盐酸小檗碱在中药制剂中的动态变化和含量分析

根据文献综述盐酸小檗碱在中药制剂过程中的动态变化,同时对中药制剂中制剂中盐酸小檗碱的含量作出评价。盐酸小檗碱在水煎煮过程中损失约６０％－９０％,浓缩再损失５０％－６０％,致使最后转移到成品中的数量极少。含有黄连或黄柏的中药复方制剂、工艺过程中应采取措施,或将二药单独提取,或避免水提等,以避免盐酸小檗碱的损失,提高成品含量。     

切换波长HPLC同时测定左金丸乙醇提取物中7种生物碱的含量

目的:建立同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱法.方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以乙腈-0.1％磷酸和0.05％三乙胺水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长0～40 min为265 nm,40～55 min为225 nm.结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的线性范围分别是0.2759～17.66,0.2670 ～ 17.09,0.2625～16.80,0.2214～14.17,0.9487 ～ 60.71,0.0504 ～ 3.229,0.0449 ～2.874 mg·L-1,平均回收率分别为100.4％,99.8％,100.2％,100.0％,99.0％,98.9％,97.4％,RSD分别为1.8％,1.2％,2.1％,2.1％,2.0％,2.0％,2.2％.结论:本法简便、准确,可同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为左金丸的现代制剂研究和质量控制提供方法学参考.     

薄层色谱扫描法测定黄连吴茱萸药对中黄连生物碱的含量

目的:比较黄连中主要生物碱成分在黄连-吴茱萸药对配伍前后的差异.方法:采用TLCS法对黄连单煎液、黄连吴茱萸合煎液、黄连吴茱萸单煎混合液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量进行测定.结果:黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量均显著降低,以盐酸小檗碱的减少较为明显.结论:两药合用,黄连生物碱含量均有不同程度降低,说明吴茱萸可制约黄连苦寒之性,为临床两药配伍使用提供了实验依据.     

RP-HPLC同时测定左金丸中多指标成分含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱法.方法:采用Agilent C18(200 mm ×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-0.3%磷酸三乙胺为流动相进行梯度洗脱,检测波长:225nm.结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为0.063 36～0.316 8、0.012 76～0.102 08、0.012 93～0.064 60、0.012 76～0.102 08和0.001 988～0.009 94μm,平均回收率分别为103.1%、99.8%、99.8%、100.5%、98.9%,RSD分别为1.1%、1.9%、1.4%、1.5%、1.9%.结论:本方法可同时测定左金丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,具有快速、简便等特点.     

用盐酸小檗碱作为黄连等中药质量评价指标 探讨临床用药的安全性和有效性

目的:探讨用盐酸小檗碱作为化学对照品评价多种中药质量时确定的质控标准的合理性,及指导临床用药的安全性和有效性,提出关注药效组分中单一组分质控指标的建立与其临床疗效的对应性.方法:采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量,通过饮片、药对和复方制剂3层次药效与含量的对照,探讨质量评价指标的合理性及临床用药的安全性和有效性.结果:盐酸小檗碱的含量:黄连及含有黄连的药对和成方中含量为(5.52％±0.065％)～(0.12％±0.007％),黄柏及含有黄柏的药对和成方中的含量为(3.39％ ±0.065％) ～ (0.13％ ±0.005％).结论:中药是一个药效组分,中药传承的标准物质是药效组分.黄连和黄柏及其药对、复方制剂中盐酸小檗碱的含量均低于现行临床用药标准.临床用药可能存在有效性和安全性的问题.关注药效组分中单一组分质控指标与其临床疗效的对应性.     

HPLC测定左金丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

左金丸是黄连和吴茱萸细粉经水泛丸制成,收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部,功能泄火,疏肝,和胃,止痛,用于肝火犯胃,腕胁疼痛等。《中国药典》中左金丸含量测定是用酸性甲醇索氏提取,经乙醇洗脱氧化铝柱分离后,紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。除盐酸小檗碱外,吴茱萸碱和吴茱萸次碱也是左金丸中重要有效成分,《中国药典》没有其含量测定方法。吴茱萸及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量测定方法报道有高效液相色谱法[1 3]....     

吴茱萸成分在大鼠肝微粒体对盐酸小檗碱代谢的影响

 目的 研究大鼠肝微粒体温孵系统中盐酸小檗碱代谢动力学以及吴茱萸中多种化学成分对其代谢的影响。方法 采用体外肝微粒体温孵法研究盐酸小檗碱代谢的酶动力学,分别考察了温孵时间、微粒体质量浓度以及底物浓度对盐酸小檗碱代谢速率的影响,并探讨吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯对其代谢的影响。结果 盐酸小檗碱在大鼠肝微粒体温孵系统中发生较强的代谢, 其在大鼠肝微粒体中37 ℃温孵0～60 min呈时间依赖的线性消除;当肝微粒体蛋白浓度在0.5～2.0 mg·mL-1,温孵时间为60 min时,盐酸小檗碱代谢速率表现出微粒体蛋白浓度依赖性增快;当底物盐酸小檗碱浓度大于10.0 μg·mL-1时,盐酸小檗碱的代谢速率不再随底物浓度的增加而增加,表现出明显的饱和特性。其表观酶促动力学参数,米氏常数Km为（2.41 ± 0.617) mg·mL-1,最大反应速度V_max为 (6.88±1.89) μg·g-1·min-1。吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯均能显著抑制盐酸小檗碱的代谢,3个组分对盐酸小檗碱的代谢抑制常数K_i分别为 (140.85±16.48), (15.34±3.04)和(25.98±6.47) μmol·L -1,其中吴茱萸次碱和吴茱萸内酯的代谢抑制作用明显强于吴茱萸碱（P＜0.001）。结论 盐酸小檗碱在大鼠肝微粒体内被迅速代谢;吴茱萸中化学成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯对盐酸小檗碱的代谢有抑制作用,此结果有可能对小檗碱体内药动学产生影响。     

高效液相色谱法测定胃舒泰胶囊中小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定写舒泰胶囊4个不同批号制剂中盐酸小檗碱含量，方法简便易行，可供含有小檗碱的复方制剂作为质控手段参考。     

吴茱萸汁制对黄连中四种生物碱含量的影响

目的 :探讨吴茱萸汁制对黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量的影响。方法 :运用HPLC法分别测定黄连和萸黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,然后对炮制前后四种生物碱的含量做统计分析。结果 :吴茱萸汁制后黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量都有极显著降低。结论 :吴茱萸汁对于盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量有显著降低作用。而研究发现黄连苦寒之性的物质基础主要为生物碱,据此推测吴茱萸汁可能通过降低生物碱含量,进而抑制黄连的苦寒之性。     

薄层扫描法测定长安升白颗粒中小檗碱的含量

长安升白颗粒是由黄芪、黄连、鸡血藤等14味中药制成的复方制剂,具有益气补血、健脾补肾、活血通络之功效.其中黄连为本方中重要药材之一,因此,本研究采用薄层扫描法对黄连中小檗碱(转换成盐酸小檗碱)的含量进行了测定.     

吴茱萸碱和盐酸小檗碱对HT29细胞生长抑制及凋亡的影响

目的探讨左金丸的主要成分吴茱萸碱和盐酸小檗碱对大肠癌HT29细胞的生长抑制及其诱导细胞凋亡的作用。为临床应用左金丸治疗大肠癌提供实验依据。方法采用活细胞计数试剂盒（CCK-8），AnnexinV—FITC／PI双染色流式细胞术，检测不同浓度的盐酸小檗碱和吴茱萸碱作用后HT29细胞增殖活性和细胞凋亡的变化。结果吴茱萸碱和盐酸小檗碱作用HT29细胞后，增殖明显受到抑制，呈剂量和时间依赖性；流式细胞仪检测表明吴茱萸碱和盐酸小檗碱能够诱导细胞凋亡，呈剂量依赖性。倒置显微镜观察细胞呈现缩小、变圆、皱缩、脱壁等增殖变慢的形态学特征。结论吴茱萸碱和盐酸小檗碱对大肠癌HT29细胞具有显著生长抑制作用。该抑制作用与诱导细胞凋亡相关。     

薄层扫描法测定益脑灵口服液中盐酸小檗碱的含量

薄层扫描法测定益脑灵口服液中盐酸小檗碱的含量吉林市药检所（１３２０１１）杨晶，车军，郑英镐，杨洗尘吉林市中心医院藿莹【关键词】益脑灵口服液，盐酸小檗碱，薄层扫描法益脑灵口服液是由川穹、石窟蒲、黄连、远志等１０余味中药组成的复方制剂。具有清心解郁，醒神...     

薄层扫描法测定黄连羊肝丸中盐酸小檗碱含量

薄层扫描法测定黄连羊肝丸中盐酸小檗碱含量张丽明白鸥（吉林１３２０１１吉林市药品检验所）黄连羊肝丸是由黄连、胡黄连、黄柏等１４味中药组成的复方制剂，我国历版药典均收载，具有泻火明目的功效。目前其质量标准中均无含量测定项目，我们采用薄层扫描法对其盐酸小檗...     

不同微乳配方对药物经皮渗透的影响

目的:考察不同微乳配方对左金微乳凝胶中有效成分经皮渗透的影响。方法:采用改良Franz扩散池,以凝胶中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱4种生物碱为评价指标,用HPLC方法测定接收液中上述4个成分含量。结果:不同微乳配方的左金凝胶中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱4种生物碱的经皮渗透速率和24h累积透过率有明显差异。结论:微乳处方的组成对药物的经皮渗透能力有一定的影响。     

癌肿消一号质量标准的研究

癌肿消一号是由苍术、黄柏、枳实、吴茱萸等 1 2味中药组成的复方制剂 ;有消炎止痛 ,消退癌肿 ,愈合溃疡的作用。为了控制产品质量 ,本文[1 ,2 ] ,对制剂中苍术、黄柏、枳实、吴茱萸等进行了薄层色谱鉴别 ,并且在一块薄层板上同时鉴别黄柏、枳实、吴茱萸 3味药材 ,方法简便、专属性强 ;用薄层扫描法测定了盐酸小檗碱的含量 ;从而使该制剂的质量标准进一步得到完善和提高。1　仪器与试药　　岛津ＣＳ 930薄层扫描仪 ;939 薄层自动涂布器 :重庆南岸贝尔德仪器技术厂 ;微量定量毛细管 :美国Ｇｒｕｍｍｏｎｄ ;紫外线检测器 :瑞士ＣＡＭＡＧｕｖ…     

HPLC测定妇炎康片中盐酸小檗碱的含量

妇炎康片是治疗慢性附件炎、盆腔炎、阴道炎等疾病的一种中药复方制剂，由赤芍、莪术、黄柏、丹参等10多种中药组成，临床效果较好，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十八册中，含量测定采用薄层扫描法测定丹参中原儿茶醛的含量作为测定指标，没有对处方中黄柏的主要活性成分盐酸小檗碱的含量进行测定。本文用中性氧化铝吸附法制备样品后，参考文献采用高效液相色谱法测定妇炎康片中盐酸小檗碱的含量，具有分离度好、重现性好、灵敏度高的特点。     

三黄泻心汤三种制备方式样品中盐酸小檗碱和黄芩苷含量比较

目的:考察三黄泻心汤传统汤剂、复方浸膏和配方浸膏中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量差异。方法:采用HPLC法测定其中的盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结果:配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量远远大于传统汤剂和复方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结论:从化学成分角度分析,配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量较传统汤剂和复方浸膏存在明显差异,可为临床应用提供科学依据。     

反相HPLC法同时测定复方黄连素片中的8种成分

目的建立反相HPLC法同时测定复方黄连素片(盐酸小檗碱、木香、吴茱萸、白芍)中芍药内酯苷、芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法复方黄连素片提取物的定量分析采用月旭XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.03 mol/L磷酸二氢钾水溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长220 nm。结果芍药内酯苷、芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.054~0.804μg、0.080~1.21μg、0.132~1.99μg、0.034~0.504μg、0.035~0.519μg、0.031~0.468μg、0.048~0.714μg、0.053~0.792μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)分别为100.2%、99.2%、99.5%、99.2%、98.8%、100.5%、98.6%、99.0%,RSD分别为1.7%、1.5%、1.2%、1.9%、2.0%、1.9%、1.8%、1.0%。结论在80%甲醇溶液和超声30 min的提取条件下,该方法适用于复方黄连素片中这8个成分的测定。     

黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察

目的 考察黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率.方法 按照部颁标准各品种项下的制备工艺进行提取,高效液相色谱(HPLC)法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量.结果 黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中提取率不同,在所考察的6个复方中提取率分别为:17.13%,12.51%,7.91%,8.56%,12.61%,23.06%.结论 黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中的提取率均偏低,有必要对其工艺进一步改革,优化工艺参数,提高药品质量.     

消癃片中小檗碱的HPLC测定及其在制剂加工过程中的动态分析

以ＨＰＬＣ法测定了中药复方制剂消癃片中小檗碱的含量，可做为该制剂的一项质控指标。对制剂加工过程中小檗碱的动态进行了分析，提出了工艺改进的依据。