一测多评法同时测定复明片中7种成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定复明片中红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;检测波长为330 nm(大车前苷)、278 nm(红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷)和240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1。选取莫诺苷为内参物,建立该成分与其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果:红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷分别在5.26~131.50、0.88~22.00、5.63~140.75、3.77~94.25、2.86~71.50、0.63~15.75、2.19~54.75μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率(RSD)分别为99.02%(1.21%)、97.43%(1.09%)、100.11%(0.64%)、98.49%(0.76%)、97.96%(1.19%)、96.98%(1.15%)、98.40%(1.51%),QAMS计算结果与外标法实测结果无明显差异。结论:该方法全面、简便、准确,可用于复明片中7种成分含量的同时测定及质量控制。     

SPE-HPLC测定双青咽喉片中蒿酮的含量

双青咽喉片是由青蒿油、金银花提取物、青果提取物、乌梅提取物、甘草提取物和薄荷脑6味中药提取的有效部位及有效成分组成的复方制剂,具有芳香透邪、清热解毒、生津润燥、利咽止痛等功效.临床上主要用于治疗急慢性咽炎、喉炎、扁桃体炎、口腔黏膜溃疡;亦可辅佐治疗细菌或病毒感染的其他呼吸道疾病[1].蒿酮为青蒿油中主要活性成分,占青蒿油的45%左右[2,3].文献[4,5]曾采用GC法测定蒿酮的含量,研究发现,蒿酮具有较强的紫外吸收,实验尝试采用HPLC法测定蒿酮的含量.该方法简单快速,重复性好,可作为该制剂中蒿酮的定量分析方法.     

"一测多评"法测定三黄片中的大黄蒽醌类成分

目的:建立"一测多评"法测定三黄片中大黄蒽醌类成分含量的分析方法,并进行方法学考察。方法:以三黄片为研究对象,建立大黄酸(rhein)、大黄酚(chrysophanol)和大黄素甲醚(physcion)与内参物大黄素(emodin)间的相对校正因子。分别采用外标法和"一测多评"法测定三黄片中4种蒽醌类成分的含量,并将"一测多评"法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证"一测多评"法的合理性、可行性和可重复性。结果:三黄片中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f 254nm大黄酸/大黄素=1.13,f 254nm大黄酚/大黄素=1.46,f 254nm大黄素甲醚/大黄素=1.01。"一测多评"法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:"一测多评"法可作为一个新的质量评价模式用于三黄片中蒽醌类成分的质量评价。     

一测多评法同时测定养阴镇静片中8种成分

目的建立一测多评法同时测定养阴镇静片(麦冬、地黄、茯苓等)中麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、梓醇、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、丹参素、丹参酮Ⅱ_A的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Hypersil ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长210、280、296 nm。以丹参酮Ⅱ_A为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.89%～100.05%,RSD 0.60%～1.34%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于养阴镇静片的质量控制。     

一测多评法同时测定参芪二仙片中9种成分

目的建立一测多评法同时测定参芪二仙片(淫羊藿、仙茅、巴戟天)中仙茅苷、仙茅苷乙、水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长280、235、270 nm。以淫羊藿苷为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率97.13%～100.05%,RSD 0.85%～1.52%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便准确,可用于参芪二仙片的质量控制。     

一测多评法同时测定不同采收期白苞蒿中8种成分

目的 建立一测多评法同时测定白苞蒿中富马酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、紫槲皮苷、异牡荆苷、异槲皮苷的含量.方法 分析采用Lubex Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1％磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长20...     

一测多评法同时测定安中片中8种成分

目的建立一测多评法同时测定安中片(桂枝、高良姜、延胡索等)中肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、高良姜素、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;检测波长280 nm;柱温30℃。以延胡索乙素为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.98%～99.80%,RSD 0.70%～1.57%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便,重复性好,可用于安中片的质量控制。     

一测多评测定菝葜中4种成分

目的 建立菝葜"一测多评"(QAMS)含量测定方法 方法以绿原酸为内参物,分别建立绿原酸与原儿茶酸、落新妇苷和白藜芦醇的相对校正因子(RCF),利用RCF计算各成分含量.同时采用外标法(ESM)验证所建立的一测多评的准确性和可行性.结果 QAMS测得的菝葜中4种成分含量与ESM测定值无显著差异.结论 以绿原酸为内标的Q...     

一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定肉桂药材中肉桂酸、香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛4种成分的含量,探究其在肉桂药材质量评价中的可行性。方法采用高效液相色谱法,以肉桂酸为内参,建立香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛与肉桂酸之间的相对校正因子,同时采用外标法和一测多评法测定其他3种成分的含量并进行比较,验证一测多评法在肉桂药材评价的准确性和可行性。结果该方法在不同实验条件下耐用性良好(RSD<3.0%);香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛3种化学成分相对于肉桂酸的相对校正因子分别为2.52、2.16、2.32;一测多评法和外标法分析结果差异无统计学意义。结论所建立的一测多评法准确度高、适用性强,可用于肉桂药材及其相关复方产品的质量评价。     

一测多评法测定山银花提取物中6种绿原酸类成分

以绿原酸为内标,测定新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-双咖啡酰奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰奎宁酸和4,5-O-双咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,建立山银花提取物中6种绿原酸类成分的一测多评定量分析方法。通过考察不同色谱仪和不同色谱柱以验证相对校正因子的耐用性,同时采用外标法对4批山银花药材及20批山银花提取物进行分析,并将其含量测定结果与一测多评法测定结果进行比较。结果表明相对校正因子的耐用性良好,4批山银花药材及20批山银花提取物一测多评法与外标法所得结果无显著差异。所建立的含量测定方法可用于同时测定山银花提取物中6种绿原酸类成分。     

HPLC同时测定双青咽喉片中3种活性成分的含量

 目的建立HPLC同时测定双青咽喉片中枸橼酸、没食子酸和绿原酸含量的方法。方法色谱柱:Dikma Kromasil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:0.8mL·min^-1。结果枸橼酸、没食子酸和绿原酸的线性范围分别为:0.6024～6.024μg(r=0.9999),0.0312～0.312μg(r=0.9999),0.2016～2.016μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.56%,99.13%,98.26%,RSD为0.95%,0.78%,1.37%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制标准。     

一测多评法同步测定银黄片中6种咖啡酰奎宁酸

目的建立银黄片中6种咖啡酰奎宁酸的一测多评定量测定方法。方法以绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)为指标,建立该成分与3-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和3,4-O-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的量,同时对13批银黄片一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,并对不同品牌仪器和不同厂家色谱柱进行考察,评价一测多评法在银黄片中应用的准确性和科学性。结果建立了银黄片的定量控制方法;方法准确性评价结果表明,利用一测多评法在不同色谱柱的计算值与外标实测值之间没有显著性差异。结论本法可只采用绿原酸对照品同时控制6种成分的量,为中药的多指标成分质量评价模式提供参考。     

一测多评法同时测定穿黄片、穿黄胶囊中10种成分

目的建立一测多评法同时测定穿黄片、穿黄胶囊(穿心莲、一枝黄花)中咖啡酰奎宁酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)、二萜内酯(穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Technologies EC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长215、323 nm。以绿原酸、穿心莲内酯为内标,分别计算其他5种咖啡酰奎宁酸、3种二萜内酯的相对校正因子,测定含有量。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率98.1%～102.9%,RSD 0.55%～2.3%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便稳定,重复性好,可用于穿黄片、穿黄胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定鱼腥草不同部位中6种活性成分的量

目的 建立鱼腥草不同部位中新绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷及槲皮苷的一测多评测定方法.方法 以Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,分段变波长测定.以绿原酸为参照物建立与其余成分的相对校正因子,并计算其量,实现一测多评.同时采用外标法测定该6个成分的量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果 鱼腥草中6个成分的计算值与实测值间无显著差异,鱼腥草不同部位6个成分量有所不同,绿原酸类和黄酮类主要分布在叶中.结论 鱼腥草的药效成分主要集中在叶中,本实验建立的一测多评法可行准确,可以用来对鱼腥草进行质量控制.     

穿心莲片中内酯类成分的“一测多评”

目的:建立同时测定穿心莲片中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的HPLC方法,在此基础上,建立"一测多评"法的方法学考察方式,验证该方法在穿心莲片质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法:以穿心莲片中主要成分脱水穿心莲内酯为指标,建立其与穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯间的相对校正因子,并用该校正因子计算穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的量,对"一测多评"法的计算值与外标法实测值进行比较。结果:建立了穿心莲片中4种内酯类成分"一测多评"法方法学的考察模式;"一测多评"法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论:同时测定脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯4种内酯类成分的"一测多评"法方法可靠,结果准确,可用于控制穿心莲片的质量。     

一测多评法同时测定干姜中4种姜酚类成分的含量

目的:建立于姜药材中4种姜酚类成分同时测定的一测多评含量测定方法.方法:以6-姜辣素为指标,建立药材中该成分与6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素的相对校正因子,利用校正因子计算4种酚类成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定4种酚类成分的含量,比较计算值与实测值的差异.结果:28批干姜中4种姜酚类成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论:以6-姜辣素、6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素同步测定的一测多评法控制干姜的药材质量是可行的、准确的.     

一测多评法测定丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ的含量

目的:建立一测多评法同时测定丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮I、二氢丹参酮I、隐丹参酮的含量,验证该方法在丹参药材中应用的准确性和可行性。方法:以丹参药材为研究对象,药材中4个有效成分为指标性成分,分别建立丹参酮ⅡA与二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的相对校正因子,计算二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定药材中4个指标性成分的含量,比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:16批丹参中4个指标性成分,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定丹参酮ⅡA,利用相对校正因子实现对二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丹参中多种成分的质量评价研究。     

“一测多评法”与外标法测定金银花中8种活性成分含量

目的:采用"一测多评法"(QAMS)与外标法(ESM)同时测定金银花药材中8种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量,并进行比较,确定"一测多评法"在金银花药材质量控制中的应用价值。方法:以绿原酸为参照物,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长325,350 nm,以特征图谱鉴别8种活性成分。结果:两种方法测得的活性成分含量间无显著性差异,RSD<5%。结论:"一测多评法"测定金银花8种活性成分含量结果可信,可用于金银花药材质量评价。     

一测多评法结合UPLC-Q-TOF/MS评价天舒胶囊中主要苯酞类成分

目的:建立天舒胶囊中丁基苯酞、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的一测多评法。方法:采用HPLC建立丁基苯酞、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的同步测定法,基于在线全波长扫描光谱和UPLC-Q-TOF/MS提供的精确相对分子质量确证待测色谱峰;以丁基苯酞为内参物,通过斜率法分别于单一波长和不同波长下计算丁基苯酞对洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的相对校正因子,并用相对保留时间对待测色谱峰进行定位;采用外标法进行测定结果准确性验证。结果:建立了天舒胶囊中3种成分的一测多评质量评价模式,洋川芎内酯A和Z-藁本内酯对丁基苯酞的相对校正因子分别为0.272和1.056;18批次天舒胶囊样品中三者含量范围分别为0.008%~0.036%,0.023%~0.125%,0.028%~0.084%;外标法和QAMS测定结果无差异。结论:建立的以丁基苯酞为内参物,测定洋川芎内酯A和Z-藁本内酯含量的一测多评质量评价模式,适合用于天舒胶囊成品和生产过程的质量控制。     

一测多评法同时测定蒙药扎冲十三味丸中4种成分的含量

目的 建立蒙药扎冲十三味丸中4种成分(丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚)的一测多评方法(QAMS),验证该方法在蒙药扎冲十三味丸质量分析中的可行性与科学性。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),以丁香酚为内参物,建立木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子,利用相对校正因子计算蒙药扎冲十三味丸中该3种成分的含量,同时采用外标法(ESM)计算各成分的含量,并比较2种方法之间的差异。结果 木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子(f_S/ii)分别为 0.560 7、0.924 8、0.363 8。一测多评法与外标法测得的3个批次蒙药扎冲十三味丸样品中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚含量的相对标准偏差(RSD)值均小于5.0%,没有显著差异。结论 以丁香酚为内参物建立的相对校正因子准确、易行,一测多评法可用于蒙药扎冲十三味丸中多指标成分的质量评价。