不同水浴回流时间对粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素含量测定的影响

［摘要］目的探讨不同水浴回流时间对粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素含量测定的影响。方法水浴回流时间分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 h,采用高效液相色谱（HPLC）法测定粉背雷公藤茎枝中有效活性成分雷公藤甲素的含量;色谱条件：色谱柱为C8柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇 水（45：55）;检测波长为217 nm;柱温29 ℃;流速1.0 mL• min 1;进样量20 μL。结果以水浴回流时间2.0 h、加水量与药物之比为6：1时雷公藤甲素含量最高。结论缩短水浴回流时间可提高粉背雷公藤茎枝水提液中雷公藤甲素含量。     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬凝胶中右旋布洛芬的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定右旋布洛芬凝胶中右旋布洛芬含量. 方法 采用Hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 水（用磷酸调节pH值至3.0）（58：42）;检测波长：263 nm;流速1.0 mL•min ^-1;柱温：35 ℃. 结果 右旋布洛芬在25.1～251.0 μg •mL^-1范围内,线性关系良好,r＝0.999 9. 平均回收率为101.6%（n＝9）. 结论 该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相－蒸发光散射法测定复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量

目的 建立复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量测定方法 . 方法 采用高效液相-蒸发光散射（HPLC－ELSD）法. 固定相：Welchrom C₁₈色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 水（46：54）,流速：0.5 mL•min^-1;柱温：30 ℃. 蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度98 ℃,载气为氮气,流速2.7 L•min^-1. 结果 黄芪甲苷在4.24～8.48 μg范围内与峰面积成良好的线形关系（r＝0.999 2）,平均回收率为101.57%,RSD为2.17%（n＝6）. 结论 该检测方法 可靠、准确、重现性好,适用复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量. 方法 采用Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）, 甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾缓冲液（35：65）为流动相, 检测波长为318 nm; 进样量：20 μL; 流速：1.0 mL•min^-1; 柱温：室温. 结果 苯酰甲硝唑浓度线性范围为16.04～513.28 μg•mL^-1, 峰面积对浓度有良好的线性关系（r＝0.999 9）, 精密度实验日内RSD≤0.83%, 日间RSD≤0.91%, 准确度实验平均回收率为100.01%, RSD＝0.94%. 结论 该方法专属性强, 结果准确, 适用于快速测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量.     

RP-HPLC法测定雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量

目的采用RP-HPLC法测定雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量。方法液相色谱条件为：Hypersil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温为室温;检测波长210 nm;进样量20μl。结果雷公藤内酯甲在2.0～30.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为（100.16±0.56）%（n=9）,3批样品中雷公藤内酯甲的平均含量分别为标示量的（98.92±0.92）%。结论该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,可作为雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定奥硝唑凝胶中奥硝唑的含量

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定奥硝唑凝胶中奥硝唑的含量. 方法 采用ODS C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm) 的色谱柱;流动相：乙腈－水（20：80）,检测波长：312nm,流速：1 mL•min^-1,塞克硝唑为内标. 结果 奥硝唑浓度在0.63～20.00 μg•mL^-1范围内,峰面积与峰面积/内标比值具有良好线性关系,r＝0.999 9,平均回收率100.2%,RSD=1.2%. 结论 该法建立的含量测定方法 操作简便, 结果 准确、灵敏.     

高效液相色谱法测定消旋山莨菪碱合剂中山莨菪碱的含量

目的 建立消旋山莨菪碱合剂中消旋山莨菪碱含量的高效液相色谱（HPLC）法. 方法 采用HPLC法,瑞士Spherigel C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇－0.5%磷酸二氢钾（22：78）;流速1.0 mL•min^-1;紫外检测波长 217 nm. 结果 山莨菪碱在20.0 ～80.0 μg•mL^-1（r＝0.999 4）范围内浓度和峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD＜0.8%. 结论 该法操作简便,快速, 结果 准确,灵敏,可用于消旋山莨菪碱合剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定敏塞宁滴鼻液中3组分的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定敏塞宁滴鼻液马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠、呋喃西林的含量. 方法 色谱柱：ZORBAX SB C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm）; 流动相：甲醇-50 mmol•L^-1磷酸二氢钾缓冲溶液（60：40）; 流速：1.0 mL•min^-1; 检测波长：240 nm, 柱温：室温. 结果 马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠、呋喃西林的线性范围分别为0.199 36～1.993 60 μg（r＝1.000 0）, 0.080 56～0.805 60 μg（r＝0.999 8）, 0.080 32～0.803 20 μg（r＝0.999 9）. 平均回收率（n＝6）分别为99.7%, 99.6%, 99.6%; RSD分别为0.45%, 0.38%, 0.52%. 结论 该方法对3组分分离效果好, 操作简便、快速, 结果 准确, 能同时测定3组分的含量.     

雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯和总生物碱的含量测定

摘 要 目的：建立雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯以及总生物碱的含量测定方法,为质量控制提供依据。 方法: 采用高效液相色谱（HPLC）法,Eclipse XDB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温40℃,检测波长218 nm,测定雷公藤口服液中雷公藤甲素的含量。采用紫外可见分光光度法,分别以雷公藤甲素、雷公藤次碱为对照,测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱的含量。结果: 雷公藤甲素、总二萜内酯（以雷公藤甲素计）和总生物碱（以雷公藤次碱计）的线性关系良好（r≥0.999 8）,平均加样回收率分别为91.96%、90.73%、99.18%,RSD均小于3%。结论:本研究所建立的方法稳定可靠,重复性良好,可用于雷公藤口服液的质量控制。     

高效液相色谱法分析不同产地连钱草中三萜酸类成分

目的 建立高效液相色谱（HPLC） 法测定不同产地特别是湖北产地连钱草药材中齐墩果酸（oleanolic acid, OA）和熊果酸（ursolic acid, UA）的含量,为湖北省连钱草资源的开发利用提供科学依据,并为连钱草药材提供质量标准. 方法 色谱柱为Hypersil ODS2（4.6 mm×200 mm, 5 μm）,流动相：甲醇-乙腈-1%冰醋酸（40：40：20）,柱温：30 ℃,流速：1.0 mL•min^-1,检测波长：210 nm. 采用超声波提取法,提取8个产地（11个批次）连钱草样品中OA和UA,按照上述色谱条件进样分析,用峰高定量. 结果 OA和UA线性范围分别为0.04 ～0.20 mg•mL^-1和0.40 ～0.75 mg•mL^-1,定量精密度分别为0.80%（n＝3）和0.37%（n＝3）,加样回收率分别为98.10%和97.90%. 样品在10 h内稳定,重复性好. 11个批次连钱草样品中,OA的含量范围0.17～0.50 mg•g-1,UA的含量范围0.97～1.92 mg•g^-1. 结论 HPLC法测定连钱草中齐墩果酸和熊果酸的含量,可作为连钱草药材的质量控制标准. 湖北各产地连钱草均含有较高的齐墩果酸和熊果酸,有开发利用的价值.     

HPLC测定不同采收年限雷公藤根及不同部位雷公藤甲素含量

目的 用高效液相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素的含量,研究雷公藤植株不同部位及不同采收年限雷公藤根中雷公藤甲素含量的差异情况。方法 采用外标法,以甲醇-水(45∶55)为流动相;检测波长为218 nm;柱温为28 ℃;流速为1.0 mL·min^-1。结果 雷公藤甲素浓度在1.026~10.26 μg·mL^-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为95.90%,RSD=3.49%(n=6)。结论 本法简便、准确、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤甲素的含量测定。在不同采收年限中,3年生雷公藤全根中雷公藤甲素含量最高,1年生最低;在不同部位中,根皮中含量最高,其次是叶片,根木质部最低。     

高效液相色谱法测定降脂灵片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 测定降脂灵片中 2,3,5, 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D 葡萄糖苷的含量. 方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,Kromasil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）; 流动相：乙腈-水（25：75）; 体积流量：1.0 mL•min^-1; 检测波长：320 nm ; 柱温：30 ℃. 结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品线性范围在0.060 8～0.304 0 μg,样品平均回收率为96.52%,RSD为2.35%. 结论 该方法简便、准确、专属性强,能有效控制降脂灵片的质量.     

HPLC-ELSD法测定雷公藤提取物中雷公藤甲素的含量

目的 :HP -ELSD法测定雷公藤甲素。方法 :alltech -CN色谱柱 (4 6× 5 0mm ,5 μm) :流动相 :甲醇 -水 (4 5∶5 5 ) ;流速 :0 6mL/min ;检测器漂移管温度 :95℃ ;气流速 :2 5L/min。结果 :雷公藤甲素在 0 1～ 1 5 μg范围内线性关系良好 ,加样回收率为 98 4 % (n =9)。结论 :该方法简便、准确 ,稳定性好 ,线性范围宽。可作为雷公藤甲素的含量测定方法     

邻苯二甲醛柱前衍生法测定高牛磺酸的含量

目的 建立高牛磺酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法 . 方法 在室温下, 应用邻苯二甲醛(OPA)为衍生试剂进行柱前衍生, 采用甲醇与醋酸钠缓冲溶液(40：60)为流动相, 色谱柱Agilent ZORBAX Eclips XDB C8 (4.6 mm×150 mm, 5 μm), 荧光检测：Ex=335 nm, Em=455 nm, 柱温30 ℃, 进样20 μL, 流速1 mL•min^-1. 结果高牛磺酸在5～25 μg•mL^-1浓度范围内有良好线性关系(r＝0.999 8), 回收率的范围在99.8%～100.9%. 结论该方法 有良好的精密度和准确度, 用该方法 测定高牛磺酸的含量取得满意的结果.     

高效液相色谱法测定1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸原料及制剂中的有关物质

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸原料及注射用灭菌粉末中4种有关物质. 方法 色谱柱：Supelcosil LC-SCX强阳离子交换色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,流动相：0.1 mol•L^-1甲酸铵溶液（用甲酸调节pH值至2.8）,柱温：30 ℃,流速：1.0 mL•min-1,检测波长：260 nm. 结果 1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸峰与各杂质峰均能良好分离. 杂质腺苷、腺嘌呤、S-腺苷-L-高半胱氨酸和甲硫腺苷的浓度分别在0.96 ～ 19.27,0.95 ～ 18.93,1.03 ～ 20.64和2.11 ～ 42.16 μg•mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为100.6%,100.1%,98.2%和99.3%,RSD分别为1.3%,0.8%,0.5%和1.1%（n＝12）. 结论 该方法灵敏、准确,专属性好,可用于1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸原料和制剂中有关物质的检查.     

高效液相色谱法测定蜜炼复方枇杷膏中吗啡的含量

目的 建立蜜炼复方枇杷膏中吗啡的含量测定方法 . 方法 采用高效液相色谱(HPLC)法, Kromasil C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm), 以乙腈-0.05 mol•L^-1磷酸二氢钾溶液-0.002 5 mol•L^-1庚烷磺酸钠水溶液(18：41：41)为流动相, 检测波长：220 nm, 对蜜炼复方枇杷膏中吗啡的含量进行了测定. 结果吗啡在0.020 6 ～0.164 8 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系, 平均回收率为101.3% , RSD为1.83%. 结论该法专属性强、重现性好、简便快速,可作为该制剂质量的控制方法 .     

健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪和缬沙坦浓度测定

目的 建立高效液相色谱法测定健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的浓度. 方法 以奥硝唑为氢氯噻嗪内标、坎地沙坦为缬沙坦内标. 氢氯噻嗪色谱条件, Eurospher-100 C₁₈色谱柱 （250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈 水（30：70,V/V）;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：272 nm;进样量：50 μL. 缬沙坦色谱条件：Eurospher-100 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol•L^-1 磷酸二氢钾（70：30,V/V）磷酸调pH值 2.40;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：激发波长265 nm,发射波长395 nm;进样量：20 μL. 结果 氢氯噻嗪在5～1 000 ng•mL^-1范围内、缬沙坦在0.025～10.000 μg•mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 5,r＝0.999 5）,定量下限分别为2.5,10 ng•mL^-1,氢氯噻嗪日内精密度RSD为1.42%～5.22%,日间精密度为2.62%～9.04%;缬沙坦日内精密度RSD为0.52%～3.30%,日间精密度为2.00%～9.01%. 结论 该法简便灵敏准确、重现性好,可用于血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的测定.     

高效液相色谱法测定对节白蜡中秦皮甲素的含量

目的 研究高效液相色谱(HPLC)法测定对节白蜡中秦皮甲素的含量. 方法 采用甲醇提取样品. 固定相为Hypersil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈 水(25：75),流速1 mL•min^-1,紫外检测波长：336 nm,柱温35 ℃. 结果 秦皮甲素在线性范围为2～10 μg•mL^-1,具有良好的线性关系,r=0.999 7. 平均回收率为100.19%,RSD=2.11%. 结论 该方法测定对节白蜡中秦皮甲素的含量,方法简便、快速、 结果准确.     

反相高效液相色谱法测定十五味沉香丸没食子酸含量

目的 测定十五味沉香丸中没食子酸的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil ODS(200 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（5：95）;检测波长：215 nm;流速：1.0 mL•min^-1;柱温：室温.结果 没食子酸的线性范围37.40～187.00 μg•mL^-1,r＝0.999 0,平均回收率为98.85%,RSD＝1.20%（n＝6）.结论 该法适用于十五味沉香丸中没食子酸的含量测定,为完善十五味沉香丸的质量标准奠定了基础.     

复方环丙沙星滴耳液的制备与质量控制

目的 建立复方环丙沙星滴耳液的质量控制标准. 方法 采用高效液相色谱法测定含量并同时进行定性鉴别. 采用Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.34%磷酸二氢钾（25：15：60）,流速：1.0 mL•min^-1;检测波长：240 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL. 结果 盐酸环丙沙星（按环丙沙星计）和氢化可的松的线性范围分别为0.111 0～0.555 0 mg•mL^-1,0.010 8～0.054 0 mg•mL^-1;平均回收率分别为100.6%（RSD=0.2%）,99.8%（RSD=1.1%）. 结论 复方环丙沙星滴耳液制备工艺简便,高效液相色谱法测定含量操作简便、快速,结果准确,专属性强,分离效果好.