毛细管电泳法测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量

目的 建立测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的毛细管电泳法.方法以对硝基苯甲酸为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65 cm×50 μm ID,有效长度57 cm),以20 mmol· L-1 Iris+ 20 mmol· L-1磺丁基-β-环糊精+ 25 mmol·L-1β-环糊精(pH 9.93)为运行缓冲液,分离电压10 kV,重力进样10 s(高度15cm),检测波长210 nm.结果柴胡皂苷a、柴胡皂苷d浓度分别在20.16～201.60 μg·mL-1(r =0.9971)、10.20～102.00 μg·mL-1(r=0.9947)间具有良好的线性关系;柴胡皂苷a的平均回收率为99.4％,方法精密度(RSD)为2.46％(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.7％,方法精密度(RSD)为1.07％(n=6).结论该法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于逍遥丸的质量控制.     

柴胡皂苷b_2及柴胡皂苷a在水中的溶解特性研究

目的考察柴胡皂苷b2、a在水中的溶解特性。方法采用高效液相色谱法测定等体积水中加入不同质量的柴胡皂苷b2、a后的溶解度。色谱条件为:Wonda Sil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:250、210nm;进样量:10.0μl。结果柴胡皂苷b2、a在水中的溶解度随加入浓度的增加均呈现出先升后降的趋势,区别在于柴胡皂苷b2的最大值出现在加入浓度为0.428~0.810 mg·ml-1范围内。柴胡皂苷a的最大值出现在加入浓度为0.240mg·ml-1。结论水溶液中的柴胡皂苷处于向水中溶解和自身聚集的动态平衡之中。     

HPLC测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的:建立同时测定柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的高效液相色谱法。方法:色谱柱:Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm 5μm),柱温:25℃。波长:210 nm,流速:1 mL.m in,流动相:乙腈∶水=50∶50。结果:柴胡皂苷a的线形范围12.5 ng/μL~500 ng/μL,回归方程为:A=6.328C 135.355,r=0.9983,回收率为103.97%;柴胡皂d的线形范围16.25 ng/μL~650 ng/μL,回归方程为:A=6.712C 117.175,r=0.9993,回收率为99.42%。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于普通实验室。     

采用抗-柴胡皂苷单克隆抗体定量检测柴胡皂苷a

使用单克隆抗体(MAb)的免疫测试系统是多种研究必不可少的工具，但很少用于分子量较小的天然活性成分的检测。柴胡皂苷a(SSa)是柴胡的主要成分，作者采用抗-SSa MAb，开发了酶联免疫吸附法(ELISA)用于SSa的定量分析。     

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a的含量

柴胡为伞形科植物北柴胡Buplurum chinense DC．和狭叶柴胡B．scorzonerifolium Willd．的干燥根。柴胡主要有效成分为挥发油及柴胡皂苷，尚含微量的黄酮类成分。由于黄酮类成分甚微，挥发油的成分复杂，且多变，均难以测其含量。测定柴胡皂苷的含量是控制柴胡质量的理想方法。     

柴胡皂苷的SC-CO2+乙醇-水溶液萃取工艺研究

目的 研究萃取柴胡皂苷a(SSa)的同时,萃取柴胡皂苷d(SSd)的工艺.方法 以乙醇-水为共溶剂,利用SC-CO2萃取柴胡皂苷,利用高效液相色谱分析浸膏中皂苷的含量.结果 该方法在萃取SSa的同时萃取出SSd,从而有效避免了SSd的热解.结论 以乙醇-水溶液做共溶剂,利用超CO2(SC-CO2)萃取SSa和SSd的优化工艺条件为乙醇浓度为95%、用量为12ml/g萃余物,萃取温度为60℃,萃取压力为30MPa.萃取所得浸膏收率和浸膏中SSa的含量分别是水提醇沉法提取所得浸膏收率和浸膏中SSa含量的6倍和2倍.     

HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d

目的采用HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒(垂盆草、柴胡、板蓝根等)中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量0.8 mL/min;槲皮素和山柰素的检测流动相为甲醇-水-三氟乙酸(40∶60∶0.05),检测波长360 nm。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的检测流动相为甲醇-乙腈-水(25∶45∶30),ELSD漂移管温度95℃,载气(N2)体积流量2.4 SLPM/min。结果槲皮素和山柰素分别在0.071 3¹.426μg(r=0.999 7)、0.056 81.426μg(r=0.999 7)、0.056 8¹.136μg(r=0.999 3)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.73%、96.97%,RSD(n=6)分别为1.63%、1.52%。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.041 61.136μg(r=0.999 3)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.73%、96.97%,RSD(n=6)分别为1.63%、1.52%。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.041 6⁰.832 0μg(r=0.999 2)、0.026 70.832 0μg(r=0.999 2)、0.026 7⁰.534 0μg(r=0.999 5)进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.35%、98.04%,RSD(n=6)分别为0.81%、1.16%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

柴胡皂苷a对HaCaT细胞增殖影响的研究

目的:通过用不同浓度柴胡皂苷a干预银屑病体外细胞模型,观察该药对银屑病的治疗作用。方法:选择人永生化表皮细胞(HaCaT细胞)系为研究对象,常规培养于DMEM高糖培养基中,待生长期的HaCaT细胞铺满培养瓶80%左右时进行消化、传代,后用四种不同浓度的柴胡皂苷a给药,分为空白对照组(0μg/m L组),实验组(25.0μg/m L组,50.0μg/m L组,75.0μg/m L组和100.0μg/m L组),运用CCK-8比色法检测不同浓度柴胡皂苷a干预前后HaCaT细胞的存活率。结果:不同浓度柴胡皂苷a干预24 h后的HaCaT细胞形态:对照组(0μg/m L组)变化不明显,在细胞形态和数量上相比无明显差异;25.0μg/m L组仅见少量细胞脱落,其余细胞变化不明显;50.0μg/m L组可见较多细胞脱落,培养瓶中可见较多漂浮的细胞,黏附性下降明显,绝大多数细胞形状变化不大但体积变小;75.0μg/m L组可见大量细胞脱落,培养瓶中可见大量漂浮的细胞,黏附性差,绝大多数细胞体积变小;100.0μg/m L组绝大多数细胞已经死亡。在浓度一定的前提下,柴胡皂苷a作用时间越长,HaCaT细胞的存活率越低。结论:柴胡皂苷a对银屑病体外细胞模型的增殖有抑制作用,且HaCaT细胞的存活率与柴胡皂苷a干预浓度呈负相关,进而推测柴胡治疗银屑病是有效的。     

芦丁在水溶液中的降解动力学研究

目的：研究芦丁水溶液在不同的pH、温度、离子强度、初始浓度条件下降解反应的动力学特征。方法：采用高效液相色谱法考察不同条件下芦丁含量随时间的变化,利用化学反应动力学的方法计算芦丁在不同环境下的降解反应动力学参数,预测其半衰期（t1/2）和活化能。结果：芦丁在不同环境条件下的降解反应均遵循一级动力学规律,在pH=3环境中最为稳定,强酸碱性条件下较容易降解,pH=9时的室温条件下半衰期为57.75 h,活化能为39.3 kJ·mol-1,随着离子强度的增加降解速率也随之加快,但初始浓度对其降解影响不大。结论：芦丁在酸性水溶液中较为稳定,随着pH的增大降解速率逐渐加快,呈现pH和温度依赖型,提示芦丁的使用和保存适宜在低温偏酸性条件下,避免碱性环境和高温条件。     

RP-HPLC法测定柴胡药材中柴胡皂苷a的含量

柴胡是中医临床上最常用的中药之一,主要含有挥发油、柴胡皂苷等成分。现代药理研究证实,柴胡具有解热、镇静、镇痛、抗炎、抗病原体等作用。国内外以柴胡为原料制成柴胡注射液、口服液、颗粒剂等应用较广泛,制成滴鼻液用于感冒、发热的治疗偶见报道。为配合我院院内制剂复方柴胡喷雾滴鼻液制备工艺和质量标准的研究,     

葛根素在水溶液中的降解动力学研究

目的:研究葛根素水溶液在不同的pH、温度、离子强度、初始浓度条件下降解反应的动力学特征。方法:采用高效液相色谱法考察不同条件下葛根素含量随时间的变化,利用化学反应动力学的方法计算葛根素在不同环境下的降解反应动力学参数,预测其半衰期(t1/2)和活化能。结果:葛根素在不同环境条件下的降解反应均遵循一级动力学规律,在中性pH环境中最为稳定,碱性条件下较容易降解,离子强度和初始浓度对其降解影响不大。结论:葛根素在水溶液中较为稳定,仅在强酸和强碱环境下发生降解,呈现pH和温度依赖性,提示葛根素的保存适宜在低温中性条件下,避免极端的pH和高温条件。     

橙皮苷在水溶液中的降解动力学研究

目的研究橙皮苷水溶液在不同的pH、温度、离子强度、初始浓度条件下降解反应的动力学特征。方法采用高效液相色谱法考察不同条件下橙皮苷含量随时间的变化,利用化学反应动力学的方法计算橙皮苷在不同环境下的降解反应动力学参数,预测其半衰期(t0.5)和活化能。结果橙皮苷在不同环境条件下的降解反应均遵循一级动力学规律,在酸性pH环境中最为稳定,碱性条件下较容易降解,pH=10时的半衰期为2.56 h,活化能为24.73 kJ·mol-1,离子强度和初始浓度对其降解影响不大。结论橙皮苷在酸性水溶液中较为稳定,随着pH的增大降解速率逐渐加快,呈现pH和温度依赖型,提示橙皮苷的使用和保存适宜在低温偏酸性条件下,避免碱性环境和高温条件。     

HPLC法测定肝炎平合剂中柴胡皂苷a的含量

目的用HPLC法测定肝炎平合剂中柴胡皂苷a的含量。方法采用SB-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(37∶63),检测波长:208nm。结果柴胡皂苷a在0.5μg-10μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.70%,RSD为1.10%。结论本法操作简便、灵敏、准确,可用于肝炎平合剂的质量控制。     

春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定

目的测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法应用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为DiamonsilC18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长210 nm。结果柴胡皂苷a在0.4018~6.027μg（r=0.9990）范围内线性关系良好,平均回收率为91.19%,RSD为1.83%（n=6）;柴胡皂苷d在0.5238~7.857μg（r=0.9992）范围内线性关系良好,平均回收率为92.76%,RSD为1.43%（n=6）。结论本研究建立的柴胡皂苷a、d的含量测定方法简便、结果准确。     

HPLC测定正柴胡饮中柴胡皂苷a的含量

正柴胡饮是由柴胡、陈皮、赤芍、防风等中药加工而成的中药制剂,具有表散风寒、解热止痛之功效.方中柴胡为君药,其主要成分为柴胡皂苷a,具有抗炎、抗病毒等作用.目前有关复方制剂中柴胡皂苷a的含测方法较少,单味柴胡曾报道用HPLC法测定柴胡皂苷a、d的含量[1-4].为了有效控制该制剂的质量,本法用HPLC法对柴胡中柴胡皂苷a进行了含量测定研究.本方法结果准确,为该制剂的质量控制提供了实验依据.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法建立柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定方法,并测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a,d的含量。方法采用Phnom enex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(43∶57)为流动相,流速0.8 m l/m in,A lltech ELSD2000ES蒸发光散射检测器,漂移管温度99℃,气速3.0 L/m in,外标法定量。结果柴胡皂苷a在0.296~2.96μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Ya=1.387 6X-2.920 2(r=0.999 8),平均回收率为97.4%,RSD为2.39%(n=6);柴胡皂苷d在0.299~2.99μg范围内呈良好线性关系,回归方程Yd=1.259 5X-1.290 6(r=0.999 6),平均回收率为98.1%,RSD为2.47%(n=6)。结论该方法简便易行,结果准确,重现性好,可作为柴胡药材质量控制的方法。     

柴胡汤剂中次生柴胡皂苷结构研究

目的:研究柴胡煎煮过程中新生成的柴胡次生皂苷的结构。方法:采用各种分离技术和光谱技术对柴胡煎液中柴胡皂苷的结构进行分离和结构鉴定。采用HPLC对所分离得到的柴胡皂苷进行指认。结果:从柴胡汤剂中分离得到11个柴胡皂苷,对柴胡煎煮过程中新生成的7个成分中的4个进行了指认。结论:为从次生柴胡皂苷的角度完善柴胡的认识奠定基础。     

不同提取工艺对柴胡中柴胡皂苷a含量的影响

柴胡是伞形科(Umbelliferae)柴胡属(Bup leurum L.)植物的干燥根,为常用中草药,具有解热镇痛,利胆保肝的作用。柴胡的主要有效成分为柴胡挥发油及柴胡皂苷,其中柴胡皂苷a为有效的活性成分之一。但目前市场上的柴胡制剂中柴胡皂苷a含量低,通常对复方制剂中的柴胡皂苷采用薄层色谱定性,定量的报道较少见。提取工艺是决定制剂中柴胡皂苷a含量的关键。目前,加水煎煮仍是柴胡制剂的传统提取工艺。亦有文献报道[1],由于柴胡皂苷a、d在加水提取过程中受酚类或酸性成分的影响,易使环氧醚键开环,转化为柴胡皂苷b1、b2,因而考虑采用弱碱性溶剂提取柴…