中药材及饮片中三种二氧化硫残留量测定方法的比较

目的 采用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别测定中药材或饮片中二氧化硫的残留量,比较分析三种检测方法的适用性。方法 采用三种检测方法对19批中药材及饮片中二氧化硫残留量进行测定,选取20种中药材及饮片进行三种方法的空白加标回收试验,并对结果进行比较分析。结果 酸碱滴定法操作简单、成本低。气相色谱法样品测定速度较快,但测定结果偏低、专属性较差。离子色谱法灵敏度高、准确度、精密度好。结论 建议气相色谱法用于粗筛二氧化硫残留量较高的样品,酸碱滴定法作为常规测定方法,离子色谱法作为仲裁方法。     

两种不同方法测定天花粉和葛根中二氧化硫残留量的比较研究

目的：采用两种不同方法对天花粉和葛根中二氧化硫残留量进行测定和比较,探讨两种方法测定结果的相关性。方法：分别采用离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法对12批次天花粉和14批次葛根中二氧化硫残留量进行了测定,并对测定结果进行统计分析。结果：两种方法测得样品中二氧化硫残留量均有统计学意义（P〈0.05）。结论：离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法测得天花粉与葛根中二氧化硫残留量均有很好的相关性。     

不同方法对氨基比林纯度联合定值及不确定度评定

摘 要 目的：采用两种不同原理方法对氨基比林纯度联合定值,并建立其不确定度评定方法。方法: 采用高效液相色谱法（HPLC）与酸碱滴定法对氨基比林纯度进行测定,并依据标准物质技术规范及相关计量技术规范要求,对两种不同原理方法测定过程的不确定度进行系统分析。结果:采用HPLC与酸碱滴定法联合测定氨基比林纯度的标准值及其不确定度为99.66%±0.08%（k=2,P=0.95）。结论:采用HPLC与酸碱滴定法联合测定氨基比林纯度及不确定度评定结果准确可靠,避免了采用一种技术带来的分析方法缺陷,有利于提高氨基比林的质量评价与控制水平,同时对氨基比林纯度标准物质的研制提供科学依据。     

电位滴定法测定维生素U制剂中维生素U的含量

摘 要 目的：改进维生素U制剂中维生素U的含量测定方法。方法: 建立电位滴定法测定维生素U制剂中维生素U的含量,并与现行质量标准的手动滴定法进行比较。结果: 电位滴定法测定维生素U的含量不受处方中其他组分、辅料以及滴定过程中产生的沉淀的影响,两种结构的维生素U（氯化甲基蛋氨酸和碘化甲基蛋氨酸）的平均回收率分别为99.47%（RSD=1.0%,n=9）和100.22%（RSD=1.4%,n=9）。3个不同厂家的6批次产品测定结果表明,本法测定结果与现行标准中的手动滴定法测定结果相对误差≤0.5%。结论: 该方法操作简单方便、灵敏度高、准确度好,适于各种维生素U制剂中维生素U的含量测定。     

华东覆盆子不同药用部位化学成分的含量分析

摘 要 目的：测定华东覆盆子不同药用部位——果实（覆盆子）和根及残茎（搁公扭根）主要化学成分的含量,并对其进行分析比较。方法: 采用HPLC色谱法,用三个色谱系统分别对两种药材中黄酮类、三萜类和鞣质类成分进行测定。结果:各批次覆盆子药材中均未检出三萜类成分蔷薇酸和委陵菜酸,各批次搁公扭根中均未检出黄酮类成分山柰酚 3 O 芸香糖苷和椴树苷,两种药材中均含有一定量的鞣质类成分鞣花酸和没食子酸。结论:华东覆盆子不同药用部位药效不同,其所含化学成分的含量亦有所不同,该法可用于两种药材的质量控制。     

中药材中二氧化硫残留量测定方法比较

目的通过3种不同方法对中药材中二氧化硫残留量进行测定,比较分析3种检测方法的有效性及差异。方法采用蒸馏滴定法、酸碱滴定法以及FAIMS技术测定中药材中二氧化硫残留量,并进行统计学分析。结果对3种方法分别进行了方法学验证,其重复性和回收率均能达到检测要求。经统计分析,3种方法测得的结果之间有较高的相关性,均有统计学意义。FAIMS技术测得结果较高,分析可能与其碱液提取方法有关。结论 3种方法均可作为硫熏中药材及饮片二氧化硫残留量测定的有效方法。     

电位滴定法标定乙醇制氢氧化钾滴定液的浓度

摘 要 目的： 改进乙醇制氢氧化钾滴定液的标定方法。方法: 新建电位滴定法标定乙醇制氢氧化钾滴定液,并与《中国药典》2010年版指示剂法进行比较。结果:电位滴定法与指示剂法分析结果差别无统计学意义(P>0.05),且电位滴定法突跃明显,精密度好,可信度高。结论: 电位滴定法可用于乙醇制氢氧化钾滴定液的标定。     

白蚁巢胶囊的质量评价

目的:对白蚁巢胶囊的质量进行评价。方法:对不同批次白蚁巢胶囊的水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分、总氮、重金属进行测定;以亮氨酸为指标,采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用氨基酸分析仪测定15种游离氨基酸的含量;采用高效液相色谱法测定黄曲霉毒素的含量;采用气相色谱法测定9种有机氯农药残留量;采用原子荧光光度计测定汞的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好;15种氨基酸的平均含量为1.494 8~9.252 0 mg·g^-1;未检测到黄曲霉毒素;有机氯农药残留量为0.028 4~0.031 0 μg·g^-1;汞含量为0.053 5~0.105 6 μg·g^-1。结论:各项指标均符合白蚁巢胶囊的试行质量标准和《药用植物及制剂出口绿色行业标准》的规定。     

HPLC法测定川芎-当归药对中酚酸类成分的含量

摘 要 目的： 测定川芎 当归药对水提液中酚类物质含量。方法: 采用离子抑制高效液相色谱法测定川芎 当归药对水提液中阿魏酸、原儿茶酸和绿原酸含量。结果: 川芎 当归药对中原儿茶酸、阿魏酸和绿原酸分别在0.90～14.40,1.25～20.00,1.00～16.00 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为97.16%、94.98%、98.14%(n=9)。结论:离子抑制高效液相色谱法方法简便、准确、快速、重复性好,可用于川芎 当归药对酚类物质的质量控制。     

梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸中5种核苷类成分的含量比较

目的 建立HPLC测定梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷5种核苷成分含量的方法,并比较不同批次的梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸药材中5种核苷类成分含量的差异。方法 采用HPLC对15批梅花鹿鹿茸药材和15批马鹿鹿茸药材进行测定,并对测定结果进行聚类分析。结果 测定了梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸药材中5种核苷类成分的含量,二者中核苷类成分含量差异显著;不同产地不同养殖户的鹿茸药材中,5种核苷成分含量也存在明显差异。采用聚类分析能将不同产地的15批梅花鹿鹿茸和15批马鹿鹿茸药材分为2类。结论 不同产地梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸药材核苷成分的组成存在显著性差异,鹿茸药材的质量受鹿的品种、自然环境、养殖技术等因素的影响。该方法适用于梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸中核苷类成分的含量测定,为二者质量控制提供保证。     

电位滴定法标定高氯酸滴定液及其应用

目的:建立一种用电位滴定法标定高氯酸滴定液的分析方法,并将其结果运用于多种化学原料药的分析。方法:采用电位滴定对高氯酸滴定液(用DG113-SC电极)进行标定,再以相同方法测定盐酸多巴酚丁胺、硝酸硫胺和甘氨酸的含量。结果:用电位滴定法标定,线性关系好(r=0.9999),精确度更高,重复性更好,并且可以避免人为视觉误差。用电位滴定法标定与传统的酸碱指示剂法标定相比,两者之间存在一定差异。将其运用到化学原料药的分析,两种标定方法的结果对含量测定存在系统误差。结论:在药物分析过程中,对于使用电位滴定法测定药品含量的滴定液,应使用电位滴定法来标定其浓度,可以减小方法误差,使测量结果更严密。     

非水滴定与电位滴定法测定福尔可定含量的比较

目的对非水滴定和非水电位滴定法测定福尔可定的含量进行比较。方法均以冰醋酸为溶剂,非水滴定法采用结晶紫作为指示剂指示滴定终点,电位滴定法测定以第二个滴定突跃为滴定终点,两法均对滴定结果进行空白校正。结果电位滴定法滴定突跃明显,测定出的3批实际样品含量高于非水滴定的结果。结论因非水电位滴定法操作简单、滴定突跃明显,相较于非水滴定法能更好地控制福尔可定的质量。     

交流示波极谱滴定法测定盐酸异丙嗪及其制剂的含量

在ＫＣｌ底液中，用ＫＯＨ标准溶液直接滴定盐酸异丙嗪，至示波极谱图上切口的出现指示终点，本法仪器简单，操作方便，快速省时，终点直观，结果准确。     

自动永停滴定仪在药学实验教学中的应用

目的:自动永停滴定仪应用于芳伯胺类药物的重氮化滴定,使实验教学操作更简单、便捷.方法:将电导电极活化处理后,以标准溶液的标定为例,分别用外指示剂法和自动永停滴定仪进行滴定,并与药典规定的永停滴定法的实验结果进行比较.结果:外指示剂法和自动永停滴定仪法与药典规定方法的实验结果完全一致.结论:自动永停滴定仪结构简单,操作方便,准确度和精密度较高,重现性较好,在药物重氮化实验教学中应用可收到良好效果.     

Antidepressant up-titration: pharmacological and psychological considerations

The use of antidepressant up-titration in starting therapies is useful in reducing side effects, but can induce delays in clinical response. Several aspects concerning slow or more aggressive titration have to be considered when using this strategy, such as pharmacological aspects (e.g., synaptic up-regulation) and psychological/clinical aspects (e.g., adherence to antidepressant treatment, and the temperament and expectations of patients). Data from the literature are controversial, and so the choice between rapid and slow titration must be tailored more to the patient, rather than to the drug.     

盐酸阿米替林零电流示波电位和双电位滴定的研究

本文首次以涂有PVC膜的铂片作为指示电极,以四苯硼钠为滴定剂,对盐酸阿米替林进行零电流示波电位滴定和零电流示波双电位滴定,方法准确、简便、直观,还可用于其它药物的测定。     

蔗糖铁注射液铁含量测定方法的研究

蔗糖铁注射液是一种静脉铁注射剂,用以治疗缺铁性贫血。本文对比了原子吸收光谱法、氧化还原滴定法和络合滴定法,并对选用的络合滴定条件进行了全面考察。在盐酸和过氧化氢溶液的作用下,用氢氧化钠溶液调节pH至2.2~2.5,加Tiron指示剂,用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液显纯黄色,并计算铁含量。试验结果表明其精密度好,准确度高,成本低,是一种适合蔗糖铁注射液铁含量测定的方法。     

盐酸林可霉素原料药及制剂的量热滴定法

利用量热滴定法测定了盐酸林可霉素原料药及制剂的含量。方法简单、准确、平均回收率为９９．５％，ＲＳＤ为０．４９％。     

迭代计算法在硼酸含量测定中的应用

本文用分步等体积加入法和迭代计算法测定并计算了药用硼酸和硼酸软膏中硼酸的含量,其准确度和精密度均较高,所需设备简单,操作方便。     

氧化还原法结合络和法测定锌铜溶液中硫酸铜和硫酸锌的含量

目的建立锌铜溶液的含量测定方法。方法采用氧化还原滴定法测定硫酸铜的含量;以硫脲为掩蔽剂,EDTA络和滴定法测定硫酸锌的含量。结果硫酸铜和硫酸锌的平均回收率分别为101.1%(RSD=0.80%)和102.4%(RSD=0.85%)。结论用该法测定硫酸铜和硫酸锌的含量,方法简便、重复性好,适用于锌铜溶液的质量控制。