SPE-HPLC法测定三层共挤输液袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量

摘 要 目的：建立固相萃取 高效液相色谱（SPE HPLC）测定三层共挤输液用袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量的方法。方法: 采用固相萃取 高效液相色谱法(SPE HPLC),先将抗氧剂富集在HLB(hydrophilic l;pophilicbalance)固相萃取小柱上,洗脱后,在Waters Symmetry shield RP C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱上分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为276 nm,柱温为35℃,进样量为20 μl。结果: 抗氧剂1010、1076、168的在4.95～98.98 μg·mL^-1（r=1.000 0）、4.92～98.41 μg·mL^-1（r=0.999 9）及5.00～99.96 μg·mL^-1（r=1.000 0）浓度范围内具有良好线性关系。检出限分别为0.003、0.005和0.006 μg·mL^-1。平均回收率分别为94.7%、91.2%和92.0%,RSD分别为4.3%、3.7%和4.9%（n=9）。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药与包装的相容性评价。     

GC-MS法测定三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量

摘 要 目的：建立GC-MS法测定三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在氧氟沙星氯化钠注射液中迁移量的方法。方法: 采用GC-MS法测定氧氟沙星氯化钠注射液中苯乙烯单体含量,从而考察氧氟沙星氯化钠注射液的包装袋（三层共挤输液用袋）中苯乙烯在药液中的迁移量,色谱柱为DB 624 123 1334毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）,柱温采用程序升温,顶空自动进样,由电子轰击源（EI）选择离子监测（SIM）模式进行检测。结果:苯乙烯在46.96～543.60 ng·mL^-1（r=0.999 9）浓度范围内具有良好线性关系;平均回收率为101.2%,RSD为3.1%（n=9）。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药品与包装的相容性评价。     

HPLC测定三层共挤输液用袋中抗氧剂PEPQ的含量

目的 建立三层共挤输液用袋中抗氧剂四(2,4-二叔丁基酚)-4,4-联苯基二亚磷酸酯(PEPQ)的含量测定法。方法 采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-四氢呋喃(80∶20),柱温30 ℃,检测波长270 nm。结果 抗氧剂PEPQ在0~200.0 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999),抗氧剂PEPQ回收率为92.3%(RSD=1.97%)。结论 该方法准确、灵敏、简便,适用于测定三层共挤输液用袋中抗氧剂PEPQ的含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定五层共挤输液用袋镁、铝含量及迁移量

摘 要 目的： 建立五层共挤输液用袋材料中镁、铝含量及输液中镁、铝迁移量的电感耦合等离子体质谱测定法（ICP-MS）。方法: 采用微波消解对样品进行处理,ICP MS法测定镁、铝的含量。结果: 镁、铝在2.5~20.0 μg·L^-1范围内均呈良好的线性关系,r值分别为0.999 6和0.999 7;镁、铝平均回收率分别为92.90%（RSD=3.01%,n=9）、94.15%（RSD=4.11%,n=9）。结论:该方法准确、稳定,操作简便,适用于对五层共挤输液用袋材料中镁、铝含量及输液中镁、铝迁移量的测定。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。     

HPLC法同时测定氯霉素醋酸曲安奈德乳膏中两组分含量

摘 要 目的： 建立HPLC法测定氯霉素醋酸曲安奈德乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德的含量。方法: 使用ZORBAX SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇：pH3.0磷酸盐缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：240 nm,柱温：室温,进样量:20 μl。结果: 醋酸曲安奈德在6.12～48.96 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.7%,RSD=1.3% (n=9)。氯霉素在62.1～745.2 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.4%,RSD=1.0% (n=9)。结论:本法灵敏、准确、专属性强,可用于氯霉素醋酸曲安奈德乳膏的质量控制。     

HPLC法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质。方法: 色谱柱为Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠（pH4.5）（20∶80）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:252 nm;柱温:30℃;进样量:20 μl。结果: 醋甲唑胺浓度在10.0～80.0 μg·mL^-1范围内峰面积值呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.56%,RSD=0.95%(n=9)。测得3批样品杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。结论: 本法简便、准确,专属性好,精密度高,专属性好,可用于醋甲唑胺片的含量和有关物质测定。     

高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量

摘 要 目的：建立去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 磷酸盐缓冲液（1∶9,用磷酸调pH至3.1）,流速：0.8 ml·min^-1,柱温：25℃,检测波长：210 nm,进样量：20 μl。结果: 去甲斑蝥素在0.02~1.00 mg· mL^-1浓度范围具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为97.5%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该方法准确、简单、重复性好,可用于去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量测定。     

HPLC法测定复方维生素B6凝胶剂中维生素B6与醋酸氟轻松的含量

摘 要 目的：建立复方维生素B₆凝胶剂中维生素B₆与醋酸氟轻松的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱：Lichrospher CNC₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：庚烷磺酸钠溶液（称取6.8 g磷酸二氢钾和1.0 g庚烷磺酸钠,加水溶解并稀释至1 000 ml）-甲醇-三乙胺（35∶65∶0.2）,用磷酸调pH至3.2;检测波长：238 nm;柱温：25℃;进样量：20 μl。结果: 维生素B₆在15.0～300.0 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.65%,RSD为0.3%（n=9）;醋酸氟轻松在0.4～8.0 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 0）,平均回收率为99.35%,RSD为0.85%（n=9）。结论:该方法简便,重复性好,测定的结果准确,可用于复方维生素B₆凝胶剂的含量测定。     

氯麻滴鼻剂含量测定方法的建立

摘 要 目的：研究氯麻滴鼻剂含量测定方法。方法: 色谱柱为SPOLAR C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液 甲醇（67∶33) （磷酸调 pH至3.5）;检测波长为220 nm。结果: 氯霉素在10.43～156.42 μg·ml^-1浓度范围内线性良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.0%,RSD为0.4%（n=9）;盐酸麻黄碱在41.10～616.56 μg·ml^-1浓度范围内线性良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.6%,RSD为0.4%（n=9）。结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为氯麻滴鼻剂的含量测定方法。