檗碱和尼泊金乙酯在线性范围分别为6.3～37.6μg·ml-1(r=0.9999)和1.9～11.3μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%(RSD=0.7%)和99.3%(RSD=1.2%).结论:本方法简便、准确,可用于该制剂中盐酸小檗碱和尼泊金乙酯的含量测定.     

HPLC测定脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱的含量

目的 建立一种简便的测定脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量.色谱条件为Kromasil C18 柱( 4.6 mm × 200 mm,5 μm), 流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100 ml中加入十二烷基硫酸钠0.1 g ),检测波长350 nm.供试品预处理采用超声溶解法.结果 盐酸小檗碱在20～200 μg·ml-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为0.5%.结论 本方法可用于脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱的含量测定,方法简便、快速、灵敏.     

HPLC法测定玛木然止泻胶囊中盐酸小檗碱与没食子酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定玛木然止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸的含量。方法色谱柱为Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。盐酸小檗碱流动相为乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(30∶70),检测波长为345nm,流速为1.0mL·min~(-1);没食子酸流动相为甲醇-2mL·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min~(-1)。结果盐酸小檗碱和没食子酸分别在0.211~2.109(r=0.999 1)及0.207~2.071μg·mL~(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为98.20%(RSD=2.20%)和102.52%(RSD=1.28%)。结论该方法准确、简便、重复性好,可用于玛木然止泻胶囊的质量控制。     

HPLC法测定白带丸中芍药苷及盐酸小檗碱的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定白带丸中芍药苷及盐酸小檗碱含量的方法。方法色谱柱为Wondasil C18Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,芍药苷的检测波长为230 nm,盐酸小檗碱的检测波长320 nm。结果芍药苷与盐酸小檗碱分别在0.106 29~2.125 8μg·m L-1(r=0.999 9)与0.060 21~1.204 2μg·m L-1(r=0.999 9)浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率为98.45%与100.52%。结论本方法可用于白带丸的质量控制。     

RP-HPLC同时测定四季三黄软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定四季三黄软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.方法采用色谱柱为hypersil BDSC18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙睛-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH至3.1)(2575)为流动相,检测波长265 nm,流速1.0ml·min-1.结果黄芩苷在1.6-206 lag·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%.RSD=1.7%(n=6);盐酸小檗碱在1.6-208μg·m1-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.8%,RSD=1.6%(n=6).结论该方法结果准确可靠,重现性好,可用于四季三黄软胶囊的质量控制.     

HPLC法测定羌活解表胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立羌活解表胶囊中盐酸小檗碱的含量测定的HPLC法.方法用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(2674)为流动相;流速1.0 ml·min-1,检测波长345 nm,柱温30℃.结果盐酸小檗碱在0.08～0.88μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为102.3%,RSD为2.4%(n=6).结论方法简单、可靠、专属性强,可以作为控制羌活解表胶囊质量的方法.     

RP-HPLC法测定通风散中盐酸小檗碱的含量

目的建立通风散中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-磷酸盐缓冲液(40∶60)为流动相;检测波长:263nm;流速:0.8mL.min-1,柱温∶室温。结果在该色谱条件下,盐酸小檗碱在5.2~83.2μg.mL-1范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.58%,RSD=1.27%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于通风散中盐酸小檗碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定黄连及制剂中小檗碱的含量

目的:测定黄连及其制剂中小檗碱的含量.方法:反相高效液相色谱法,Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm);流动相:乙腈(含0.025 mol·L-1磷酸二氢钾与0.025 mol·L-1庚烷磺酸钠的溶液)-水相(含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH 3.0)(40∶60);检测波长为350 nm.结果:盐酸小檗碱在4～200 mg·L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系;片剂中盐酸小檗碱的平均回收率为100.4%,RSD为0.61%.结论:方法简便,快速,准确.可分离和测定黄连药材中各成分及其制剂小檗碱的含量.     

HPLC法同时测定三黄片中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量

目的:建立同时测定三黄片(大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰乙酸(40:60:1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长333 nm.结果:盐酸小檗碱与黄芩苷的线性范围分别为0.34～1.68μg和1.0～5.0μg.平均加样回收率分别为98.31%和98.18%,RSD为0.98%和1.09%(n=6).结论:本法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制.     

盐酸小檗碱分散片的质量控制

目的:对盐酸小檗碱分散片进行含量测定,并对其质量标准作出评价.方法:采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60)为流动相;检测波长为263 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为35℃.结果:为盐酸小檗碱在2～20 mg·L-1范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 7),回收率为99.76%.结论:该方法操作简便,精密度高,结果准确可靠.     

HPLC法测定栀子黄柏口服液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立同时测定栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(55∶45)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g);流速为1.0ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10 μl;柱温为室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2.04～102.00 μg· ml-1(r =0.9999)和1.63 ～81.36 μg·ml-1(r =0.9999)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.71％和99.42％,RSD分别为2.46％和2.61％(n=6).结论:本方法快速、简便、准确,可用于栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定.     

复方止血栓中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立高效液相色谱法测定复方止血栓中盐酸小檗碱含量的方法.方法甲醇-盐酸(1001)为提取溶剂,Exlipse XDB-C18色谱柱,甲醇-磷酸缓冲盐(6040)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为263nm.结果选用甲醇-盐酸(1001)为提取溶剂,能准确测定盐酸小檗碱的含量.盐酸小檗碱在5.0～100.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为97.6%,RSD为0.72%.结论该方法简便,灵敏,准确,重复性好,可用于复方止血栓的质量控制.     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

基于一测多评法鉴别蓝芩制剂中的黄柏与关黄柏

目的 建立蓝芩制剂中盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的HPLC一测多评法,并基于含量测定结果建立蓝芩制剂中黄柏与关黄柏的鉴别方法。方法 采用Agilent 1260色谱仪,Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.2 g)梯度洗脱,流速为1 mL·min^–1,检测波长为280 nm,柱温30℃,以盐酸小檗碱为参照物,计算盐酸黄柏碱及盐酸巴马汀的相对校正因子,所得结果与外标法结果进行比较,判断该方法的可靠性。利用聚类分析含量测定结果,讨论黄柏与关黄柏对3种生物碱含量的影响,建立鉴别方法,对不同厂家的蓝芩制剂进行测定。结果 盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱分别在1.087～54.35μg·mL^–1,0.100 9～20.18μg·mL^–1,0.536 5～26.82μg·mL^–1内线性关系良好;平均加样回收率分别为91.57%(RSD=3.0%),97.96%(RSD=2.1%),100.6%(RSD...