HPLC法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛的限量

目的建立高效液相色谱法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);以1g.L-1磷酸溶液-甲醇(90︰10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果 5-羟甲基糠醛在0.248 4～24.84mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=152 947.8X-9 816.5,r=1.000,方法回收率为99.2%(n=6),RSD为0.7%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量测定。     

HPLC法测定中华跌打丸（大蜜丸）中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立高效液相色谱法测定中华跌打丸(大蜜丸)中5-羟甲基糠醛的含量.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水(5:95);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为284 nm;进样量为10μL.结果 5-羟甲基糠醛的线性范围为0.89~44.6μg·mL-1(r=0.9999);定量限为1.0ng、检出限为0.3 ng;精密度和重复性的RSD分别为0.2%和0.5%;平均回收率为97.7%,RSD=0.6%.结论 本法简便、快速、准确、精密度高、重复性好,可用于中华跌打丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量测定.     

医药辅料低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛含量测定及其限度确定

目的建立了低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的HPLC分析方法,并确定了其限度。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离;以甲醇-水(10∶90)溶液为流动相;流速为1.0mL·min~(-1),在紫外检测器284nm处检测。结果 5-羟甲基糠醛、糠醛的质量浓度分别在0.75~25.0μg·mL~(-1)(r=1.000 0)和0.099~3.3μg·mL~(-1)(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0.000 2%和0.000 3%,平均回收率分别为100.5%和99.0%,RSD值分别为0.32%和1.83%。结论该方法可用于低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的测定,操作方便、专属性强、定量准确、重复性好。     

HPLC法测定果糖二磷酸钠注射剂中的5-羟甲基糠醛

目的建立一种HPLC法测定果糖二磷酸钠注射剂中5-羟甲基糠醛的含量,结合国家药品抽验计划对市售的118批果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛的含量进行考察,并研究温度对果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛含量的影响。方法色谱柱选用Waters XBridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠为流动相;流速为0.7 mL·min^-1;柱温为30℃;紫外检测波长为284 nm。将果糖二磷酸钠注射液在30,40,50℃条件下放置8周,考察其5-羟甲基糠醛含量的变化。结果在进样量范围为0.49~5.88μg时,5-羟甲基糠醛含量与峰面积呈线性关系,线性关系良好,线性方程为Y=25491X+9578(r=0.999);平均加样回收率为100.4%(RSD=0.95%,n=9)。在40,50℃条件下,样品中5-羟甲基糠醛含量随放置时间增长有增加趋势。结论该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于果糖二磷酸钠注射剂中5-羟甲基糠醛的测定;温度对果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛的含量存在影响;部分产品存在5-羟甲基糠醛含量过高的问题。     

HPLC法测定参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量及其来源的初步探讨

目的:建立己糖降解产物5-羟甲基糠醛的含量测定方法,对参芪扶正注射液中的5-羟甲基糠醛进行测定,并对其来源进行初步探讨。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在浓度为0.94～18.8μg.mL-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),精密度和重复性的RSD分别为0.7%和2.2%。在模拟高温灭菌的过程中发现仅有果糖受热后转化生成5-羟甲基糠醛及其相关物质。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可用于参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价中药注射液的安全性提供参考。     

HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羟甲基糠醛的含量。方法:采用Phenomenex PRODIGY ODS(3)C18100A分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长284 nm,柱温40℃。结果:本方法的线性范围为0.029 9～23.912μg/ml(r=0.999 6),平均回收率为99.10%,RSD为1.08%(n=9)。结论:本方法简便,专属性强,结果准确可靠,适用于复方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛含量

目的建立知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的RP-HPLC含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为水-乙腈-冰醋酸（97∶2.5∶0.5）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：280nm;柱温：（25±0.2）℃。结果5-HMF在0.025～0.5μg线性关系良好,平均回收率为101.9%（RSD=0.37%,n=6）。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC检测长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-羟甲基糠醛

目的建立测定长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为KromasilODS-1C18(4.6mm×250mm);流动相为0.2%磷酸-甲醇(75∶25);流速1ml·min-1;检测波长284nm。以外标法测定5-HMF的含量。结果在1.0~20.0μg·ml-1范围内,对照品峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),加样平均回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=5),最低检测浓度为7·7ng·ml-1。结论所用方法简便、准确、重复性好,可用于长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-HMF的检测。     

HPLC法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法HPLC法,以HypersilODS2 C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,0.01 m o l.L-1庚烷磺酸钠溶液为流动相,流速1.0m l.m in-1,检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在0.0456μg.mL-1~0.456μg.mL-1浓度范围与峰面积有良好线性关系,r=0.9994。平均回收率为99.4%。RSD=0.91%(n=9)。结论本方法准确、简便、快捷,排除了法莫替丁的干扰,可用于测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC法检测替硝唑葡萄糖注射液中5-HMF

目的建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛（S-HMF）的含量。方法HPLC法，以Hypersil ODS2 C18（4.6mm×250mm，5pm）为色谱柱，流动相：甲醇：水：冰乙酸（38：62：0.8），柱温：30℃；流速1.0ml/min，检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在0.5~2.5μg/ml浓度范围与峰面积有良好线性关系，r=1.000。平均回收率为101.1%，RSD=1%（n=9）。结论本方法准确、简便、快捷。排除了替硝唑的干扰，可用于测定替硝唑萄萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC法同时测定杠板归中阿魏酸与香草酸的含量

目的:建立同时测定杠板归中阿魏酸与香草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0%甲酸-甲醇(40∶60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm。结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.6～3.0μg(r=0.9995),平均回收率为99.32%,RSD=1.06%(n=9);香草酸进样量的线性范围为0.454～2.270μg(r=0.9999),平均回收率为99.92%,RSD=2.17%(n=9)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于杠板归药材的质量控制。     

HPLC法测定清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量

目的用高效液相色谱法测定清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法,使用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)(每1 000 mL中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长为265 nm,柱温:40℃。结果盐酸小檗碱在0.050 95～1.019μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=9 572 887X-43 130(r=0.999 9)。平均回收率为99.87%,RSD=0.9%。结论本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重现性好,可作为清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量测定检测方法。     

HPLC法同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素的含量

目的:建立同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Purospher Star RP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.025mo·lL-1磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为370nm。结果:山柰酚、槲皮素进样量的线性范围分别为0.0184～0.1288μg(r=0.9998)、0.008～0.064μg(r=0.9999);二者的平均加样回收率分别为97.12%(RSD=1.03%,n=6)、96.51%(RSD=1.32%,n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于黄海棠的质量控制。     

RP-HPLC法测定山楂叶中槲皮素的含量

目的:建立测定山楂叶中槲皮素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil TMC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(40∶60),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为370nm。结果:槲皮素进样量在0.604～5.436μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为96.39%,RSD=2.45%(n=6)。结论:本方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于山楂叶的质量控制。     

高效液相色谱法测定颠胃酸口服液中6-姜辣素的含量

[摘要]目的：建立颠胃酸口服液中6-姜辣素含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为Diamonsil—C18柱（250mmx4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一甲醇一水（40：5：55）,检测波长280nm,进样量10μL,流速1．0mL／min,柱温30℃。结果：6一姜辣素在10．O～120．0μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,y=1．1141X＋0．0635（r=0．9992）,加样回收率为97．8％,RSO=1．42％（n=9）。结论：该方法便捷、重现性好,适用于颠胃酸口服液中6一姜辣素的含量测定。     

RP-HPLC法测定妇炎净胶囊中原儿茶酸的含量

目的:建立测定妇炎净胶囊中原儿茶酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(20:80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为258nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:原儿茶酸的检测浓度在0.903～18.060μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.7%,RSD=1.8%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于妇炎净胶囊的质量控制。     

RP—HPLC法测定硼替佐米原料药中主药的含量

目的：建立以反相高效液相色谱法测定硼替佐米原料药中主药含量的方法。方法：色谱柱为Phenomenex—C18,流动相为甲醇一磷酸盐缓冲液（pH2．0）=60：40,检测波长为254rim,流速为1．0mL·min-1。结果：硼替佐米检测浓度的线性范围为50．72～152．16pg·mL。（r=0．9999）;平均回收率为99．62％,RSD=0．39％（n=6）。结论：本方法灵敏度高、专属性强、操作简便,可用于该原料药的含量测定。     

HPLC法同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中2组分含量

目的:建立同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中氨氯地平、阿托伐他汀含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra RP18;流动相为乙腈-0.03moL·L-1磷酸二氢钾溶液=58:42,流速为1.0mL·min-1;检测波长为240nm;柱温为30℃。结果:氨氯地平、阿托伐他汀检测浓度线性范围分别为3.86～61.83(r=0.9999,n=5)、9.28～148.56(r=0.9999,n=5)μg·mL-1;平均回收率分别为100.7%(RSD=0.94%,n=6)、100.6%(RSD=0.85%,n=6)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于复方阿托伐他汀钙分散片的含量测定。     

HPLC法测定维生素C片含量

目的建立高效液相色谱法测定维生素C片中维生素C含量的方法。方法以二巯基丙烷磺酸钠为抗氧剂,采用Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾4 g与磷酸二氢钾16 g,加煮沸过的冷水溶解并稀释至2 000 mL,pH调节至6.0±0.1)-甲醇(95∶5)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长为266 nm;进样量20μL。结果维生素C的线性回归方程为Y=99.984 5X-0.004 0(r=1.000 0),线性范围为5～30μg.mL-1,平均回收率为99.70%(n=6,RSD为0.65%)。结论该方法操作简便,结果准确,可用于维生素C片的含量测定和质量控制。