顶空气相色谱法测定利福霉素钠中残留的有机溶剂

目的 建立利福霉素钠中5种有机溶剂的分离测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-5毛细管柱,载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持8 min,再以15℃·min-1的速率升至200℃,保持2 min,测定了利福霉素钠原料中甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷、乙酸丁酯的残留量.结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9933～0.9999,平均回收率为82.0％～102.0％(RSD为1.2％～5.3％,n=9).结论 本方法灵敏、准确、可靠,可用于利福霉素钠中有机溶剂的检测.     

GC法同时测定冰珍去翳滴眼液中冰片和苯氧乙醇的含量

目的：建立气相色谱法同时测定冰珍去翳滴眼液中冰片及苯氧乙醇的含量。方法： 采用DB-WAX毛细管色谱柱（30 m × 0.32 mm,0.25 μm）;FID检测器;进样口温度200 ℃,检测器温度为250 ℃;载气为氮气,流速为1 mL·min-1。采用程序升温法：起始温度130 ℃,保持10 min,以25 ℃·min-1升至200 ℃,保持5 min。结果：天然冰片、苯氧乙醇的质量浓度分别在0.011 54～0.115 4 mg·mL-1（r=0.999 9）、0.064 87～0.648 7 mg·mL-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.3%（RSD=1.65%）、95.1%（RSD=1.62%）。结论：该方法专属性好,准确度高,重复性好,可用于冰珍去翳滴眼液的质量控制。     

气相色谱法测定人血白蛋白中乙醇残留量

目的：建立气相色谱法测定人血白蛋白中乙醇残留量。方法：采用DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8 μm）;氢火焰离子化检测器（FID）;进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL·min-1;采用程序升温法：起始温度为40 ℃,保持8 min,以50 ℃·min-1速度升温至200 ℃,保持5 min。进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为80 ℃,平衡时间为30 min。结果：乙醇在1.005 6 ~ 377.097 5 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好（r为0.999 8,n=9）;精密度的RSD为2.5%,重复性的RSD为1.5%;平均加样回收率为100.2%（n=9,RSD为3.4%）。定量限为1.005 6 μg·mL-1,检出限为0.335 2 μg·mL-1。测定人血白蛋白原液59 批和成品78 批,均低于250 μg·mL-1。结论：该方法操作简单、结果准确,灵敏度高,专属性强,可用于人血白蛋白中乙醇残留量测定。     

顶空-气相色谱法测定药酒中的甲醇量

目的建立药酒中甲醇量的测定方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent Technologies DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器;进样口温度:140℃;检测器温度220℃;载气流速:0.3 mL·min-1;梯度升温:29℃保持1min,以0.5℃·min-1速率升至31℃,保持10min,以5℃·min-1速率升至65℃,保持1 min,以50℃·min-1速率升至200℃,保持2min;时间周期:38min。结果甲醇在0.000 1~0.005mL·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.6%,RSD 2.5%(n=6)。结论该方法检测结果准确、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于药酒中甲醇量的控制。     

气相色谱法测定风油精中5种成分的含量

目的研究提高风油精中薄荷脑、桉油精、樟脑、丁香酚、水杨酸甲酯5种成分的含量测定方法。方法色谱柱：Agilent INNOWAX石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;载气为氮气;柱温采用程序升温：初始温度85℃,保持4min,以每分钟30℃的速率升至115℃,保持0min,以每分钟70℃的速率升至200℃,保持4min,以每分钟100℃的速率升至250℃,保持3min;检测器：FID;采用内标法测定。结果薄荷脑、桉油精、樟脑、水杨酸甲酯、丁香酚线性范围为0.34～17.22mg.mL-1（r=1.0000）、0.05～2.26mg.mL-1（r=1.0000）,0.04～1.93mg.mL-1（r=0.9999）,0.34～17.16mg.mL-1（r=1.0000）、0.04～1.80mg.mL-1（r=1.0000）,平均回收率为96.17%、96.69%、101.14%、96.86%、98.02%。结论该方法经济、简单、准确且重现性好,可作为风油精的含量测定质量控制标准。     

气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量。方法采用石英毛细管色谱柱（HP-20M,25m×0．2mm,0．2μm）;检测器：FID;进样口温度200℃,检测器温度200℃,柱温：采用程序升温法：起始温度120℃,保持5min,以5℃·min。的升温速率升至145℃,再以25℃·min。的升温速率升至200。C,保持5min。结果薄荷脑浓度在0．08464～2．116mg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为100．1％,RSD=0．84％。结论本方法准确、简便、快速,适用于胆舒片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定血栓心脉宁胶囊中麝香酮含量

目的：建立血栓心脉宁胶囊中麝香酮的含量测定方法。方法：采用DB-FFAP色谱柱（30 m×0.25 mm×0.2 μm）;起始温度为130 ℃,保持5 min,以2 ℃?min-1的速率升温至180 ℃,保持8 min,再以20 ℃?min-1的速率升温至250℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器（FID）,温度250 ℃。结果：麝香酮进样量在0.01 μg～0.10 μg范围内线性关系良好（r = 0.999 7）,平均回收率99.31 %（RSD=0.7 %）。结论：本方法简便、准确,重现性好,可以用于血栓心脉宁胶囊的质量控制。     

顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂

目的 利福平原料中残留溶剂的检测方法.方法 气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10∶1.结果 残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002～1001.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～997.2μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～996.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.5003～5002.7μg/mL(r=1.0000,n=7),3.5247～352.47μg/mL(r=0.9997,n=7);最低检测限分别为0.2497、3.974、99.32、0.4533和3.5247μg/mL,3种浓度的平均加样回收率为(n=3)97.0％～103.3％(RSD=0.18％～5.18％),重复性RSD=0.34％～2.79％(n=3).结论 该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,可以作为利福平中残留溶剂的质控方法.     

气相色谱法测定氧化白藜芦醇中的4种残留溶剂

摘要 目的：建立氧化白藜芦醇中叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法：以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）,采用氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为250 ℃,检测器温度为300 ℃,柱温采用程序升温（70 ℃保持3 min,以30 ℃/min的速率升温至100 ℃,保持8 min,然后以30 ℃/min的速率升温至210 ℃）,流速为3 mL?min-1。以 N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进样体积为1 μL。结果：4种有机溶剂均能得到很好的分离。叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇检测质量浓度线性范围分别为395.28～1 482.3 μg?mL-1（r＝0.999 9）、398.16～1 493.1 μg?mL-1（r＝0.999 9）、395.84～1 484.4 μg?mL-1（r＝0.999 9）、53.12～199.2 μg?mL-1（r＝0.999 6）;定量限分别为9.88、19.91、19.79、53.12 μg?mL-1,检测限分别为3.95、9.95、9.90、19.92 μg?mL-1;精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5.0％;乙醇、叔丁醇、乙酸乙酯和乙二醇平均回收率（n =9）分别为100.81%、96.72%、99.14%、99.51%,RSD分别为2.93%、3.98%、2.75%、3.34%,且精密度较好。测定样品三批,样品中叔丁醇的残留量分别为 0.03%,0.12% 和0.02%,乙醇、乙酸乙酯和乙二醇均未被检测到。结论：本文经方法学验证可用于氧化白藜芦醇中4种残留溶剂的分离与测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量HL-GC 检测方法的建立

目的：建立测定氢溴酸高乌甲素中4种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用DB-624毛细管柱（30 m ×0.53 mm,3μm）,程序升温,起始柱温40℃,维持7 min,以25℃·min-1的速率升至200℃,维持1 min;进样口温度：200℃;FID 检测器,检测器温度：250℃;进样方式：顶空进样,平衡温度：80℃,平衡时间：30 min;载气为N2;以DMF为溶剂对氢溴酸高乌甲素中乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯的残留量进行测定。结果4种有机溶剂分离度良好,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯浓度分别在129.2-1033μg·mL-1（r=0.999）、120.5-964.2μg·mL-1（r=0.999）、3.32-26.5μg·mL-1（r=0.998）、0.14-1.13μg·mL-1（r=0.997）范围内线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为97.4%、97.4%、96.8%、98.1%,RSD 分别为1.3%、2.0%、1.7%、3.1%。结论本文建立的顶空毛细管气相色谱法,经方法学验证可用于氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量的测定,可作为该药质量标准修订的参考。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,氮气流速为1.0mL·min-1,分流进样,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:被测溶剂与内标均能得到良好分离,四氢呋喃、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为0.0144～0.0718、0.060～0.300、0.0993～0.497mg·mL-1(r=0.9993～1.0000);回收率分别为103.7%、95.8%、95.0%,RSD分别为0.53%、0.30%、0.48%(n=6);最低定量浓度分别为0.0573、0.486、0.145μg·mL-1;3批样品中溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于倍他米松磷酸钠原料药中的有机溶剂残留量的检测。     

GC测定汉防己甲素中的6种残留有机溶剂

目的建立毛细管气相色谱法测定汉防己甲素中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、苯、环己烷6种有机溶剂的残留量的方法。方法采用Rtx-1毛细管色谱柱（30m×0.25mm,0.25μm）,以氮气为载气,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,程序升温,起始温度为30℃,保持7.5min,再以5℃·min-1升至35℃,保持11.5min,最后以40℃·min-1升至200℃,保持10min。结果 6种有机溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9987～0.9999,平均回收率为99.6%～105.9%,最低检测限分别为0.30,0.22,0.16,0.88,0.03和0.10μg·mL-1。结论本方法简便灵敏,结果准确可靠,重复性好,适用于汉防己甲素中有机溶剂残留量的检测。     

新型LC/LC-UV系统建立血浆中葛根素含量测定方法

目的 建立新型LC/LC-UV系统测定血浆中葛根素浓度的方法,用于葛根素人体或动物的药物动力学研究.方法 LC1色谱柱FRO-XBC18（30 mm×4.6 mm,20μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈=75：25（v/v）,流速为1.0 mL·min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-XB C18（300mm×4.6 mm,5μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液（用甲酸调pH到3.8）-乙腈=86：14（v/v）,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为248 nm.目标物从LC1转移到LC2,聚焦流速为1.0 mL·min-1,目标物转移窗口为1.66～2.20 min;定量环为200μL,样品用15%三氯醋酸预处理.结果 葛根素在0.020～4.50μg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.999 4,最低定量浓度为0.015μg·mL-1.日内RSD～3.0%（n=6）,日间RSD〈5.0%（n=18）,准确度在100.3%～102.6%.结论 新型LC/LC-UV系统的葛根素测定方法操作步骤少、准确性与精密度良好、自动化程度高,适合于葛根素血药浓度测定及动力学研究.     

顶空气相色谱法同时测定药品包装用复合膜中7种有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中可能残留的有机溶剂乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯的检测方法。方法采用HP-INNOWAX色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,进样口温度：250℃;检测器温度：300℃;程序升温：初始温度40℃保持2min,以10℃.min-1速度升温至120℃,保持2min,再以20℃.min-1速度升温至220℃保持2min。结果7种组分能够完全分离,线性范围分别为乙醇2.0008～20.008mg.m-2（r=0.9996）;异丙醇2.0176～20.176mg.m-2（r=1.0000）;丁酮2.0172～20.172mg.m-2（r=0.9989）;乙酸乙酯1.9982～19.982mg.m-2（r=0.9987）;甲苯0.6280～6.280mg.m-2（r=0.9990）;乙酸丁酯2.0050～20.050mg.m-2（r=0.9998）;二甲苯0.5976～5.976mg.m-2（r=0.9993）。加样法平均回收率（n=9）分别为乙醇90.8%（RSD=2.18%）;异丙醇94.9%（RSD=2.04%）;丁酮93.2%（RSD=1.93%）;乙酸乙酯100.8%（RSD=2.01%）;甲苯95.8%（RSD=2.57%）;乙酸丁酯101.5%（RSD=2.34%）;二甲苯95.7%（RSD=2.67%）,检出限范围为0.012～0.019mg.m-2。结论该法用于检测药品包装用复合膜的溶剂残留,分离效果好,简便快捷,定量准确。     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

简单灵敏的HPLC法测定人血浆中头孢丙烯浓度

目的:建立血浆中头孢丙烯的HPLC检测方法.方法:采用高效液相色谱检测法,分析柱为Hypersil BDS C18 (200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为20 mmol/L乙酸铵/10％乙酸(pH=3.7):乙腈=92:8(V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长282 nm,进样量20μL.血浆样品用三氟醋酸直接沉淀后,取上清进样分析.结果:头孢丙烯在0.10～10.01 μg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),最低定量浓度为0.10μg/mL,日内日间RSD均＜15％(n=15).结论:研究建立的HPLC法快速、简便、高效,精密度和准确度高,适合血样中头孢丙烯浓度的检测.