双参根胶囊的质量控制

摘 要 目的： 建立双参根胶囊的质量控制方法。方法: 采用TLC法对双参根胶囊中的丹参、人参和葛根进行定性鉴别;采用HPLC法对其中的葛根素、人参皂苷Rg1进行含量测定。结果: TLC色谱中,供试品溶液在与对照药材相应位置上出现相同颜色的斑点,斑点清晰,阴性对照无干扰。HPLC中,葛根素进样量在144.2～1 153.6 ng范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.94%,RSD为0.13%(n=5);人参皂苷Rg1进样量在20～160 ng范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.85%,RSD为0.42%(n=5)。结论:该方法可靠,操作简便,重复性良好,可用于双参根胶囊的质量控制。     

顶空气相色谱法测定安立生坦原料中的残留溶剂

摘 要 目的： 建立顶空气相色谱法测定安立生坦原料中甲醇、乙醇、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、二氧六环、N, N- 二甲基甲酰胺等残留量的方法。方法: 采用HP 5（30 m×0.53 mm,1.5 μm）石英毛细管柱,载气为高纯氮气,FID检测器,采用程序升温和顶空进样,柱温35 ℃保持5 min,再以20 ℃·min^-1升温至110 ℃,保持5 min。结果: 6种残留溶剂的分离度符合要求,线性关系良好（r≥0.999 0）。回收率均在99.3%～105.2%范围内,3批安立生坦样品检测结果均符合限度要求。结论:该方法检测灵敏、准确, 可用于检测安立生坦原料药的残留溶剂。     

《中国药典》中桑叶含量测定项下方法的改进

摘 要 目的： 对《中国药典》中桑叶含量测定项下方法进行改进。方法: 采用HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为354 nm;柱温为30 ℃。结果: 《中国药典》2010年版桑叶含量测定项下测得的芦丁含量实为芦丁和异槲皮苷的含量之和,优化后方法可分离该两种化合物,且芦丁和异槲皮苷分别在2.76～27.60 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.74～47.39 μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.31% (RSD=0.83%)和100.32%（RSD=1.04%）（n=6）。结论: 优化后方法简便、稳定、重复性好,可用于桑叶的质量控制。     

止血养元口服液质量标准研究

摘 要 目的： 建立止血养元口服液的质量标准。方法: 采用薄层色谱法鉴别止血养元口服液中小蓟、蒲黄和川芎;高效液相色谱法测定止血养元口服液中蒲黄主要成分香蒲新苷的含量。结果: TLC中,供试品在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;HPLC中香蒲新苷浓度在20～320 μg·ml^-1范围内线性关系良好 （r=0.999 8）,平均回收率为97.0％,RSD为2.0％（n=6）。结论: 本方法准确、可靠、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

金牛眼药质量控制方法研究

摘 要 目的：建立金牛眼药中煅炉甘石和冰片含量测定的方法。方法: 采用乙二胺四乙酸配位滴定法测定炉甘石中氧化锌含量;采用DB WAX石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm）,柱温：150℃,进样口温度：180℃,检测器温度：200℃,分流比：5∶〖KG-*2〗1,氮气流速:1 ml·min-1, FID检测器,乙酸乙酯为溶剂,测定冰片含量。结果:氧化锌加样回收率为101.5%,RSD为1.2%（n=9）,冰片在0.1～5.0 μg进样范围内线性关系良好,r=0.999 9;加样回收率为98.18%,RSD为0.8%（n=9）;样品含量测定结果氧化锌为0.38～0.59 g·g-1,冰片为0.13～0.21 g·g-1。结论:建立的方法简便、准确,重复性和稳定性良好,可用于金牛眼药的质量控制。     

HPLC法测定盐酸艾司洛尔注射液含量的改进

摘 要 目的：改进盐酸艾司洛尔注射液含量测定的HPLC方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Welch Xltimate C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 甲醇 磷酸盐缓冲液（15∶20∶65）,检测波长为222 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样体积为20 μl。结果:盐酸艾司洛尔的浓度范围在12.26～196.16 μg·mL^-1时,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=1.000 0）;平均回收率为101.2%（RSD=0.7%,n=9）。结论:建立的盐酸艾司洛尔注射液HPLC简便、快速、准确、专属性强,比现行标准更能反应药物含量的真实水平,更适用于盐酸艾司洛尔注射液的含量测定。     

空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量比较

摘 要 目的：比较空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量,为临床合理使用药用部位提供参考。方法: 柴胡皂苷a、d含量测定采用HPLC法：色谱柱Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm,柱温：40 ℃,进样量：10 μl。总黄酮的测定采用比色法：检测波长为500 nm。结果: 柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和柴胡总黄酮分别在0.21～1.26 mg·ml^-1(r=0.999 6)、0.25～1.51 mg·ml^-1(r=0.999 7)和4.00～25.00 μg·ml^-1(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.27%(RSD=2.15%,n=6)、99.4%(RSD=2.14%,n=6)和99.03%(RSD=1.34%,n=6）。空心柴胡根中柴胡皂苷a、d含量分别为0.31%、0.50%,其他部位含量较低;总黄酮在花中含量高达8.48%,在叶、茎、根中依次降低。结论:空心柴胡地上部分富含黄酮类化合物,根中柴胡皂苷含量较高,临床使用带根全草比较合理。     

拉曼光谱法快速测定注射用更昔洛韦的含量

摘 要 目的：建立一种利用拉曼技术快速测定注射用更昔洛韦的方法。方法: 运用拉曼光谱技术对注射用更昔洛韦进行含量测定,并与HPLC法进行比较。拉曼光谱条件：采用光纤自动测量模式,探头焦距为5 mm,激发光源为785 nm,分辨率为4 cm^-1,测试时间为100 s,激光输出功率为400 mW,扫描范围为3 000～200 cm^-1,检测器工作温度为-50℃。结果: 更昔洛韦在2.5～50.0 mg·mL^-1浓度范围内与1 475 cm^-1峰位的峰面积呈良好的线性关系（r=0.998 0）,平均回收率为99.47%（RSD=1.02%,n=9）。结论:拉曼光谱法快捷、简便,可用于注射用更昔洛韦含量的快速测定。     

离子色谱法测定浓维磷糖浆中甘油磷酸根及磷酸根的含量

摘 要 目的：建立抑制电导离子色谱法同时测定浓维磷糖浆中有效成分甘油磷酸根及磷酸根的含量。方法: 采用AG19 HC（50 mm×4 mm）保护住和IonPac AS18 HC（250 mm×4 mm）阴离子分析柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测。结果:在该色谱条件下,甘油磷酸根峰与磷酸根峰均能有效分离,线性范围分别为1.054～84.35 μg·ml-1（r=0.999 4）及0.316 8～25.35 μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为99.35%（RSD=1.16%,n=9）和98.96%（RSD=2.61%,n=9）。结论:本法简便,准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

顶空气相色谱法测定依地酸二钠中甲醛残留量

摘 要 目的：建立依地酸二钠(EDTA 2Na)中残留甲醛的测定方法。方法: 采用顶空气相色谱法测定。Agilent DB WAX气相毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5 μm）,分流进样,分流比为2∶1;载气为N2,流速为1.0 ml·min-1;检测器为FID;进样口温度为230℃,检测器温度为260℃;采用程序升温法：起始温度40℃,保持6 min,再以40℃·min-1速率升温到230℃后,维持10 min;进样量为1 μl。分别取对照品溶液和供试品溶液,95℃加热平衡25 min,顶空进样,按外标法以峰面积计算含量。结果:甲醛标准溶液在5.10～102.00 μg·ml-1浓度范围内与峰面积的线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为84.60%（RSD=3.82%,n=9）。结论:本方法简单、快速、准确,可以用于依地酸二钠中甲醛残留量的测定。     

HPLC法同时测定小儿咳喘灵颗粒中6种成分

摘 要 目的：建立利用HPLC法采取波长变换同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱、（R,S） 告依春、苦杏仁苷、绿原酸、甘草苷、甘草酸含量的方法。方法: 色谱条件：Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1 ,测定波长为207 nm（盐酸麻黄碱、苦杏仁苷）、237 nm（甘草酸、甘草苷、绿原酸）、245 nm[（R,S） 告依春）]。结果:盐酸麻黄碱进样浓度在2.423～96.920 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为100.1%(RSD=0.30%,n=6);（R,S） 告依春进样浓度在1.920～76.798 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.86%(RSD=1.14%,n=6);绿原酸进样浓度在2.396～92.891 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.57%(RSD=0.75%,n=6);苦杏仁苷进样浓度在1.982～79.279 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好, r=0.999 8,平均回收率为99.67%(RSD=0.59%,n=6);甘草苷进样浓度在2.136～85.440 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好, r=0.999 9,平均回收率为98.57%(RSD=0.69%,n=6);甘草酸进样浓度在2.432～97.260 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.57%(RSD=0.11%,n=6)。结论:该方法准确、重复性好,可用于小儿咳喘灵颗粒的质量控制。     

小儿汗停颗粒质量标准研究

摘 要 目的：建立小儿汗停颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对制剂中黄芪、白术（炒）、防风进行定性鉴别。采用HPLC法对制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量进行测定,Cosmosil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以乙腈 0.2%甲酸溶液 (16〖KG*9〗∶〖KG-*2〗84)为流动相;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为260 nm。结果: TLC色谱分别检出黄芪中的黄芪甲苷,与白术、防风对照药材有相同清晰斑点且阴性无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品在0.061～0.613 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率结果为99.4%,RSD为1.29%（n=6）。 结论: 该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于小儿汗停颗粒的质量控制及评价。     

二丁二仙合剂质量标准的建立

摘 要 目的：建立二丁二仙合剂质量标准。方法: 采用TLC法对二丁二仙合剂中紫花地丁、黄柏进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中淫羊藿苷、仙茅苷进行含量测定。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;淫羊藿苷的含量测定线性范围为5.77～184.50 μg·m^-1 （r=0.999 9）,平均回收率为96.55%（RSD=1.14%,n=9）;仙茅苷的含量测定线性范围为12.36～395.50 μg·m^-1 （r=1.000 0）,平均回收率为100.58%（RSD=2.92%,n=9）。结论:所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于二丁二仙合剂的质量控制。     

正交试验优化“武当松针茶”中没食子酸提取条件及含量测定

摘 要 目的：优选“武当松针茶”中没食子酸的提取条件,并建立其含量测定方法。方法: 采用反相高效液相色谱法 二极管阵列检测器测定没食子酸的含量。在单因素试验的基础上,采用正交试验优化“武当松针茶”中没食子酸的超声提取条件,最佳超声提取条件为料液比1: 50,超声功率 200 W,超声时间60 min。结果: 没食子酸在5.10～51.00 mg ·L^-1（r=0.9993）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.7%,RSD=1.69 %（n=6）。“武当松针茶”样品中没食子酸平均含量为0.35 mg·g 1。结论: 优选出的提取条件简单可行,建立的含量测定方法稳定可靠,可用于提取和测定“武当松针茶”中没食子酸的含量。     

四君子汤配方颗粒与传统汤剂中总皂苷和总多糖含量比较

摘 要 目的：比较四君子汤配方颗粒与传统汤剂中总皂苷和总多糖含量的差异。方法: 采用紫外分光光度法在540 nm、488 nm波长处分别对四君子汤配方颗粒与传统汤剂中总皂苷和总多糖的含量进行测定。结果: 人参皂苷Re在10.909～65.454 μg·ml^-1 浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 7）,加样回收率为98.49%,RSD为0.85%（n=6）;D-无水葡萄糖在2.160～12.960 μg·ml^-1浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 7）,加样回收率为99.46%,RSD为0.73%（n=6）。3个批次的配方颗粒供试品溶液中总皂苷的含量略高于传统汤剂,而总多糖的含量略低于传统汤剂,两者含量差异无统计学意义（P＞0.05）。结论:四君子汤配方颗粒与传统汤剂间的物质基础差异较小,该配方颗粒应用于临床具有一定的可行性。     

HPLC法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质。方法: 色谱柱为Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠（pH4.5）（20∶80）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:252 nm;柱温:30℃;进样量:20 μl。结果: 醋甲唑胺浓度在10.0～80.0 μg·mL^-1范围内峰面积值呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.56%,RSD=0.95%(n=9)。测得3批样品杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。结论: 本法简便、准确,专属性好,精密度高,专属性好,可用于醋甲唑胺片的含量和有关物质测定。     

消糖止渴丸质量标准的建立

摘 要 目的：建立消糖止渴丸的质量控制方法。方法: 采用TLC法对消糖止渴丸中苍术、葛根、玄参进行定性鉴别。应用HPLC法测定消糖止渴丸中葛根素含量,采用Wondasil C18 WR（250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇 水（25∶〖KG-*2〗75）为流动相,检测波长为250 nm;流速为1.0 ml·min-1,柱温为40℃,进样量为10 μl。结果:供试品色谱中在与对照药材或对照品色谱相应的位置上斑点清晰,分离度良好,且阴性无干扰。葛根素在41.20～618.00 ng范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为100.16%,RSD为2.91%（n=6）。结论:该质控方法准确、快捷、专属性强,可用于建立消糖止渴丸的质量标准。     

HPLC法同时测定骨筋丸胶囊中芍药苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定骨筋丸胶囊中芍药苷、延胡索乙素和蛇床子素含量。方法: 采用Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.1%磷酸溶液（三乙胺调节pH至6.6） 乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为230 nm和280 nm。结果: 芍药苷、延胡索乙素和蛇床子素依次在9.56～33.65(r=0.999 8), 3.65～12.86(r=0.999 9)和5.81～20.45 μg· mL^-1(r=1.000 0)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.8%（RSD=1.1%）,98.4%（RSD=0.8%）和99.1%（RSD=1.4%）（n=6）。结论: 本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定参芪苓口服液中党参炔苷的含量

摘 要 目的： 建立测定参芪苓口服液中党参炔苷含量测定的的方法。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.2%磷酸溶液(16∶84,V/V),流速:1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,检测波长284 nm,进样量为10 μl。结果: 党参炔苷在0.019 7～0.236 4 mg·ml^-1范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为98.92%,RSD=0.86%(n=9)。结论: 本方法简便可靠,重复性好,可用于参芪苓口服液中党参炔苷的含量测定。     

HPLC法测定银翘解毒丸中绿原酸和牛蒡苷的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时测定银翘解毒丸（大蜜丸）中绿原酸和牛蒡苷的含量。方法: 色谱柱为Thermo ODS 2Hypersil(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为280 nm;柱温为30℃。结果:绿原酸和牛蒡苷线性范围分别为0.049～0.984 μg（r=0.999 6）和0.060～1.230 μg（r=0.999 4）。平均加样回收率分别为99.4%（RSD=1.3%)和99.1%（RSD=1.1%）（n=6）。结论:本法操作简便、准确、重复性好,可用于测定银翘解毒丸中绿原酸和牛蒡苷的含量。