西地那非有关物质的合成

为控制西地那非产品质量,分别合成了可能存在的3个有关物质——5-[2-乙氧基-5-(4-甲基哌嗪-1-磺酰基)苯基]-1-甲基-3-(2-甲基丙基)-1,6-二氢吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮、4-乙氧基-3-(1-甲基-7-氧代-3-丙基-6,7-二氢-1H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-5-基)苯磺酸和1-[4-乙氧基-3-[5-(6,7-二氢-1-甲基-7-氧代-3-丙基-1H-吡唑并[4,3-d]嘧啶)]-苯磺酰基]-4-甲基哌嗪-4-氧化物,并经MS、1H NMR、13C NMR等确证结构.     

Suvorexant

<正>Suvorexant是由默沙东制药公司开发的用于治疗成人失眠的新药,于2014年8月13日获得美国FDA批准上市,商品名为Belsomra,该药有5、10、15、20 mg四种规格的片剂[1]。Suvorexant的中文化学名称:1-[4-(5-氯苯并口恶唑-2-基)-7(R)-甲基-1,4-二氮环杂庚烷-1-基]-1-[5-甲基-2-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯基]甲酮;英文化学名称:1-[4-(5-chloro-benzoxazol-2-yl)-7(R)-methylperhydro-1,4-diazepin-1-yl]-1-[5-methyl-2-(2H-1,2,3-triazol-2-yl)phenyl]methanone;分子式:C23H23Cl N6O2;分子量:450.92;CAS登     

伐地那非合成路线图解

伐地那非(vardenafil,1),化学名为2-[2-乙氧基-5-(4-乙基哌嗪-1-磺酰基)苯基]-5-甲基-7-丙基咪唑并[5,1-f][1,2,4]三嗪-4-酮,是德国拜耳(Bayer)与葛兰素史克(Glaxo Smith Kline)公司联合研发的高选择性5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂。2003年8月美国FDA批准1盐酸盐上市[1,2],用于治疗勃起功能障碍症(ED),其片剂商品名     

阿帕鲁胺合成路线图解

<正>抗肿瘤药阿帕鲁胺(apalutamide,1)化学名称为 4-[7-(6-氰基-5-(三氟甲基)吡啶-3-基)-8-氧代-6-硫代-5,7-二氮杂螺[3.4]辛烷-5-基]-2-氟-N-甲基苯甲酰胺,分子式为 C21H15F4N5O2S,CAS 登记号为 956104-40-8。阿帕鲁胺是由强生公司研发的雄激素受体(androgen receptor,AR)拮抗剂,于 2018 年 2 月经美国 FDA 批准上市[1]。阿帕鲁胺选择性与     

喹诺酮的合成与抗菌活性

本文分两部分对喹诺酮的合成方法进行了总结:1-位和8-位形成六元环体系的喹诺酮(包括2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶[3,2,1-i,j][4.1.2]苯并噁二嗪环系、3-亚甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪环系和它的1-硫代类似物、6,7-二氢-1-氧代-1H,5H-苯并[i,j]喹嗪环系)和7-位具有不同结构类型的环胺取代基的喹诺酮(包括7-(4-羟基-1-哌嗪基)、7-(4,7-二氮杂螺[2,5]辛烷基)、7-(4-哌啶基)和7-(3-氨基-1-环戊烯基)、7-[(2S,3R)和(2R,3S)-3-氨基-2-甲基-1-吖丁啶基]、7-(3-氨基-3-甲基-1-吖丁啶基)、dl-7-(4,4-二甲基-3-氨甲基-1-吡咯烷基)和7-(7-氨甲基-5-氮杂螺[2,4]-5-庚烷基),以及7-[(3R)-3-(1-氨基-1-环丙烷基)-1-吡咯烷基]喹诺酮).同时,对其抗菌活性也做了简要的描述.     

广谱抗生素Ceftazidime

异名 GR 20263,Fortum,Spectrum,Glazidim,Eposerin,SN-401,Fortaz, 化学名氢氧化1-[[(6 R,7R)-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)乙醛酰胺基]-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]吡啶鎓内盐7~2-(Z)-[O-(1-羧基-1-甲基乙基)肟]     

重酒石酸卡巴拉汀有关物质的合成

为质控重酒石酸卡巴拉汀,分别制备了可能存在的8种有关物质——乙基甲基氨甲酸3-[(1S)-1-(二甲胺基)乙基]苯酯N-氧化物(3)、3-[(1S)-1-(二甲胺基)乙基]苯酚N-氧化物(4)、乙基甲基氨甲酸3-乙烯基苯酯(5)、3-乙酰氧基苯乙酮(6)、乙基甲基氨甲酸3-乙酰基苯酯(7)、二甲胺基甲酸3-[(1S)-1-(二甲胺基)乙基]苯酯[8,美国药典(USP) 34版中有关物质B]、乙基甲基氨甲酸3-[1-(二甲胺基)乙基]苯酯(9)和乙基甲基氨甲酸3-[(1S)-1-(甲胺基)-乙基]苯酯(10).各化合物均经1H NMR、13C NMR和HRMS确证结构.     

广谱抗生素Cefpiramide Sodium

异名 Sepatren,Sancefal 化学名 (6R,7R)-7-[(R)-2-(4-羟基-6-甲基-3-吡啶羧酰胺基)-2-(4-羟基苯基)乙酰胺基]-3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫代]甲基]8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸钠     

托法替尼柠檬酸盐(Tofacitinib)

2012年11月6日,由美国辉瑞公司开发的托法替尼(tofacitinib)柠檬酸盐(商品名:Xeljanz)被美国食品药品管理局批准上市,该药用于对氨甲喋呤治疗应答不充分或不耐受的中至重度活动性类风湿关节炎的成人患者,是一种新型口服JAK抑制剂[1]。托法替尼的中文化学名称:3-[(3R,4R)-4-甲基-3-[甲基-(7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基]哌啶-1-基]-     

西咪替丁中间体4-羟甲基-5-甲基咪唑的制备

西咪替丁(Cimetidine)生产的中间体5-甲基-4-咪唑羧酸乙酯(1)还原成4-羟甲基-5-甲基咪唑(2)的方法很多,文献报道有用氢化锂铝~[1～3]、金属钠-液氨~[4,5]、金属钠-甲醇~[6]、钾硼氢-三氯化铝~[7]、电解~[8,9]及三烷基铝~[10]等几种还原法。这些方法中只有少数适于工业生产,如钾硼氢-三氯化铝法的还原、缩合二步连乘收率达68～70％~[7]。我们采用金属钠-液氨-叔丁醇的体系进行还原,