HPLC法测定五味清浊散中羟基红花黄色素A的含量

摘 要 目的:建立五味清浊散中羟基红花黄色素A的高效液相色谱测定方法。方法: 色谱柱为Prevail Select C₁₈（150 mm ×4.6 mm,5 μm）,柱温35℃;流动相为乙腈-0.5% 磷酸溶液 (11∶89),流速 1 ml·min^-1;检测波长403 nm。结果:羟基红花黄色素A在16.65～166.50 μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.24×10^-2X+2.12,r=0.999 9。平均回收率为99.1%,RSD为1.9%。结论:本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于五味清浊散中羟基红花黄色素A的含量测定。     

愈合王制剂质量标准的建立

摘 要 目的：建立愈合王中马齿苋的鉴别方法和4种维生素的含量测定方法。方法: 采用薄层色谱法鉴别马齿苋,采用高效液相色谱法测定维生素的的含量,色谱柱为Agilent XDB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.05%庚烷磺酸钠（磷酸调pH到3.0）（15∶85）,检测波长为273 nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:35 ℃,进样量:20 μl。结果: 薄层鉴别斑点清晰,分离度良好,且阴性对照无干扰。维生素C在80.60～403.00 μg·ml^-1范围内,烟酰胺在20.10～100.50 μg·ml^-1范围内,维生素B 6在20.36～101.80 μg·ml^-1范围内,维生素B 2在12.24～61.20 μg·ml^-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系。维生素C、烟酰胺、维生素B6和维生素B2回收率分别为99.34%,99.64%,99.29%和99.09%,RSD分别为0.98%,0.20%,1.23%和1.48%。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可用于愈合王的质量控制。     

百咳静糖浆质量标准的研究

摘 要 目的: 建立百咳静糖浆的质量标准。方法: 采用薄层色谱法（TLC）对百咳静糖浆中陈皮、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定糖浆中黄芩苷的含量,色谱柱为Hypersil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),检测波长为280 nm,柱温为40℃,流速为1.0 ml·min^-1。结果:TLC鉴别方法专属性强;黄芩苷在5.36～85.76 μg·ml^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.3％,RSD=1.36％（n=6）。结论:所建立的方法简便可靠,可以用于控制百咳静糖浆的质量。     

平疣颗粒的质量标准提升研究

摘 要 目的： 研究建立平疣颗粒的质量控制标准。方法: 采用薄层色谱法对方中赤芍、红花、薏苡仁、香附进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量：色谱柱为Lichrospher-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.2%醋酸（24∶76）,检测波长为232 nm。结果: 薄层色谱鉴别斑点清晰、阴性对照无干扰;芍药苷在6.560～104.920 μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为98.77%,RSD为2.73%（n=9）。结论: 所建立的定性鉴别方法专属性强,重复性好,定量方法操作简便,准确可靠,可用于平疣颗粒的质量控制。     

藏药九味渣驯丸质量标准的建立

摘 要 目的：建立九味渣驯丸的质量标准。方法: 采用薄层色谱法对处方中的诃子、红花、异叶青兰进行定性鉴别,应用HPLC法对诃子中的没食子酸进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;没食子酸在0.028 6～0.572 0 μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为97.74%,RSD为0.95%（n=6）。结论:本法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于九味渣驯丸的质量控制。     

HPLC法同时测定尿塞通片中4个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立尿塞通片中4个活性成分丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷和橙皮苷含量同时测定的方法。方法: 采用Phenomsil C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长230 nm,柱温30℃。结果: 丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷、橙皮苷分别在20.056～150.420μg·ml^-1（r=0.999 5）,6.068～45.510 μg·ml^-1（r=0.999 5）,5.052～37.890μg·ml^-1（r=0.999 7）,15.328～114.960μg·ml^-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.86%、99.40%、98.21%、98.25%,RSD分别为1.07%、0.85%、1.35%、1.18%（n=6）。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于尿塞通片的质量控制。     

藏药制剂七味消肿丸的质量标准

摘 要 目的：建立七味消肿丸的质量标准。方法: 采用薄层色谱法对处方中的余甘子、甘青青兰进行定性鉴别,对榜嘎中乌头碱进行限量检查;采用Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇 乙腈 0.7%磷酸溶液（22 ∶〖KG-*4〗2 ∶〖KG-*4〗76）为流动相,检测波长为403 nm,柱温为30℃,流速：1 ml·min-1,进样量：10 μl,对诃子中的没食子酸进行含量测定。结果: 薄层色谱中斑点清晰,且阴性对照无干扰;羟基红花黄色素A在0.041～0.820 μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为96.27%,RSD=1.58%（n=6）。结论: 本法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于七味消肿丸的质量控制。     

HPLC测定新舒通胶囊中血竭素与亚油酸含量

摘 要 目的： 建立测定新舒通胶囊中血竭素与亚油酸含量的高效液相色谱法。方法: 采用高效液相色谱法,菲罗门Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml·min^-1。结果: 血竭素进样量在79.22×10^-6～15.84×10^-4 mg,亚油酸在89.56×10^-5～17.91×10^-3 mg范围内与峰面积呈良好线性关系（r₁=0.999 9,血竭素;r2=0.999 9,亚油酸）,血竭素加样回收率为99.9%、RSD为1.0% (n=6),亚油酸加样回收率为98.3％、RSD为1.4％(n=6)。结论: 该方法快速、灵敏、准确,可作为新舒通胶囊的含量测定方法。     

HPLC波长切换法考察60Co辐照对地榆槐角丸中5种有效成分的影响

摘 要 目的：考察60Co辐照灭菌对地榆槐角丸中5种有效成分含量的影响。 方法: 采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;波长：210 nm、278 nm、230 nm、403 nm;柱温：30℃,进样量：10 μl,比较有效成分槐角苷、黄芩苷、梓醇、芍药苷、羟基红花黄色素A辐照前后含量的变化,并将所得数据用SPSS 22.0软件分析。 结果: 地榆槐角丸中的梓醇、芍药苷、羟基红花黄色素A、槐角苷、黄芩苷分别在0.02～0.37 μg、0.04～0.59 μg、0.11～1.68 μg、0.21～3.29 μg、0.61～9.74 μg范围内线性良好,平均加样回收率分别为101.28%,102.34%,98.42%,99.91%,100.47%,RSD分别为1.15%,1.37%,1.08%,1.63%,1.71%(n=9)。辐照剂量不超过6 kGy时,各组分含量变化无统计学意义（P＞0.05）,辐照剂量为8 kGy时,芍药苷和羟基红花黄色素A含量在辐照前后变化显著（P＜0.05）。 结论: 所建立的地榆槐角丸活性成分测定方法可作为质控方法。在60Co辐照剂量不超过6 kGy时,5种有效成分含量变化不显著,可为地榆槐角丸辐照灭菌手段提供参考。     

伤痛宁胶囊的质量标准研究

摘 要 目的： 建立伤痛宁胶囊的质量标准。方法: 采用显微鉴别方法对方中僵蚕、全蝎、土鳖虫、地龙、三七、天麻进行鉴别;采用薄层色谱法对方中川芎、当归、三七、续断、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对甘草苷进行含量测定：色谱柱为Agilent TC C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为276 nm。结果: 显微鉴别特征明显可见;薄层色谱鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;甘草苷在0.341～1.193 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.97%,RSD=0.77%（n = 6）。结论:方法准确可靠、重现性好,能有效控制伤痛宁胶囊的药品质量,为完善和提高伤痛宁胶囊的质量标准提供了依据。