明胶空心胶囊中铬测定的实验室间比对结果分析

目的：通过比对,帮助检测结果不满意的实验室,查找原因,采取纠正措施,确保实验室检测结果的准确、可靠。方法参试实验室同时对发放的单一样品进行相同项目的比对试验,用Z比分数进行统计分析。结果本次参加共12个实验室,其中9个实验室取得满意结果,满意率为75％。结论实验室间比对能有效验证实验室在某些检测项目的能力,参试实验室总体检测能力较高,部分实验室技术水平有待进一步提高。     

全国药检系统实验室间比对工作的分析和思考

目的为药检系统实验室质量管理提供依据。方法通过对2009年至2011年全国药检系统实验室比对工作的分析和研究,了解药检系统实验室检验技术和质量管理体系的现状。结果大部分省级以上药品检验机构的检验技术和实验室质量管理体系满足要求。结论药检系统实验室间比对工作是保障检验质量的重要手段,应建立长效机制。     

中药中黄曲霉毒素分析方法进展

黄曲霉毒素是农产品及中药中普遍存在的一类有毒致癌物,给人类健康造成严重威胁。本文对目前用于中药材及中成药中黄曲霉毒素的检测方法进行了综述,在对薄层色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法综合分析的基础上,评述了各方法的优劣和适用条件,可供从事中药和食品卫生检测工作者参考。     

中药中黄曲霉毒素分析方法进展

黄曲霉毒素是农产品及中药中普遍存在的一类有毒致癌物,给人类健康造成严重威胁.本文对目前用于中药材及中成药中黄曲霉毒素的检测方法进行了综述,在对薄层色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法综合分析的基础上,评述了各方法的优劣和适用条件,可供从事中药和食品卫生检测工作者参考.     

黄曲霉毒素提取与净化技术用于延胡索药材中黄曲霉毒素检测

摘 要 目的：通过优化黄曲霉毒素提取与净化方法来建立延胡索中黄曲霉毒素的测定方法。 方法: 采用免疫亲和柱净化 HPLC法测定,样品经超声提取后通过免疫亲合柱,用1%吐温 20的PBS溶液去除杂质,采用柱后光化学衍生荧光检测器检测,并对超出现行药典规定限度的样品用高效液相色谱 串联质谱（HPLC-MS/MS）法验证。 结果: 23批样品中有10批检出黄曲霉毒素,其中4批超出药典规定限度,超限样品与HPLC-MS/MS验证结果一致。 结论: 该方法能有效去除样品中的杂质,排除测定干扰,可作为延胡索中黄曲霉毒素定量分析的检测方法。10批样品均检出黄曲霉毒素,显现出黄曲霉毒素污染方面的安全问题,建议增加延胡索中黄曲霉毒素检查项,以确保药材质量的安全性、有效性。     

决明子中黄曲霉毒素测定方法的优化

目的:优化决明子中黄曲霉毒素测定方法。方法:采用中普红ODS-H C₁₈色谱柱(250 m×4.6 mm, 5μm),以[甲醇∶乙腈(40∶18)]-水(38∶62)为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,用1%吐温80溶液洗脱,激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm,光化学衍生法,柱温30℃,进样量20μl。并用HPLC-MS/MS进行验证。结果:有效去除决明子中假阳性的干扰成分,黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂四个成分r值分别为0.999 7,0.999 9,0.999 9,0.999 9,线性范围分别为：0.006 48～0.054 0 ng、0.001 98～0.016 5 ng、0.006 06～0.050 5 ng、0.001 80～0.015 0 ng,平均回收率分别为92.31%,91.45%,93.27%,93.34%(RSD分别为0.92%,1.15%,1.08%,0.78%,n=9)。液质与液相测定结果一致。结论...     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的比对实验

目的对14个实验室比对实验结果进行总结和分析。方法采用贝塞尔统计方法处理样本数据，用Z比分数衡量一个实验室的检测结果与平均值的偏离程度。结果14个实验室的｜Z｜〈2，表明各实验室检测结果满意，其中85％以上的实验室｜Z｜≤1，检测结果离散较小。结论14个实验室质量管理较为严谨，比对实验数据准确、可靠。     

跌打丸中黄曲霉毒素的测定及安全性评价

目的 对跌打丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1进行测定,并评价跌打丸中黄曲霉毒素安全性.方法 采用超高效液相色谱质谱联用(UPLC/MS/MS)法,C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式.对全...     

灰关联度法评价中药酸枣仁的质量

目的建立中药酸枣仁的质量评价方法。方法通过测定不同品种和产地酸枣仁药材中黄酮、皂苷、多糖和脂肪油的含量,采用灰关联度法,以定义的相对关联度为测度,构建质量评价模型,并与传统经验鉴别结果相比较。结果对14批样品进行质量排序,优劣情况与经验鉴别结果一致。结论本方法可用于中药酸枣仁的综合性质量评价。     

实验大鼠细小病毒 H-1株抗体检测能力验证结果评价

目的：了解全国实验动物检测相关实验室在大鼠细小病毒 H-1株抗体检测项目的技术水平,发现并解决检验中存在的问题,促进各实验室加强质量管理,提高检测水平。方法不限定检测方法,推荐各参加实验室参照国标规定的方法,对统一发放的大鼠血清样品进行细小病毒 H-1株的定性检测,结果以阳性或阴性表示,与预期结果均一致判为满意结果,不完全一致或逾期未反馈结果判为不满意。结果来自13个省市自治区的18家单位报名参加本次比对实验,1家单位因故退出,实际参加并发放比对样品共17家单位,其中16家在规定时间反馈了检测结果,1家未在规定时间反馈结果,反馈结果的16个实验室检测结果均为满意,占参加比对实验室的94%,其中13个实验室使用外购试剂盒,14个实验室采用酶联免疫吸附法（ELISA）检测,仅2个实验室对阳性结果进行了复检。结论全国各实验动物检测机构大鼠细小病毒 H-1株总体检测能力较高,个别实验室因故未参加或逾期未反馈结果,检测能力有待考察。     

酸枣仁总皂苷抗抑郁作用的实验研究

目的研究酸枣仁总皂苷对行为绝望小鼠抑郁模型的影响。方法采用小鼠强迫游泳实验和悬尾实验抑郁模型,小鼠行为绝望的不动时间作为指标,考察酸枣仁总皂苷抗抑郁活性。结果酸枣仁总皂苷中、高剂量组均能减少小鼠强迫游泳和悬尾不动时间,与空白对照组比较差异有统计学意义(P<0.05,P<0.01)。结论酸枣仁总皂苷具有一定的抗抑郁作用。     

生、炒酸枣仁HPLC指纹图谱比较

目的:采用高效液相色谱法建立生、炒酸枣仁的指纹图谱,进行成分对比。方法:Hanbon C1(84.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%三氟乙酸(TFA)梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)与二极管阵列检测器(DAD)串联使用,建立酸枣仁指纹图谱的分析方法。结果:生、炒酸枣仁醇提物的中等极性部分的HPLC指纹图谱基本一致。结论:生、炒酸枣仁醇提物的中等极性部分的化学成分未见显著差异,推断其炮制前后成分的差别可能存在于极性强的水溶性部分或极性弱的脂溶性部分。     

酸枣仁中掺理枣仁的高效液相色谱法鉴别方法研究

目的 建立测定酸枣仁和理枣仁中6’’’-芥子酰斯皮诺素含量的高效液相色谱法（HPLC）,以鉴别酸枣仁中掺伪理枣仁。方法 2020年12月至2022年12月,采用HPLC法,选用Agela Venusil ASB C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）;以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,对酸枣仁及理枣仁中6’’’-芥子酰斯皮诺素的含量进行分析测定;检测波长：335 nm;体积流量：1.0 mL/min,柱温为30℃。结果 6’’’-芥子酰斯皮诺素在2.32～138.96μg/L(r=1)内呈良好的线性关系。理枣仁平均加样回收率为97.5%,相对标准偏差（RSD）为1.5%。酸枣仁平均加样回收率为97.8%,RSD为1.7%。6’’’-芥子酰斯皮诺素在酸枣仁中含量范围为0.003 3%～0.005 1%,在理枣仁中含量范围为0.050 6%～0.066 0%。结论 建立的6’’’-芥子酰斯皮诺素HPLC含量测定分析方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于酸枣仁中掺伪理枣仁的鉴别研究。     

高速逆流色谱分离酸枣仁中黄酮类化合物

目的:利用高速逆流色谱法对酸枣仁黄酮类成分进行分离研究。方法:以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶2∶5)为溶剂系统,流动相的流速为1.0 mL.min-1,主机转速为1500 r.min-1,检测波长360 nm,对酸枣仁中黄酮类化合物进行分离;利用HPLC法测定化合物的纯度;利用ESI-MS及参照文献确定了化合物的结构。结果:首次从酸枣仁粗提物中分离得到:酸枣仁黄酮碳苷、6-芥子酰酸枣仁黄酮碳苷及6-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷,应用HPLC检测,纯度均在90%以上。结论:利用高速逆流色谱法分离酸枣仁中黄酮类化合物,快速,简单,重复性好,分离样品纯度高。     

生、炒酸枣仁镇静催眠作用及化学成分比较

目的研究了生、炒酸枣仁药理活性及化学成分间的差异 ,为临床合理使用两药提供依据。方法采用镇静、催眠实验比较生、炒酸枣仁的药理活性 ,采用RP HPLC梯度洗脱法对生、炒酸枣仁进行化学成分的全成分分析。结果生、炒酸枣仁均有显著的镇静、催眠作用 ,化学成分种类无差异 ,某些化学成分含量有一定差别。结论生酸枣仁、炒酸枣仁在相同剂量下药理作用无明显差异 ,临床上二者均可入药     

酸枣仁的化学成分及应用研究进展

因现代社会工作生活压力大,失眠、焦虑等症状困扰着越来越多的人,对养心安神药物的研发也越发迫切。酸枣仁养心、益肝、安神,是常用的安神药,本文对近年来关于酸枣仁的化学成分和应用方面的研究进行了综述。     

不同包装和贮藏条件下酸枣仁的质量比较

目的:确定酸枣仁适合的贮藏条件、包装材料和包装方式,为保障酸枣仁质量提供参考。方法:选用同一批酸枣仁样品,分别采取塑料编织袋包装、塑料袋包装、塑料袋真空包装、铝塑复合袋包装、铝塑复合袋真空包装和牛皮淋膜纸袋包装,贮藏在阴凉库(温度≤20℃、相对湿度为45%~75%)和药品稳定性试验箱[温度为(40±2)℃、相对湿度为(75±5)%]中,以性状及水分、黄曲霉毒素、酸枣仁皂苷A、斯皮诺素含量为考察指标,开展为期6个月的阴凉长期稳定性试验和加速稳定性试验研究。结果:6个月阴凉长期稳定性试验结果显示,不同包装条件下酸枣仁样品的性状以及水分、黄曲霉毒素、酸枣仁皂苷A含量均符合2015年版《中国药典》(一部)(后文简称"药典")酸枣仁项下规定;斯皮诺素含量均不符合药典的规定(不低于0.080%),但其中铝塑复合袋真空包装样品中斯皮诺素含量(0.079%)与药典要求接近。6个月加速稳定性试验结果显示,牛皮淋膜纸袋包装、塑料编织袋包装样品发霉严重,塑料袋包装、塑料袋真空包装样品表面颜色变暗,铝塑复合袋包装样品颜色稍变暗,但铝塑复合袋真空包装样品外观基本无变化;塑料编织袋包装、牛皮淋膜纸袋包装样品中水分含量超过了药典要求最高值(9.0%);仅在贮藏2个月时,编织塑料袋包装样品被检出黄曲霉毒素B1含量为8.64μg/kg,超出药典规定;各包装样品中酸枣仁皂苷A含量虽有下降,但均满足药典要求;仅塑料袋真空包装样品中斯皮诺素含量(0.084%)满足药典要求,其次属铝塑复合袋真空包装样品中含量(0.071%)相对较高。结论:酸枣仁以铝塑复合袋真空包装后置于阴凉干燥处为宜。