基质固相分散-稳定同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃

目的采用基质固相分散前处理技术及稳定同位素稀释技术,建立气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃的方法。方法样品采用C_(18)键合硅胶作为固相分散剂,利用氘代化合物作为同位素稀释剂,采用二氯甲烷-丙酮进行洗脱。结果 10次多环芳烃与同位素稀释剂面积比值的相对标准偏差(RSD)均2.5%,验证了氘代化合物和目标物相似的物理化学性质及色谱行为的一致性,证实了在本实验样品前处理过程中同位素分馏现象不明显。采用同位素稀释法定量,加标回收率为88.5%~105.8%,精密度为0.89%~3.06%。结论该方法样品前处理过程较为简单,同位素稀释法校正了前处理过程中的损失,定量更加准确可靠,可以满足检测土壤中多环芳烃的要求。     

碰撞反应模式对ICP-MS/MS测定食品中二氧化钛含量的影响

目的 建立微波消解处理-电感耦合等离子体串联质谱法准确分析食品中钛的方法。方法 微波消解处理不同基质的植物和生物样品，使用电感耦合等离子体串联质谱分析比较氦气、氧气和氨气3个模式下不同基质食品中钛的5个同位素分析结果，考察钙、磷、铬、钒等元素对钛不同同位素的干扰和影响程度。结果 选择干扰消除效果更好的氨气模式，方法检出限达到0.008 mg/kg，标准物质分析结果在认定值范围内，相对误差（RE%）介于±10%，不同含量范围的标准物质精密度（RSD%）小于10%。结论 本方法结果准确可靠，方法检出限低，可以用于分析不同食品基质样品中的钛元素。     

同位素稀释-气相色谱质谱法同时测定酸奶及乳饮料中17种邻苯二甲酸酯

目的建立同位素稀释-气相色谱质谱法同时测定酸奶和乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的方法。方法加入16种氘代内标的样品经乙腈涡旋提取,过SILICA/PSA玻璃固相萃取柱净化,收集液氮气吹干后用正己烷复溶,气相色谱质谱选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果 DINP在0.25~10.0μg/m L、其他16种邻苯二甲酸酯在0.01~1.0μg/m L的范围内线性相关系数≥0.999;方法检出限为0.005~0.30mg/kg。酸奶基质加标回收率为72.9%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~10.5%;乳饮料基质加标回收率为84.7%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.8%。结论本法快速、准确、灵敏,可用于酸奶和乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的测定。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素

目的 建立一种同位素稀释液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定花生中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2.方法 用乙腈-水-甲酸(84∶15∶1,体积比)溶液直接对花生样品提取,提取液经稀释、离心、过滤后,在180.0 μL滤液中加入20.0μL黄曲霉毒素同位素内标,用液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式(正离子...     

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定乳制品中27种有机氯农药及代谢物

目的建立乳制品中27种持久性有机氯农药及代谢物的同位素稀释气相色谱-串联质谱法。方法样品经过加速溶剂萃取提取后,经过凝胶色谱和固相萃取联合净化,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果在0.5 ng/ml～200 ng/ml的线性范围内,27种物质的线性关系良好,相关系数均0.998;方法的最低检测浓度为0.07 ng/kg～1.7 ng/kg;在0.016μg/kg、0.080μg/kg高、低2个水平的加标浓度下,空白基质奶粉的平均回收率为70.5%～118.8%,相对标准偏差为2.1%～14.4%。用所建方法对20份市售乳制品进行了测定,结果满意。结论该方法灵敏度和准确度高,选择性好,适用于乳制品中有机氯农药及代谢物的测定。     

控制性降压结合急性高容血液稀释在鼻内镜手术中的应用

目的探讨硝酸甘油联合艾司洛尔控制性降压结合急性高容血液稀释（acute hypervolemic hemodilution,AHH）在鼻内镜手术中的应用效果。方法选择鼻内镜手术ASA I～Ⅱ级的患者40例。随机分为硝酸甘油组（A组,n=20）和硝酸甘油联合艾司洛尔组（B组,n=20）。术前采用乳酸林格氏液及6%羟乙基淀粉急性高容量血液稀释,术中硝酸甘油组微量泵注硝酸甘油0.5～5.0μg/（kg·min）;硝酸甘油联合艾司洛尔组微量泵注硝酸甘油0.5～5.0μg/（kg·min）,同时艾司洛尔0.01～0.02 mg/（kg·min）泵注维持,记录两组患者手术过程中MAP、HR、出血量及术野质量评分等。结果 B组硝酸甘油用量显著少于A组（P〈0.05）;A组降压期间HR增快,较降压前差异有统计学意义（P〈0.05）,B组降压期间HR轻度下降,与A组比较差异有统计学意义（P〈0.05）;两组MAP均较术前显著降低,45min时,B组MAP值显著小于A组;两组均未出现明显降压性并发症。结论硝酸甘油联合艾司洛尔控制性降压可以安全有效地应用于鼻内镜手术,结合急性血液稀释可明显减少术中出血量。     

同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法测定鱼体中的孔雀石绿及其代谢物

目的：以同位素内标稀释建立了测定鱼体中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法：试样中加入氘代同位素内标，用柠檬酸缓冲液／乙腈提取，液液分配后SCX净化，MRM定量。结果：方法的线性范围为0.5～10μg／L，线性系数为0．9992，检出限为0．1／μg／kg。在1．0、1．5、2．0μ/kg3个浓度水平加标回收率为94％～104％,rsd为4．7％～5．9％。结论：该方法灵敏度高，准确度、精密度好，满足了样品测定的定性、定量要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定血铅实验影响因素

目的 通过参加2018—2020年《德国外部质量评估计划》(G-EQUAS)全血中铅国际比对实验，探讨影响电感耦合等离子体质谱法测定血铅实验结果的因素。方法 变换测定模式，比对样品稀释倍数、内标元素、同位素等实验条件，应用电感耦合等离子体质谱法测定G-EQUAS全血中铅，对测定结果进行分析。结果 仪器的质谱干扰、基体效应、物理效应、内标的选择、同位素的选择均是影响电感耦合等离子体质谱法测定血铅结果准确性的因素。结论 应用电感耦合等离子体质谱法进行血铅测定实验时应规避实验中可能影响结果的因素。     

催化吸光光度法测定人发中铁的研究

Ｆｅ（Ⅲ）在稀硫酸介质中，能催化过氧化氢氧化甲基红的褪色反应〔１〕。本文采取固定时间、恒定水浴温度，非催化反应和催化反应溶液的吸光值之差ΔＡ（Ａ０－Ａ）与Ｆｅ（Ⅲ）浓度在０～０４μｇ／２５ｍｌ范围内呈良好的线性关系，由此可建立测定生物样品中微量铁的新方法。本法的灵敏度为２．０×１０－１１ｇ／ｍｌ     

石墨炉原子吸收法测定血清中微量镉

目的:建立直接测定血清中微量镉的石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)。方法:采用氘灯背景校正,选用合适的升温程序,将血清样品直接稀释后测定。结果:在0μg/L～3μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9999。检出限为0.118μg/L Cd,变异系数为3.5%,样品加标回收率为91.6%～109.2%。结论:该法简单、准确、灵敏度高,是一种理想的测量血清中微量镉的方法。     

水质化学耗氧量（COD）快速测定法

水质化学耗氧量（ＣＯＤ）快速测定法孙成均译何菱校目前对于水质化学耗氧量（ＣＯＤ）的测定已有许多方法。一般使用重铬酸盐稀硫酸溶液或将水样用氧化剂稀释，所以，消化温度不能高于１４０℃（氧化剂的沸点）。在该条件下，ε－己内酰胺和己二酸的氧化效率仅分别为３２...     

HPLC-MS/MS法测定水产品中硝基呋喃类化合物代谢物

目的:建立测定水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等硝基呋喃代谢物的同位素内标稀释高效液相色谱-串联质谱法。方法:水产品样中加入氘代同位素内标,用盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM),三离子确证,稳定同位素内标定量。结果:方法的线性范围为0.25~25μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.9985以上,4种化合物的检出限为0.03μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个浓度水平加标回收率为76.4%~107.6%,RSD为7.5%~12.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

MSPD-GC-MS同时测定酱油及调味液中多组分氯丙醇

目的：建立一种快速测定酱油及调味液中多组分氯丙醇的GC-MS测定方法。方法：在样品中加入两种稳定性氘代同位素内标后，样品经过基质固相分散萃取（MSPD）提取与净化，用全扫描定性，选择离子（SIM）定量。结果：各个氯丙醇在进样量在20～400Pg范围内线性良好（r〉0．999），3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）、1，3-二氯丙醇（1，3-DCP）和2，3-二氯丙醇（2，3-DCP）的定量限分别为0．003、0．005和0．005mg／kg；2种浓度水平下加标重复测定6次，回收率为95％-120％，精密度〈10％。结论：方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性，满足了样品中痕量氯丙醇的分析要求。     

2011年中国15个省母乳中真菌毒素的污染状况

目的了解中国15个省份母乳中真菌毒素的污染水平。方法借助2011年第二次全国母乳调查,在全国15个省份采集的母乳样品,制成混合样品后,采用同位素稀释技术以超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳混样中的10种主要真菌毒素的含量。结果黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱环氧-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1、B2等6种真菌毒素在部分省份的母乳样品中有检出;玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇和赭曲霉毒素A在所有省份样品中均未检出。结论 2011年中国普通人群母乳中真菌毒素的人体负荷平均水平较低,但黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和伏马毒素对婴儿健康的影响需引起关注。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定食物中铅

目的:建立准确测定食物中微量铅的方法。方法:运用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)方法测定FAPAS食物样品中微量铅,优化了仪器方法参数。结果:使用该方法对三种不同基体(混合蔬菜、婴儿米粉、辣椒粉)进行测定后得到的结果准确稳定。该方法可以消除基体效应、信号波动、仪器的不稳定、测定前的样品处理时待测元素的损失和不定量分离等影响。结论:利用该方法能够测定食物中的微量铅,测定结果准确稳定。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯的研究

目的：以新型的加速溶剂萃取技术，结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法，建立测定食品巾20种指示性多氯联苯单体（PCBs）的方法。方法：样品中加入^13C12取代同位素后，经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，洗脱液浓缩后用GC／MS测定，以选择离子监测方式监测目标化合物的特征离子，以内标法进行定量。以于贝和肉松为加标基质进行准确度和精密度试验，加标水平为0．5、1．0μg/kg。结果：以水产品和肉松为基质时，PCBs各单体的检测限分别为0．051—0．286、0．003—0．146μ/kg；除个别单体的回收率偏高（130％以上）外，其它单体的回收率均在86．4％-125．1％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％-19．6％之间，定量内标的回收率在68．8％-109．9％之间，满足痕量分析的要求。结论：本方法测定快速、定量准确可靠，可用于食品中20种指示性PCBs单体的测定。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定血浆中的米酵菌酸

目的 建立同位素稀释-液相色谱串-联质谱法测定血浆中米酵菌酸,为米酵菌酸中毒处置提供技术支持。方法 样品经固相萃取预先处理后,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾负离子(ESI^-)电离源串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,采用同位素稀释定量。结果 血浆中的米酵菌酸在2.5～100.0μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.9998);方法检出限为0.18μg/L,定量限为0.61μg/L。以空白血浆样品基质进行3个水平内标法定量,平均加标回收率为104.3%～112.7%,相对标准偏差(RSD)为6.4%～8.5%。结论 本方法准确灵敏,特异性好,可应用于血浆中米酵菌酸的快速检测。     

河北省动物源性食品中指示性多氯联苯的暴露水平研究

目的 调查河北省动物源性食品中6种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的污染水平.方法2019年在河北省共采集了96份食物样品(包括带鱼、黑鱼、鸡蛋、猪肝、猪肉和牛肉),利用同位素稀释-高分辨气相-高分辨磁质谱法(HRGC-HRMS)测定样品中6种指示性PCBs(PCB 28、...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素

目的 建立同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血清样品经乙腈沉淀、离心、过滤后进样，以甲醇-0.05%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用Waters BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离，在电喷雾离子源、多反应监测模式下检测，同位素内标法定量。结果 在2.20 ng/ml～1 100 ng/ml浓度内，甲硝唑和氯霉素线性关系良好，相关系数均>0.998,方法检出限为0.55 ng/ml,平均回收率为94.0%～109.0%,相对标准偏差为2.3%～9.2%。血清样品中待测物的短期、长期和冻融稳定性良好。样品基质对氯霉素的基质效应可忽略，而对甲硝唑具有基质抑制作用。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高、准确性好，符合生物样品测定的技术要求，适用于同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿的方法研究

目的：建立液相色谱一串联质谱法快速、灵敏、准确地检测水产品中孔雀石绿（MG）及其代谢产物隐性孔雀石绿（LMG）的方法。方法：样品前处理采用液-液萃取、浓缩过中性氧化铝小柱，吹干定容，以乙腈＋0．05mol／L乙酸胺为流动相，进行梯度洗脱，用Diamonsil C18柱进行分离，同位素氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿作为内标，采用液相色谱-电喷雾串联质谱正离子方式，同时测定孔雀石绿及隐性孔雀石绿。结果：该方法孔雀石绿及隐性孔雀石绿的平均回收率分别为97．1％和106％，相对标准偏差分别为4．6％和3．8％。水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿检测的线性范围为0．5～10μg／kg，定量检测下限为0．5μg／ks。结论：该方法操作简便，测定准确，灵敏度高。