HPLC测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量

目的测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量,探讨炮制对有机酸含量的影响。方法采用Ecosil C18-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸(15∶85)为流动相、流速0.8 mL/min、检测波长260 nm测定原儿茶酸的含量,以乙腈∶15 mmol/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液=3∶97(磷酸调pH=3)为流动相、流速1.0 mL/min、检测波长210 nm测定柠檬酸的含量。结果生五味子、酒五味子、醋五味子中原儿茶酸和柠檬酸含量分别为0.009 8%、0.012 4%、0.012 1%和14.829 3%、14.169 4%、14.365 0%;果肉、种仁中原儿茶酸和柠檬酸含量分别为0.012 3%、0.009 0%和22.881 0%、3.899 0%。结论五味子炮制后原儿茶酸含量明显增加,柠檬酸含量变化不大,有下降趋势。果肉中2种有机酸含量均高于种仁。     

杜仲不同炮制品化学成分研究

根据2010年版《中国药典》制备生杜仲、盐杜仲、杜仲炭3个规格炮制品,按照2010年版《中国药典》标准对各炮制品进行各项指标检测,均符合药典要求。运用HPLC-DAD对生杜仲、盐杜仲、杜仲炭及杜仲叶中化学成分进行比较分析,结果显示:1杜仲皮主要含有木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖及环烯醚萜类化合物京尼平、京尼平苷、京尼平苷酸,而杜仲叶主要含有黄酮类化合物槲皮素和酚酸类化合物绿原酸;2杜仲皮中松脂醇二葡萄糖含量约是杜仲叶中含量的18倍,盐炙和炒炭后松脂醇二葡萄糖质量分数约分别下降30%,85%;3杜仲皮中京尼平、京尼平苷和京尼平甘酸含量约为杜仲叶中京尼平、京尼平苷和京尼平甘酸含量的3,23,28倍,盐炙后京尼平、京尼平苷和京尼平甘酸质量分数分别降低25%,40%,40%,炒炭后京尼平、京尼平苷和京尼平甘酸质量分数分别降低98%,70%,70%;4杜仲皮中咖啡酸含量约是杜仲叶中咖啡酸含量的3倍,盐炙后咖啡酸质量分数约下降50%,炒炭后咖啡酸质量分数下降约75%;杜仲皮中绿原酸含量约为杜仲叶中绿原酸含量的1/6,盐炙和炒炭后绿原酸质量分数分别下降40%,75%;杜仲皮中槲皮素含量仅为杜仲叶中1/40,盐炙和炒炭后槲皮素质量分数分别降低60%,50%。     

应用高效液相法测定北五味子不同部位和不同炮制品中五味子醇甲的含量

目的应用高效液相法测定北五味子不同部位和不同炮制品中五味子醇甲的含量,探讨五味子炮制时采用不同的方法对五味子醇甲含量的影响。方法测定五味子醇甲含量时的流速为1.0 m L/min,色谱柱为岛津Wonda Cract ODs-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为250 nm;采用梯度洗脱的方法,流动相A为甲醇,流动相B为水。结果原药材(北五味子)、果肉、果核等不同部位中五味子醇甲含量为6.11 mg/g、4.23 mg/g、8.13 mg/g;未粉碎和粉碎的醋制炮制品中五味子醇甲含量为7.56 mg/g、7.73 mg/g,未粉碎和粉碎的酒蒸炮制品中五味子醇甲含量为含量为7.61 mg/g、7.82 mg/g。结论醋制、酒蒸等不同的手段均可明显提高炮制品中五味子醇甲含量,结合粉碎的方法可使五味子醇甲含量更高。     

麦冬不同炮制品中总黄酮含量分析

关于麦冬的炮制方法,见于陶弘景:“麦门冬以肥大者为好,用之汤泽,抽去心,不尔,令人烦”。《本草纲目》曰“滋补药以酒浸擂之。”为了探讨其炮制原理,本文应用紫外分光光度法对麦冬、去心麦冬、朱麦冬和酒麦冬中主要成分之一总黄酮的含量进行了比较分析。     

五味子不同炮制品补益作用的实验研究

 目的 观察五味子不同炮制品对小鼠的补益作用。方法 以碳粒廓清实验方法考察五味子不同炮制品水煎液对免疫低下小鼠廓清指数 <> K 、吞噬指数 α 、脾脏指数及胸腺指数的影响。以小鼠转棒耐力、血清超氧化物歧化酶 (SOD) 活力、丙二醛 (MDA) 含量作为考察指标,观察五味子不同炮制品对肾阴虚模型小鼠的影响。 结果 实验研究表明,五味子不同炮制品均可提高小鼠腹腔巨噬细胞的吞噬功能,且可提高免疫器官的重量同时提高小鼠转棒耐力, SOD 活力增强, MDA 含量降低。 结论 五味子不同炮制品均有明显的提高免疫能力,增强补益的作用。     

RP-HPLC法测定乌梅不同炮制品及不同部位中枸橼酸含量

目的:采用RP-HPLC法同时测定乌梅不同炮制品及不同部位中枸橼酸(Citric Acid,CA)含量。方法:采用Phenomenex C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸(B)作为流动相,梯度洗脱,流速:0.6 mL·min~(-1),柱温:25℃,检测波长:215 nm。结果:枸橼酸的线性方程为Y=1 995.40X+53.49 (r=0.999 7)。质量浓度在0.639～6.39 mg·mL~(-1)范围内线性关系良好。平均加样回收率为99.13%(n=9)。乌梅不同炮制品及不同部位中,乌梅肉所含枸橼酸的含量最高,乌梅炭中枸橼酸的含量最低。结论:该方法准确、快速、可靠,能有效测定乌梅不同炮制品及不同部位中枸橼酸的含量。     

卷柏不同炮制品总黄酮含量比较

目的：探讨卷柏炮制前后卷柏中总黄酮含量。方法：可见-紫外分光光度法检测卷柏不同炮制品总黄酮含量。绘制了标准曲线,并进行了重复性、精密度、稳定性、加样回收实验,证明方法稳定可靠。结果：卷柏原药材总黄酮含量大于卷柏生品总黄酮的含量,卷柏生品总黄酮的含量大于卷柏炭中总黄酮的含量。结论：卷柏炒炭炮制后卷柏中总黄酮含量降低,总黄酮中有许多活血成分,总黄酮含量的降低有利于增强止血作用。     

蒲黄及不同炮制品中总黄酮和多糖含量分析

目的：探讨蒲黄炮制与其有效成分总黄酮、多糖含量的关系。方法：分光光度法。结果：蒲黄及各炮制品中总黄酮含量按如下顺序减少：生蒲黄＞ 酒炒蒲黄＞ 醋炒蒲黄＞ １４０ ℃烘蒲黄＞ 炒蒲黄＞ １８０ ℃烘蒲黄＞ 焦蒲黄＞２２０ ℃烘蒲黄＞ 炭蒲黄,除酒炒蒲黄外,各炮制品中总黄酮含量与生蒲黄相比差异极显著;醋炒蒲黄、１４０ ℃烘蒲黄、炒蒲黄、１８０ ℃烘蒲黄和焦蒲黄中多糖含量与生蒲黄相比明显增加,炭蒲黄则显著降低,酒炒蒲黄和２２０ ℃烘蒲黄却无显著性差异。结论：炮制温度、辅料黄酒和米醋能使蒲黄中总黄酮和多糖含量产生变化。     

大黄不同炮制品化学成分转移规律研究

目的通过对大黄生品、不同炮制品进行含量测定及HPLC指纹图谱的比较研究,探讨其内在成分及含量的变化规律。方法采用HPLC色谱法,Accurasil—C18柱（250mm×4．6mm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸水梯度洗脱,检测波长280nm,柱温25℃,流速0．8mL／min。以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较;采用外标一点法计算游离蒽醌的含量。结果大黄生品、不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品与生品的成分与含量存在差异。结论本法简单、可靠、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可直观地反映大黄生品和不同炮制品之间的成分差异和含量变化,为今后制定炮制品的质量标准提供依据。     

自然铜不同炮制品矿相及化学成分的研究

目的研究炮制对自然铜矿相及化学成分的影响。方法采用矿相显微镜、电子探针微区分析技术对自然铜不同炮制品的微结构、形貌、物相和化学成分进行分析。结果自然铜煅烧后成分发生了较大变化:其中黄铁矿(FeS2)变为磁黄铁矿(Fe1-xS),黄铜矿煅烧后Cu元素含量降低,而邻近的磁黄铁矿中Cu元素含量增加,Cu元素在磁黄铁矿中形成了固体溶液,提高了分散度;自然铜醋淬品中Pb、S等元素含量降低,在煅透的部位,Pb的含量不足生品的1/10。结论自然铜炮制前后矿相学的变化与其成分溶出存在一定的相关性。     

水红花子炮制品化学成分研究

目的:研究水红花子炮制品的化学成分。方法:利用硅胶色谱柱进行分离,通过波谱数据和理化性质进行化合物结构鉴定。结果:共分离得到8个化合物,分别鉴定为正二十烷酸(Ⅰ),β-谷甾醇(Ⅱ),白桦酯酸(Ⅲ),22-O-(4-hydroxy-3-methoxy-cinnamyl)-docosanoic acid(Ⅳ),3,5,7-三羟基色原酮(Ⅴ),paprazine(Ⅵ),槲皮素(Ⅶ),花旗松素(Ⅷ),胡萝卜苷(Ⅸ)。结论:首次对水红花子炮制品进行了系统分离。     

狗脊炮制品化学成分研究

目的:研究狗脊炮制品的化学成分,为狗脊的炮制原理解析提供依据.方法:采用反复硅胶、凝胶色谱法对沙烫法制备的狗脊炮制品进行化学成分研究.结果:从氯仿提取物中分离出7个化合物,运用化学和波谱学方法分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、正十六烷酸(Ⅱ)、β-谷甾醇-3-O-(6'-正十六酰氧基)-β-D葡萄糖苷(Ⅲ)、5-羟甲基糠醛(Ⅳ)、双[5-甲酰基糠基]醚(Ⅴ)、胡萝卜苷(Ⅵ)、3-羟基-γ-吡喃酮(Ⅶ).结论:所有化合物全部为首次从炮制品中得到,其中化合物Ⅶ为首次从金毛狗脊(Cibotium baronetz(L.)T.sm.)中得到.     

三七炮制品化学成分研究

为了研究三七炮制品的化学成分,采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、RP-C₁₈柱色谱、制备HPLC等分离纯化方法,从三七炮制品的70%乙醇提取物中分离得到23个单体化合物。应用理化测定和波谱(MS,NMR)分析等方法鉴定各化合物的结构,其分别鉴定为6'-O-乙酰人参皂苷Rh₁(1),人参皂苷Rk₃(2),人参皂苷Rh₄ (3),20S-人参皂苷Rg₃(4),人参皂苷Rk₁(5),20R-人参皂苷Rg₃(6),人参皂苷Rg₅ (7),人参皂苷F₂ (8),20S-人参皂苷Rh₁(9),20R-人参皂苷Rh₁(10),绞股蓝皂苷ⅩⅦ(11),三七皂苷Fa(12),人参皂苷Ra₃(13),人参皂苷Rg₁ (14),人参皂苷Re(15),三七皂苷R₂(16),20R-人参皂苷Rg₂(17),三七皂苷R₁ (18),人参皂苷Rd(19),人参皂苷Rb₁ (20),三七皂苷D(21),三七皂苷R₄(22)和人参皂苷Rb₂(23)。化合物 1 为首次从三七中分离得到,化合物 4, 6, 8和11 为首次从三七炮制品中分离得到。根据三七炮制前后样品的指纹图谱分析比对,推测了在炮制过程中三七中人参三醇类和人参二醇类化合物可能的变化途径。结果显示,三七中的三萜皂苷主要发生了糖基水解反应和脱水反应。     

五味子鲜果不同部位的化学成分比较

目的:比较五味子果实不同部位的化学成分。方法:采用HPLC梯度洗脱法进行比较,Kromasil C18柱,检测波长220,254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,以6个对照品指认主要色谱峰。结果:五味子水提物、醇提物的HPLC图谱以及五味子果肉、种仁的HPLC图谱有明显差异。结论:醇提物以及果仁中均以木脂素类成分为主,果肉中以极性成分居多。为五味子临床合理应用和五味子鲜果不同部位综合开发利用提供了科学依据。     

刍芍不同炮制品化学成分含量比较

目的：比较白芍不同炮制品的芍药苷、水溶性多糖和鞣质含量。方法：采用紫外分光光度法、高效液相色谱法测定白芍不同炮制品中芍药苷、水溶性多糖和鞣质的含量。结果：白芍不同炮制品芍药苷含量大小为生白芍〉炒白芍〉醋白芍〉酒白芍,水溶性多糖含量为酒白芍〉生白芍〉炒白芍〉醋白芍,鞣质含量为酒白芍〉生白芍〉醋白芍〉炒白芍。结论：白芍不同炮制品的化学成分含量存在一定的差异。     

酸枣仁及其不同炮制品中总黄酮的含量比较

目的 :探讨酸枣仁生品及 7个不同炮制品中总黄酮的含量并作比较。方法 :采用紫外分光光度法测定含量。结果 :总黄酮含量由高到低的顺序为 :2 10℃烘品 >炒焦品 >170℃烘品 >炒黄品 >蒸品 >14 0℃烘品 >生品。平均回收率为96 .4 6 % ,RSD=1.6 4 % (n=5 )。结论 :加热等因素致使炮制品中总黄酮含量均有升高 ,这与临床及其成药中多用炒制品有一定关系。其炒制对药品质量及临床应用的影响 ,应做进一步的研究。     

山绿茶不同炮制品中总黄酮的含量测定

目的建立山绿茶不同炮制品的质量研究方法。方法以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定山绿茶不同炮制品中总黄酮的含量。结果芦丁浓度在8.112~48.672(μg/m l)之间与吸光度值呈良好的线性关系,回归方程为C=85.224 5A 0.642 7,r=0.999 0。平均回收率为101.24%,RSD=2.73%。结论该测定方法灵敏,简便,重现性好,可用于山绿茶不同炮制品的质量控制。     

骨碎补不同炮制品中总黄酮及柚皮苷含量测定

目的 :考察炮制对骨碎补有效成分总黄酮及柚皮苷含量的影响。方法 :用分光光度法测定骨碎补不同炮制品中总黄酮的含量 ,HPLC法测定柚皮苷含量。结果与结论 :骨碎补经去毛净制后 ,可提高总黄酮及柚皮苷含量 ;经砂烫、酒制、盐制后 ,并不影响总黄酮及柚皮苷含量 ,却有利于有效成分的溶出。     

五味子炮制品镇静催眠作用研究

目的:研究比较五味子生品和炮制品(酒制、醋制)的镇静催眠作用。方法:采用镇静催眠实验观察五味子协助戊巴比妥钠延长小鼠镇静催眠时间。结果:五味子生品及五味子炮制品经灌胃给药,可显著延长戊巴比妥钠对小鼠镇静催眠作用时间。且五味子生品以0.25mL/10g和粉碎的五味子生品以0.25mL/10g剂量灌胃给药延长戊巴比妥钠的对小鼠镇静催眠作用时间是对照组的2倍;酒制五味子以0.25mL/10g和醋制五味子以0.25mL/10g剂量灌胃给药延长戊巴比妥钠对小鼠镇静催眠作用时间是对照组的3倍。结论:五味子生品和炮制品均有镇静、催眠作用。且炮制品(酒制、醋制)效果强于生品,其中酒制优于醋制。