不同贮藏年份新会陈皮中挥发性成分含量变化

目的：分析不同贮藏年份新会陈皮中挥发性成分的组成和含量,考察贮藏时间对新会陈皮中挥发性成分的影响。方法：采用GC-MS法测定了1983-2012年22批不同贮藏年份的新会陈皮样品,运用函数拟合方法对所得数据与年份的相关性进行了统计分析。结果：除2-甲氨基-苯甲酸甲酯外,其他主要挥发油成分的含量未随贮藏年份增加而呈现下降趋势。β-月桂烯与2-甲氨基-苯甲酸甲酯峰的含量比值与贮藏年份的对数函数相关性达到0.86以上。结论：陈皮“陈久者良”的说法难以用其中挥发性成分含量变化来佐证,但是新会陈皮中β-月桂烯峰与2-甲氨基-苯甲酸甲酯含量比值对陈皮年份鉴别有参考意义,有助于完善广陈皮的质量控制。     

GC-MS结合化学计量学方法鉴别不同产地与种源陈皮的研究

目的利用化学计量学方法分析陈皮挥发性成分差异,鉴别其不同产地与种源。方法通过GC-MS获取5个不同产地不同植物种源的10批新会陈皮和15批陈皮药材共有成分峰面积数据,结合主成分分析、聚类分析及人工神经网络三种化学计量学方法进行鉴别区分。结果通过主成分分析及聚类分析可将新会地区茶枝柑样品与其他产地另两个品种样品大致分为两大类,重庆地区大红袍样品又与台州和桂林地区的蜜柑样品各自聚为一小类;依据共有成分峰面积数据建立人工神经网络模型,对新会陈皮和非新会陈皮样本、3个不同品种陈皮样本进行识别区分,训练和预测的准确率均为100%。结论 GC-MS结合化学计量学方法能够作为鉴别不同产地不同种源新会陈皮药材和陈皮药材的一种手段,为新会陈皮的质量控制提供依据。     

GC/MS对不同年份新会陈皮挥发油的分析

目的:探讨不同年份新会陈皮挥发油的成分差异.方法:用GC/MS方法分析不同年份新会陈皮挥发油的成分和含量.结果:新会陈皮随年份改变,挥发油成分亦发生改变.结论:随着年份的增`长,新会陈皮挥发油成分含量在3年内随着时间增长而增加,甚至出现一些新的成分,说明新会陈皮之所以陈用确与其成分改变有关.     

陈皮药材和饮片黄酮类成分特征图谱研究

目的:建立陈皮药材和饮片黄酮类成分的特征图谱。方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0mL/min;检测波长为283nm;理论塔板数按橙皮苷计算应不低于2 000。结果:陈皮、新会陈皮药材与陈皮饮片有7个共有峰,说明有较多相同的成分,新会陈皮较陈皮药材少1个特征峰,陈皮饮片较陈皮药材少2个特征峰,说明陈皮药材与新会陈皮、陈皮饮片的特征图谱存在差异。结论:研究结果为陈皮药材和饮片特征图谱的建立提供了参考依据。     

不同产地与不同采收期垂盆草药材的红外光谱鉴别研究

目的:探索不同产地不同采收期垂盆草药材的红外光谱特征。方法:利用傅里叶红外光谱仪检测各样品(全草粉末压片)的红外光谱,对谱图进行比较研究。结果:湖北省4个产地15份垂盆草药材样品的红外光谱中有部分吸收峰的峰位(波数cm-1)、峰强度(吸光度A)或峰强比均与样品的采收期呈明显相关性。就峰位而言,所有春季样品在(1 625±7)cm-1处的峰位均小于1 623cm-1,秋季样品(8-10月)一般大于1 625cm-1;所有春季样品在(1 057±16)cm-1处的峰位均大于1050cm-1,夏秋季样品均小于1 050cm-1。此外,样品的产地也与红外光谱特征有一定相关性。结论:利用红外光谱特征可基本判断鄂产垂盆草的采收期;红外光谱法用于植物药材产季的研究与判断值得重视。     

不同年份新会陈皮总黄酮及橙皮苷含量动态分析

目的 比较不同年份新会陈皮总黄酮和橙皮苷含量的变化规律.方法 采用紫外分光光度法测定陈皮总黄酮的含量;用高效液相色谱法(HPLC)测定陈皮中橙皮苷的含量.结果 不同年份新会陈皮贮存期越长.总黄酮含量和橙皮苷含量越高.结论 总黄酮是陈皮有效成分之一,橙皮苷则是陈皮总黄酮的主要成分,实验结果验证古人所述陈皮"陈久者良"有一定的道理.     

黑胡椒挥发油的FTIR鉴定与GC-MS分析

目的 分析黑胡椒挥发油的化学成分,以控制其质量.方法 用水蒸气蒸馏法提取挥发油后,采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)和气相色谱-质谱法(GC-MS)分析.结果 在4批黑胡椒挥发油的FTIR图谱20个峰中有11个共有峰;GC-MS分析每个样品鉴定了19-24种化学成分.主要挥发性成分是单萜类,倍半萜及其氧化物,但4批样...     

基于HPLC-Q-TOF-MS及化学模式识别方法对陈皮的化学成分快速鉴别及产地判别研究

目的 研究不同产地陈皮Citri Reticulatae Pericarpium化学成分的差异,结合化学模式识别方法对陈皮的产地进行判别分析。方法 采用Agilent SB-C₁₈（150 mm×3.0 mm,2.7 μm）色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,在正离子模式下采集数据。对色谱图中各色谱峰进行精确质量数识别,利用二级质谱裂解规律、PCDL数据库及对照品对化学成分进行定性分析。结合主成分分析、聚类分析、判别分析等多元统计方法分析了新会陈皮与其他不同产地陈皮的差异成分,并利用这些分析方法鉴别了未知产地陈皮的来源。结果 从不同产地陈皮中鉴定出了29个共有化学成分,主要为多甲氧基黄酮及黄酮苷类化合物。建立9个差异化学成分的判别模型,实现了新会陈皮的准确判别,准确率达94.4%。结论 可作为陈皮产地鉴别和质量控制的有效方法,为道地药材新会陈皮的判别提供参考。     

诃子不同提取物的近红外光谱研究

目的:对诃子原药材、水提取物、无水乙醇提取物、石油醚提取物及主要有效成分鞣酸的红外光谱图进行了整体分析。方法:采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)并结合二阶导数谱和二维相关红外光谱技术(2D-IR)。结果:诃子药材及其提取物有着各自稳定的光谱特征,谱图中1 714 cm~(-1)的α,β-不饱和酯键的红外吸收峰,1 613,1 447 cm-1的苯环骨架振动是判断鞣酸在不同诃子样品中特征峰强弱的主要依据。诃子药材经过提取,以鞣酸为代表的主要成分得到有效富集,3种提取物中鞣酸的特征峰明显较强,其中水提取物中鞣酸的特征峰强度明显高于无水乙醇提取物和石油醚提取物。结论:红外光谱宏观指纹技术可提供大量的整体结构信息,能够为主要有效成分的提取分离及准确把握诃子药材的整体质量提供参考依据。     

复方新会陈皮含片中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量测定

目的:建立复方新会陈皮含片中新会陈皮指标性成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以Inertsil ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,橙皮苷的检测波长为283 nm,川陈皮素、橘皮素的检测波长为330nm,流速为1 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:橙皮苷、川陈皮素、橘皮素与峰面积积分值呈良好的线性关系;回归方程分别为y=427363x-38147 (r=0.9999),y=155126x-13930 (r=0.9999),y=86681x-19198 (r=0.9997);平均加样回收率分别为96.72%(RSD=0.6%),98.93%(RSD=0.6%),99.14%(RSD=0.6%)。结论:建立的新会陈皮指标性成分的含量测定方法简便,重复性好,可用于复方新会陈皮含片的质量控制。     

不同金莲花药材的IR鉴别研究

目的:建立不同金莲花药材的红外光谱鉴别方法,为对其科学评价与品质鉴定提供新技术。方法:采用FTIR图谱直观-选点归一法。结果:10个金莲花药材的FTIR吸收峰的峰形、峰位及峰强度存在一定的差异。结论:金莲花药材可用IR图谱直观分析-选点归一法进行鉴定,为研究影响中药质量因素的鉴别特征提供了新的方法。     

红外光谱结合化学计量学鉴别美洲大蠊及其他虫类药材研究

目的基于红外光谱法结合化学计量学建立美洲大蠊及其他虫类药材(全蝎、水蛭)粉末的鉴别方法,为美洲大蠊的鉴别提供一定的依据。方法运用傅里叶变换红外光谱仪采集3种虫药药粉的红外光谱数据,对已得光谱数据二阶求导后运用纵坐标归一化法、标准化法等预处理方法对光谱进行优化,采用化学计量学,包括系统聚类分析(hierarchicalcluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)以及偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)进一步对光谱数据进行分析。结果美洲大蠊与全蝎、水蛭的红外指纹图谱有差异。美洲大蠊在1 711、1 410、712 cm-1处吸收峰明显,全蝎在1 753、1 400、1 168、717 cm-1处吸收峰明显,水蛭在1 558、1 457、1 400、669 cm-1处吸收峰明显,且水蛭在1 753～1 711cm-1处明显无吸收峰。3种虫类药材在1 800～1 700 cm-1处峰形差异明显较大。二阶导数图谱中,主要峰的位置相同,但共有峰的强度不同。运用HCA分析方法发现3种虫类药材能够被快速区分,运用PCA与PLS-DA分析方法发现3种虫类药材分布在不同区域。结论本研究能够简便、快速的鉴别美洲大蠊与全蝎、水蛭等虫类药材,为美洲大蠊的质量控制及评价提供参考。     

红外光谱法鉴别维药盒果藤根药材模型研究

目的:研究盒果藤根的红外光谱鉴别方法。方法:采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)测定盒果藤根药材不同提取物,并用spectrum10软件对实验数据进行处理。结果:在1700~1000cm-1波长区间,盒果藤根红外特征吸收峰明显。结论:该法快速、准确,红外图谱峰显著,具有特征性,可用于盒果藤根药材的快速鉴别。     

复方新会陈皮含片制备工艺研究

目的:筛选复方新会陈皮含片的原辅料组方与生产工艺。方法:采用陈皮粉、蛇胆汁、甘草、桔梗、糊精、蔗糖、阿拉伯胶、薄荷脑、硬脂酸镁进行不同原辅料与不同用量组方。采用制备工艺1、2进行试验。含片质量采用外观、臭味感、砂砾感、硬度、脆碎度、崩解时限、含化时间、片重差异等中国药典多项指标要求进行评价。结果:处方5的陈皮粉、蛇胆汁、甘草、桔梗、糊精、蔗糖、薄荷脑、硬脂酸镁组方与制备工艺2压制而成的含片达到较好的质量标准要求。结论:复方新会陈皮含片的处方5组方及制备工艺2,能够适应生产的要求,为复方新会陈皮含片生产提供了依据。     

气相色谱-质谱联用和光谱相关色谱法用于清肝注射液及菌陈药材中挥发性成分的相关分析

目的对清肝注射液和菌陈药材中的挥发性成分进行定性、定量测定，并分析注射液和药材之间的相关性。方法采用气相色谱-质谱（GC-MS）法测定清肝注射液及菌陈药材中的挥发性成分并用光谱相关色谱法对它们之间的相关性进行分析。挥发性成分采用水蒸气蒸馏法提取。结果清肝注射液中分离出的23个主要物质，有21个来源于菌陈药材。菌陈药材中分离28个物质，定性25个。结论GC—MS法与光谱相关色谱法结合可对具有挥发性成分的中药注射液及其对应药材的相关性进行快速比较分析。     

草乌水炮制方法的红外光谱研究

目的 采用红外光谱法对草乌原药材、不同程度水炮制品种提取物进行分析,观察草乌炮制过程中主要毒性成分的变化.方法 采用傅立叶变换红外光谱法,研究草乌原药材、不同程度水炮制品种的红外光谱特征.结果 ①由乌头碱和次乌头碱的红外谱图得知1717 cm-1、1727 cm-1和1711 cm-1是C=O伸缩振动峰,是双酯型生物碱的特征峰;②所有的水泡样品虽吸收峰有一定变化,但仍存在双酯型生物碱吸收峰,说明水解不完全;③水煮草乌炮制法,在水煮样品中双酯型生物碱的吸收峰发生位移.结论 草乌中双酯型生物碱与水泡时间的长短呈正相关.     

岷归根皮、切片及药材的气相色谱-质谱与高效液相色谱比较

目的对岷县当归传统加工过程所产生的药材、切片和根皮进行系统的成分比较,指导产地加工方法的改进和资源的合理应用。方法用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析比较各样品的挥发性成分,用高效液相色谱(HPLC)结果比较各样品的阿魏酸含量。结果从GC-MS分析结果看出岷归药材、切片和根皮的挥发性成分差异不大,从HPLC结果可看出三者图谱相似,阿魏酸含量由大到小排序为药材、根皮、切片。结论岷归根皮的成分与原药材、切片无明显区别,仅部分成分的含量有差异,应与全当归具有相似的药理活性,很有必要加强对岷归根皮资源的有效利用。     

基于FTIR 和HPLC 的葛根化学成分整体分析与评价

目的：对不同产地葛根与粉葛的化学成分进行整体分析。方法：采用FTIR 和HPLC 分析方法,对FTIR 分析结果进行二阶导数谱、共有峰率和变异峰率的双指标序列分析和聚类分析;以葛根素为参比峰,对各产地葛根进行HPLC 指纹图谱相似度及聚类分析。结果：葛根在3 400~3 340、2 930、1 730、1 630、1 520、1 450、1 260、1 160、1 050~1 000、930、860~840、765、580 cm-1 等处有明显的吸收峰,主要为葛根素与淀粉的吸收峰。粉葛在上述吸收峰处也存在明显的吸收,说明其两者化学成分基本相似,但在红外指纹区有明显的区别,其中粉葛在1 460、1 420 和720 cm-1 处有特征裂解峰存在。葛根与其HPLC共有峰的相似度在81.4%~99.3%之间。结论：从葛根素的药用效果上考虑要优先使用葛根,FTIR 的方法简便易行且能为药材提供丰富的信息。     

五指毛桃GC-MS特征指标成分群探讨

目的:建立五指毛桃GC-MS分析色谱条件,初步拟定其乙醇提取液特征指标成分群,为五指毛桃药材质量评价筛选指标.方法:采用GC-MS法对不同产地(韶关、清远、从化、帽峰山、湛江、揭阳、河源),不同采收年份(1、2、3、4年生),不同农家类型(不裂型、大叶型、大果型、细叶型),不同采收季节品种共17个五指毛桃样品进行分析.结果:17个样品乙醇提取液中均含有成分A(未鉴定)、补骨脂素、十六酸、佛手内酯、油酸、亚油酸、十八酸等主要成分.结论:7个主要成分的出峰先后顺序及相对含量具备特征性,形成了五指毛桃特有的GC-MS指纹地貌,可作为五指毛桃内在质量评价和鉴定的依据.补骨脂素应是五指毛桃指标成分群中最有价值的质量评价指标,其次为佛手内酯.     

中药通关藤红外指纹图谱研究

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术对4省份16产区的48份通关藤样品进行分析,建立通关藤药材FTIR指纹图谱。通过对该指纹图谱的解析表征、全谱对比、共有特征峰对比、主成分分析和聚类分析等方法,建立快速鉴别不同产地通关藤的方法。结果表明,不同产地通关藤样品的FTIR图谱存在一定的差异性,运用适当的化学计量学方法可实现该药材的产地鉴别;指纹图谱解析、相关系数分析、主成分分析和聚类分析等结果能从不同层面对通关藤产地进行正确的分类,结果相互验证和补充。本研究为通关藤药材的产地鉴别和质量控制提供了一种新的技术和方法。