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柱前衍生化HPLC法测定N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液的含量 总被引:4,自引:4,他引:4
目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)法测定N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液含量的方法。方法采用异硫氰酸苯酯作柱前衍生剂,色谱柱为Waters sunfire ODS柱(4.6 mm×250 mm),流动相为:乙腈-0.1 mol/L醋酸钠(用稀醋酸调整pH 5.50)为44∶56,柱温30℃,检测波长254 nm。结果线性范围为0.025~2.5mg/mL(r=0.999 8),平均加样回收率为99.9%,RSD为0.5%。结论此法操作简单快速,灵敏度高,结果准确可靠,适用于N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺注射液中N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的含量测定。 相似文献
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目的:建立采用液相质谱联用法检测体外生殖培养液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺指标成分的方法,分析不同用途培养液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺的含量。方法:采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法,使用SUPELCO Discovery HS F5-3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.35 mL·min-1,柱温40℃;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式扫描,扫描方式为多反应监测。结果与结论:N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺在1.276~12.76μg·mL-1浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率在100.5%~103.0%,相对标准偏差小于1.98%。说明采用液相质谱联用法检测体外生殖培养液灵敏、快速、准确、专属性强,可为体外生殖培养液的质量标准研究提供依据。 相似文献
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目的建立复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中两种二肽的含量测定方法。方法以2,4-二硝基氟苯为衍生剂进行柱前衍生,以C18柱为固定相、乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相进行梯度洗脱,于360nirl处检测。结果所有组分于45min内洗脱完毕,N-甘氨酰-L-谷氨酰胺回收率为99.8%,RSD为2.63%;N-甘氨酰-L-酪氨酸回收率为100.9%,RSD为3.67%。结论该方法操作简便,结果准确,可用于复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中N-甘氨酰-L-谷氨酰胺和N-甘氨酰-L-酪氨酸的含量测定。 相似文献
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目的考察不同色谱条件下N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(L-Ala-L-Gln)及其有关物质的色谱行为,建立L-Ala-L-Gln有关物质的高效液相色谱含量测定方法。方法氨基键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH值至4)70:30为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温为40℃。结果L-Ala-L-Gln在10~100μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),并且可以同时测定含量和有关物质,重复性试验RSD为0.81%(n=6)。结论此法简单,分离度良好,结果准确,可以用于L-Ala-L-Gln的含量和有关物质的检测。 相似文献
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目的合成N-甲酰-L-甲硫氨酰-L-亮氨酰-L-苯丙氨酸三肽(fMLP)。方法以L-亮氨酸、L-苯丙氨酸为原料,采用环酸酐法(NCA)合成二肽L-亮氨酰-L-苯丙氨酸;又以DCC、HOBT为偶联剂,与N-甲酰-L-甲硫氨酸进行偶联,在0.5mol.L-1的NaOH溶液中水解得到fMLP三肽。结果与结论合成的三肽fMLP总收率为44.0%。其结构经IR、1H-NMR、MS确证。 相似文献
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丙氨酰谷氨酰氨注射液的主要成分及化学名称为:N(2)-L丙氨酰-L-谷氨酰胺,是肠道外营养的一个组成部分,可在体内分解为谷氨酰胺和丙氨酸,其特性可经肠外营养输液补充谷氨酰胺. 相似文献
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目的:用反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量。方法:以2,4-二硝基氟苯作柱前衍生化试剂,在碱性条件下制得2,4-二硝基苯基-N-甘氨酰-L-谷氨酰胺,上ODS色谱柱,置日本岛津SCL-10AVP高效液相色谱仪上进行分析。流动相为0.05mol·L~(-1)醋酸钠水溶液(用冰醋酸调pH6.4)-乙腈(80:20),检测波长为360nm,进样量20μL,流速1mL·min~(-1)。结果:N-甘氨酰-L-谷氨酰胺-水合物在16~80μg·mL~(-1)范围内线性良好,r=0.994 3,回归方程Y=1.2436×10~(-4)X,重现性RSD=0.31%(n=5)。结论:本法可用于测定N-甘氨酰-L-谷氨酸胺-水合物的含量。 相似文献
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用HPLC检测了N-乙酰-L-半胱氨酸在室温储存的质量情况,发现在储存一年后产品中有N,N-二乙酰-L-胱氨酸和N,S-二乙酰-L-半胱氨酸等相关杂质生成,采用重结晶可将该两种杂质去除. 相似文献
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本品化学名为L-精氨酰-L-丝氨酰-L-丝氨酰-L-半胱氨酰-L-苯丙氨酰-甘氨酰-甘氨酰-L-精氨酰-L-甲硫氨酰-L-天冬氨酰-L-精氨酰-L-异亮氨酰-甘氨酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺酰-L-丝氨酰-甘氨酰-L-亮氨酰-甘氨酰-L-半胱氨酰-L-天冬酰胺酰-L-丝氨酰-L-苯丙氨酰-L-精氨酰-L-酪氨酸环(4-20)二硫化物。 H-Arg-Ser-Ser-Cys-Phe-Gly-Gly-Arg-Met-Asp-Arg-Ile-Gly-Ala-Gln-Ser-Gly-Leu-Gly-Cys-Asn-Ser-Phe-Arg-Tyr-OH 相似文献
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莫拉布胺(murabutide)是胞壁酰二肽(MDP)的衍生物,为一具有多种免疫活性的免疫调节剂。合成 N-苄氧基羰基-L-丙氨酸琥珀酰亚胺酯(Ⅰ)和D-谷氨酰胺(Ⅱ)与三乙胺在THF水溶液中反应生成苄氧基羰基-L-丙氨酰-D-谷氨酰胺(Ⅲ),该生成物在DMF中以Cs_2CO_3为催化剂,与溴丁烷酯化产生相应的丁酯(Ⅳ),Ⅳ经氢化生成L-丙氨酰-D-谷氨酰胺正丁酯(Ⅴ),Ⅴ与1-O-苄基-4,6-O-亚苄基-N-乙酰胞壁酸(Ⅵ)缩合生成1-O-苄基-4,6-O-亚苄基-N-乙酰胞壁酰-L-丙氨酰-D-谷氨酰胺正丁酯(Ⅶ),最后,该化合物 相似文献
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目的观察丙氨酰-谷氨酰胺在重型颅脑损伤患者中的肠保护作用。方法选择入住重症医学科的重型颅脑损伤患者78例患者,随机分为丙氨酰-谷氨酰胺治疗组和对照组。治疗组使用用丙氨酰-谷氨酰胺40g(四川科伦药业股份有限公司100ml:20g含丙氨酰8.20g,谷氨酰13.46g)静脉滴注,连续使用7d。治疗前后分别对两组患者进行肠功能评分。结果治疗后两组患者肠功能评分比较差异有统计学意义(P〈0.05)。结论丙氨酰-谷氨酰胺能够减少重型颅脑损伤患者肠功能衰竭的发生。 相似文献
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目的探讨重症急性胰腺炎(SAP)患者使用丙氨酰-谷氨酰胺防治其肠功能衰竭的临床效果。方法 68例SAP患者随机分为A组和B组各34例。B组给予基础治疗,A组在B组基础上加用丙氨酰-谷氨酰胺100ml(含丙氨酰8.20g,谷氨酰胺13.46g)静脉滴注,每天1次,连续使用9d。治疗前和治疗后分别对2组患者进行肠功能评分。结果治疗后A组肠功能评分为3分的患者少于B组,差异有统计学意义(P〈0.05)。结论静脉使用丙氨酰-谷氨酰胺能够有效防治SAP患者肠功能衰竭的发生。 相似文献
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目的建立茚三酮柱后衍生化氨基酸分析仪测定丙氨酰-谷氨酰胺含量的方法,以评价丙氨酰-谷氨酰胺注射液与配伍输液的稳定性。方法根据丙氨酰-谷氨酰胺与茚三酮反应后溶液在570nm处有最大吸收的原理,用氨基酸分析仪测定丙氨酰-谷氨酰胺的含量。将丙氨酰-谷氨酰胺注射液以1:5体积比分别与氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射液、10%果糖注射液、乳酸林格液、复方氨基酸注射液以及含多种微量元素的复方氨基酸注射液配伍,室温下,6h内检查性状以及含量的变化。结果丙氨酰-谷氨酰胺在1~20mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.997 9),低、中、高3种浓度的回收率分别为94.5%、97.6%和98.7%;RSD分别为0.52%、0.10%和0.06%。丙氨酰-谷氨酰胺注射液分别与上述各组输液配伍后,6h内外观未见明显变化;0~6h复方氨基酸注射液、5%葡萄糖注射液分别与丙氨酰-谷氨酰胺注射液配伍,丙氨酰-谷氨酰胺的含量变化无显著差异(P>0.05);其余各组输液与丙氨酰-谷氨酰胺注射液配伍后,组间差异非常显著(P<0.01)。结论该法操作简单,分离度良好,结果准确可靠,可用于丙氨酰-谷氨酰胺的含量测定。丙氨酰-谷氨酰胺注射液的最佳载体为5%葡萄糖注射液和复方氨基酸注射液。 相似文献
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本品又名MDP-Lys(L 18)、DJ-7041。化学名为N~α-(N-乙酰胞壁酰-L-丙氨酰-D-异谷氨酰胺酰)-N-硬脂酰-L-赖氨酸。本品是胞壁酰二肽(MDP)经修饰而优于MDP的化合物。合成用N-羟基琥珀酰亚胺(NOHS)和二环己基碳二亚胺(DCC)使叔丁氧羰基-L-丙氨酸(Ⅰ)和D-异谷氨酰胺苄酯(Ⅱ)缩合得被保护好的二肽(Ⅲ)。Ⅲ于甲醇中在Pd/(?)上通氢氢化生成(N-叔丁氧羰基-L-丙氨酰-D-异谷氨酰胺(Ⅳ)。用氯甲酸乙酯和三乙胺使Ⅳ与N~ε-(苄氧羰基)-L-赖氨酸苄酯(Ⅴ)缩合可得已被保护的三肽(Ⅵ),它用三氟乙酸(TFA)处理可得L-丙氨酰-D-异谷氨酰 相似文献
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建立测定复方氨基酸注射液中乙酰半胱氨酸有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Atlantis dC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3 μm),以甲酸铵溶液(取甲酸铵315 mg,加水960 mL溶解,摇匀)-乙腈-甲酸(970:30:1)为流动相,流速为0.7 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果:N,N′-二乙酰-L-胱氨酸浓度在2.697~53.94 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),检测限和定量限分别为1.4 μg·mL-1和4.4 μg·mL-1,平均回收率为100.2%,RSD为0.5%。结论:经方法学验证,证明本法适用于复方氨基酸注射液中N,N′-二乙酰-L-胱氨酸的含量测定。 相似文献