HPLC-CAD法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的建立银杏叶片中萜类内酯的含量测定方法。方法采用HPLC-CAD法测定白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量。使用Agilent TC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以正丙醇-四氢呋喃-水(1∶15∶84)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温40℃,采用电喷雾检测器进行检测。结果各萜类内酯在线性范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997～1.000,平均回收率(n=6)在97.3%～99.1%,RSD在1.6%～2.5%。结论该方法灵敏度高,精密度、重复性、准确度均良好,可作为银杏叶片中萜类内酯的含量测定方法。     

HPLC测定银杏叶片中总黄酮醇苷和萜类内酯的含量

目的 测定银杏叶片中总黄酮醇苷和银杏萜类内酯的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为YMC-Pack ODS-A(150mm×6.0 mm含量,5 μm);流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45)、水-甲醇-四氢呋喃(75:25:12);流速1.0 ml·min-1;检测波长360 nm;进样量10 μl.结果 槲皮素、山柰素和异鼠李素等3种黄酮苷元、白果内酯及银杏内酯A、B、C等4种银杏萜类内酯均能得到良好分离,标准曲线线性关系良好.结论 所建方法准确、灵敏、稳定、可靠,可满足定量分析的需要.     

蒸发光散射检测法测定银杏叶片中4种萜类内酯含量

目的优化银杏叶片银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定方法。方法采用高效液相色谱 蒸发光散射检测法（HPLC ELSD）,色谱柱：Purispher star C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以A：B（31：69）[A：四氢呋喃 乙腈 甲醇（5：22：12）,B：1%醋酸溶液]为流动相,柱温为室温,流速1 mL•min 1,载气为氮气,压力350 kPa,漂移管温度40 ℃,增阈值6.0。结果银杏内酯C进样量在0.46～13.80 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0;平均回收率为99.14%（n＝5）,RSD＝1.39%;白果内酯进样量在1.175～35.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率98.75%（n＝5）,RSD＝2.06%。银杏内酯A进样量在0.875～26.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率98.71%（n＝5）,RSD＝3.11%;银杏内酯B进样量在0.475～14.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率97.80%（n＝5）,RSD＝3.22%。结论优化后的方法简便,快速,准确,稳定性和重复性较好,可用于银杏叶片萜类内酯的含量测定。     

银杏叶片萜类内酯含量测定方法改进

（1. ［摘要］目的改进目前《中华人民共和国药典》2005年版收载的银杏萜类内酯含量测定方法。方法对色谱条件中的流动相系统进行选择和优化,然后按中药质量标准分析方法验证指导原则进行方法学研究。结果采用蒸发光散射 高效液相色谱（ELSD HPLC）法,甲醇 水（28：72）系统为流动相,方法学总回收率为100.42%,RSD为3.80%（n＝6）。结论建立的ELSD HPLC法测定银杏萜类内酯专属性强,准确性好,可用于银杏叶片的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定银杏叶片中4种萜类内酯含量

目的 优化银杏叶片银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱:Purispher star-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以A:B(31:69)[A:四氢呋喃-乙腈-甲醇(5:22:12),B:1%醋酸溶液]为流动相,柱温为室温,流速1 mL·min-1,载气为氮气,压力350 kPa,漂移管温度40 ℃,增阈值6.0.结果 银杏内酯C进样量在0.46～13.80 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0;平均回收率为99.14%(n＝5),RSD＝1.39%;白果内酯进样量在1.175～35.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率98.75%(n＝5),RSD＝2.06%.银杏内酯A进样量在0.875～26.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率98.71%(n＝5),RSD＝3.11%;银杏内酯B进样量在0.475～14.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率97.80%(n＝5),RSD＝3.22%.结论 优化后的方法简便,快速,准确,稳定性和重复性较好,可用于银杏叶片萜类内酯的含量测定.     

HPLC-MS法测定银杏叶片中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的建立测定银杏叶片中银杏内酯A、B、C及白果内酯的HPLC-MS法。方法采用HPLC-MS法,Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–10 mmol乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温:30℃;体积流量:1 m L/min;进样量:10μL。采用离子阱(ESI)负离子模式进行检测,检测模式为母离子全扫描方式(Scan),并进行二次离子化扫描。雾化器压力310.28 k Pa,毛细管电压3.5 k V,碰撞诱导解离电压150 V,干燥气为N_2,干燥器温度350℃,干燥气流量8.0 L/min。结果银杏内酯A、B、C和白果内酯在0.100 6~2.012 0、0.102 0~2.040 0、0.050 0~1.000 0、0.101 6~2.032 0 mg/m L显示良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.1%、97.0%、98.2%、97.8%,RSD值分别为1.73%、1.68%、1.76%、1.83%(n=6)。结论该法灵敏度高、选择性高、检测限低,为银杏叶片的质量控制提供依据。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶分散片中萜类内酯的溶出度

目的:建立测定银杏叶分散片中萜类内酯的溶出度测定方法。方法:用HPLC-ELSD法测定溶出液中萜类内酯的含量,用Hypersil ODS C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相,流速1．0 ml·min-1,用ELSD检测,溶出度测定方法用《中国药典》2005年版二部附录XC第三法,以0．1 mol·L-1盐酸溶液为溶剂。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C的线性范围分别为0．92-3．66,0．51-2．04,0．52-2．08μg和0．45-1．78μg,平均回收率分别为100．1％(RSD 0．7％),97．7％(RSD为1．1％),97．6％(RSD为1．1％),101．0％(RSD0．9％)。3批样品溶出度(限度)分别为97％,96％和98％％。结论:该方法简便、重复性好,可作为银杏分散片中萜类内酯的溶出度的测定。     

高效液相色谱蒸发光散射测定银杏叶软胶囊中4种萜类内酯的含量

目的:用HPLC-ELSD测定银杏叶软胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量.方法:色谱柱填料为十八烷基键合硅胶,流动相为四氢呋喃-甲醇-水(11 : 19:70);漂移管温度为109℃,戴气流速为2.9L·min-1.结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.994μg～14.970μg、2.967μg～14.835μg、2.955μg～14.775μg5.952μg～29.760μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.2%、97.5%、97.6%、98.3%.结论:该方法简便、准确、分离效果好;本方法可用于银杏叶软胶囊的质量评价.     

HPLC-ELSD法定量分析银杏叶中银杏内酯的研究

目的:建立一种银杏叶中的银杏内酯定量分析方法。方法采用HPLC-ELSD法,通过对该法的线性关系、回收率、重现性、精密度及稳定性等方面的考察,确定该方法的适用性。结论采用HPLC-ELSD法定量分析银杏叶中的银杏内酯准确、简便。     

HPLC-ELSD快速测定银杏叶缓释片中萜内酯的含量

银杏科植物银杏(Ginkgo biloba L.)叶作为药用具有敛肺、活血、化瘀等功效.银杏叶主要成分为黄酮类及内酯类化合物,目前已有片剂、胶囊剂、口服液等药品生产.为了保证质量,文献[1]已对银杏叶中黄酮醇苷含量测定作了规定,但其银杏内酯只作定性测量.     

国产替米沙坦片与进口对照片溶出曲线对比

目的国产替米沙坦片与进口替米沙坦片溶出曲线的对比。方法本试验采用ZRS-6智能溶出试验仪,以磷酸盐缓冲溶液(pH7.4)为溶出介质,分别测定了替米沙坦进口对照片与国产片的溶出曲线。结果及结论国产替米沙坦片与进口片在磷酸盐缓冲溶液(pH7.4)中溶出完全,且两者溶出曲线基本一致。     

银杏内酯缓释微丸的制备及释放度研究

目的制备可4种成分同步释放的银杏总内酯缓释微丸,并对其体外释放进行评价。方法以Eudragit RS 30D/RL 30D为包衣材料,制备银杏内酯缓释微丸,以银杏内酯A、B、C和白果内酯为指标进行体外释放度评价,高效液相色谱法进行含量测定,筛选优化包衣处方及工艺参数。结果当EudragitRS 30D和RL 30D的比例为8∶2,增塑剂和抗黏剂的用量分别为20%和50%、包衣增重为10%时,制备得到的微丸可实现4种成分同步12 h缓释释放。结论本研究微丸制备工艺快速、简便、高效,适合工业化生产。     

国产与进口氟西汀治疗抑郁症的疗效比较

目的评价国产与进口氟西汀的临床疗效、安全性。方法将选择本院门诊、住院抑郁症患者60例,随机分为国产氟西汀组30例和进口氟西汀组30例,分别口服国产及进口氟西汀20mg·d-1,疗程6wk。结果国产组痊愈率为70%,有效率为86·6%,进口组痊愈率为66·7%,有效率90%,2组疗效差异无统计学意义(P>0.05)。国产组和进口组不良反应发生率分别是26·6%和23·3%,2组的不良反应轻微。常见不良反应有:失眠和焦虑、头痛、厌食等。结论国产与进口氟西汀的抗抑郁作用疗效相当。     

国产与进口复方甘草酸苷片的质量评价

目的考察国产与进口复方甘草酸苷片的质量。方法采用高效液相色谱法测定3个主成分的含量及有关物质,采用桨法测定溶出度,并计算累积溶出百分率。结果国产复方甘草酸苷片的各项质量指标均符合药典要求。结论国产与进口复方甘草酸苷片的各项质量指标无明显差异。     

国产与进口玻璃酸钠治疗膝关节骨关节炎疗效比较

目的 :比较进口与国产玻璃酸钠 (SH)治疗膝关节骨关节炎 (OA)的疗效。方法 :患OA病人 4 2例 ,分 2组 ,进口组 2 8例 ,男性 3例 ,女性 2 5例 ,年龄 58a±s 6a。国产组 14例 ,男性 3例 ,女性 11例 ;年龄 59a± 6a。进口与国产SH 2 5mg ,膝关节内注射 ,每周 1次 ,5次为一个疗程。结果 :按疼痛、炎症、活动障碍评估 ,进口组与国产组SH对OA均可改善上述症状 ,而进口组对疼痛改善优于国产组 ,P <0 .0 5。结论 :进口SH在治疗OA方面优于国产SH。     

市售奥美拉唑胶囊的生物利用度

目的：为了解国产奥美拉唑胶囊的质量,抽取市售进口和国产ＯＰＺ胶囊进行生物利用度再评价。方法;以市售进口品为对照,用高效液相色谱法对国产品的ＯＰＺ胶囊进行生物利用度研究,选择１０名健康示愿者进行双交叉试验,用新建立的ＯＰＺ体内分析方法测定血药浓度,方差分析和双单侧检验用于统计分析。结果：ＡＵＣＯ－∞,峰浓度,消除半衰期两个供试品间无差异,但个体间存在极显著差异的等效,国产品的平均相对生物利用度约为进     

HPLC determination of certain flavonoids and terpene lactones in selected Ginkgo biloba L. phytopharmaceuticals

The biologically active secondary metabolites of Ginkgo biloba extract EGb 761 in phytopharmaceuticals were analyzed using two simple, rapid, accurate and sensitive HPLC methods. The proposed methods were successfully applied in the determination of terpenes and flavonoids in four phytopharmaceutical preparations selected from the Egyptian market. The terpenes; ginkgolide A, ginkgolide B, and bilobalide were analyzed using RP 18 column with a mobile phase consisting of water/methanol/isopropanol (72.5:17.5:10, v/v) at a flow rate of 1 ml min-1 and UV detection at 220 nm. The flavonoids; quercetin and kaempferol were analyzed using RP 18 column in a step gradient elution with acetonitrile and water at pH 3.3 and flow rate of 1.5 ml min-1 with UV detection at 370 nm. The two HPLC methods were completely validated.     

国产与进口格列吡嗪治疗非胰岛素依赖型糖尿病比较

应用国产格列吡嗪治疗104例Ⅱ型糖尿病患者和进口格列吡嗪治疗85例Ⅱ型糖尿病患者,均口服13±7mg/d,3mo,作对照比较研究。结果表明治疗有效者空腹和餐后血糖、糖基化血红蛋白(HbA_1)、24h尿糖与血清甘油三酯水平均较治疗前明显降低,餐后2h血清胰岛素水平明显升高。2组中副作用少见。2组比较研究结果证明国产与进口格列吡嗪的疗效并无明显差异。     

Comparison of antioxidant activities between salvianolic acid B and Ginkgo biloba extract （EGb 761）

AIM: To investigate and compare the antioxidant activities of salvianolic acid B (SalB) and Ginkgo biloba extract (EGb 761) in aqueous solution, rat microsomes and the cellular system. METHODS: Superoxide anion (O2-.) was generated using xanthine/xanthine oxidase system and phenazine methosulate/NADH system, and the effects of SalB and EGb 761 on the generation of O2-.were achieved by spectrophotometric measurement of the product formed on reduction of nitro blue tetrazolium. Two different methods were used to assess the scavenging effects of the extracts on hydroxyl radical (. OH): HPLC method was used for quantitation of . OH by oxy-radical trapping of 5,5-dimethyl-1-pyrroline-N-oxide (DMPO) to form DMPO-OH adducts in Fe2+-EDTA-H2O2 system. To confirm the HPLC data, .OH was also measured by spectrophotometry using a commercial detection kit. The anti-lipid peroxidation effects of the extracts in microsomes of rat brain, liver and kidney induced by ascorbate-NADPH were determined by thiobarbituric acid (TBA) method. The protective effects of the extracts on peroxide hydrogen (H2O2)-induced oxidative damage in SH-SY5Y cells were investigated by assessing cell viability assay, the level of lipid peroxidation, and the lactate dehydrogenase(LDH) release. RESULTS: Both SalB and EGb 761 were able to scavenge O2-. and . OH, inhibit lipid peroxidation of microsomes, and protect SH-SY5Y cells against H2O2-induced oxidative damage. However, the concentration of SalB was far lower than that of EGb 761 when a similar effect was obtained. CONCLUSION: The antioxidant efficiency of SalB was greater than that of EGb 761. These results suggest that SalB, like EGb 761, has promising potential in treating oxidative damage-derived neurodegenerative disorders.     

国产和进口氧氟沙星治疗伤寒和副伤寒的疗效比较

伤寒、副伤寒共54例,以国产氧氟沙星治疗26例(男性13例,女性13例;年龄26±s 7a),用进口氧氟沙星治疗28例(男性19例,女性9例;年龄28±9a)。剂量均为300mg, po, bid。疗程7d。结果:2组临床有效率均为100％,细菌阴转率分别为96％和100％。随访2mo均未见复发病例。提示2药治疗伤寒、副伤寒的疗效相同(P>0.05)。