葛根芩连汤合煎、分煎及共煎对其有效化学成分的影响

目的:观察葛根芩连汤合煎、分煎及共煎对其有效化学成分的影响。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测合煎、分煎及共煎提取下葛根芩连汤有效化学成分包括葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量的变化。结果:分煎剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀平均百分含量为1.93%、0.60%、0.14%、0.07%,明显高于合煎剂及共煎剂,合煎剂与共煎剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀平均含量差别较小。结论:葛根芩连汤分煎剂中有效化学元素(葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)含量较高,比合煎、共煎质量更优,合煎与共煎质量相当。     

煎煮时间对栀子柏皮汤药效组分的影响

目的:研究煎煮时间对栀子柏皮汤药效组分的影响,为栀子柏皮汤的质量控制与临床实际应用提供理论依据。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定不同煎煮时间(10,20,30,40,50,60 min)栀子柏皮汤药效组分栀子苷-京尼平龙胆双糖苷-木兰花碱-甘草苷(λ=238 nm)、盐酸小檗碱-盐酸巴马汀-甘草酸(λ=265 nm)、异甘草苷(λ=360 nm)、西红花苷Ⅰ-西红花苷Ⅱ(λ=440 nm)的含量。结果:当煎煮时间改变时,各成分的变化趋势不尽相同;栀子、黄柏、炙甘草药效组分及药效组分总量不同煎煮时间下变化显著,栀子、黄柏、炙甘草药效组分以及药效组分总量在10～20 min均有大幅度上升,20 min后出现不同程度的减少后含量增加,最终含量与20 min时大致相近。结论:不同煎煮时间影响栀子柏皮汤药效组分的溶出,从而影响疗效;当煎煮时间为20 min,各组分含量较高,且避免了因受热时间过长对西红花苷类成分的破坏,验证了传统煎煮时间的合理性。     

葛根芩连汤合煎、分煎及共煎对其有效化学成分的影响简

目的:观察葛根芩连汤合煎、分煎及共煎对其有效化学成分的影响。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测合煎、分煎及共煎提取下葛根芩连汤有效化学成分包括葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量的变化。结果:分煎剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀平均百分含量为1.93%、0.60%、0.14%、0.07%,明显高于合煎剂及共煎剂,合煎剂与共煎剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀平均含量差别较小。结论:葛根芩连汤分煎剂中有效化学元素(葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)含量较高,比合煎、共煎质量更优,合煎与共煎质量相当。 更多还原     

栀子柏皮汤方药3种方法提取液成分比较

目的比较栀子柏皮汤方药的3种提取方法。方法以栀子苷、甘草苷、甘草酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、分子量≤1 000 Da提取物为指标综合评判。结果 6个指标综合评价Y值为:SBEE液SBE液WE液。结论栀子柏皮汤以采用SBEE法提取为佳。     

黄芩汤分煎液与合煎液中黄芩苷、芍药苷和甘草酸含量的比较

目的:比较黄芩汤(黄芩、芍药、甘草、大枣)分煎液与合煎液中黄芩苷、芍药苷、甘草酸的含量变化.方法:采用Hypersil BDS C18柱,流动相分别以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),在280 nm波长测定黄芩苷;乙腈-水-磷酸(18:82:0.1),在230 nm波长测定芍药苷;甲醇-水-磷酸盐缓冲液(70:29:1)为流动相,在250 nm波长测定甘草酸.结果:3种成分的线性范围分别为黄芩苷2.88～72.00μg/mL,芍药苷2.85～22.80μg/ml,甘草酸4.16～52.00 μg/mL,黄芩苷含量为合煎液明显高于分煎液,芍药苷、甘草酸含量为合煎液与分煎液无明显差别.结论:黄芩汤不同煎煮方法对有效成分的溶出有影响,应根据实际情况进行处理.     

小青龙汤不同煎液中甘草苷的含量比较

目的 比较小青龙汤分煎液与合煎液中甘草苷的含量.方法 建立高效液相色谱法,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-0.5%冰醋酸(2080)为流动相,流速为0.5 ml·min-1,检测波长为276 nm,柱温为25℃,分析小青龙汤合煎液与分煎液中甘草苷的含量.结果 小青龙汤分煎液中甘草苷的平均含量大于合煎液中甘草苷的含量.结论 与合煎液比较,分煎液的含量较高.     

栀子柏皮汤3种方法提取液指标成分的比较

目的:比较栀子柏皮汤3种方法(半仿生提取法、醇提取法、水提取法)提取液的成分,为栀子柏皮汤提取提供实验依据。方法:在饮片规格、溶剂用量、以及提取、滤过、浓缩设备相同的条件下,将栀子柏皮汤分别以半仿生提取法、醇提法、水提法3种方法提取,以HPLC测定3种方法提取液中主要有效成分栀子苷、盐酸小檗碱、甘草次酸含量;以紫外分光光度法测定总生物碱含量;将栀子苷、盐酸小檗碱、甘草次酸、总生物碱含量以及相对分子质量≤1 000 Da提取物得率共5个指标测定结果经标准化处理后进行加权求和,得综合评判值Y并进行比较,Y大者为优。结果:栀子柏皮汤3种方法提取液的综合评价值Y大小顺序依次为:半仿生提取液醇提液水提液。结论:栀子柏皮汤3种提取方法中,以半仿生提取法最佳。     

当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的比较

目的 对当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量进行比较,从而为其临床应用提供依据.方法 均采用反相液相色谱法,DIKMA ODS-C_(18)柱(5 μm 4.6 mm×250 mm),以0.085%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~(-1),柱温:35℃,检测波长为326nm测定阿魏酸.以乙腈-0.5%的三乙胺(磷酸调pH=3.00)(27:73)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为343 nm测定盐酸小檗碱.以甲醇-水-磷酸(55:45:0.2)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0ml·min~(-1),柱温30℃测定黄芩苷.结果 3个指标性成分在分煎样品中平均含量均大于合煎样品中平均含量.结论 从中药复方汤剂中指标性成分的含量考虑,当归六黄汤配方颗粒应用于临床具有一定的可行性.     

多指标综合评分法优化栀子柏皮汤的提取工艺

目的优化复方栀子柏皮汤(栀子、黄柏和甘草)的提取工艺。方法采用正交试验,以栀子苷、甘草苷、西红花苷-Ⅰ、盐酸小檗碱的量和浸膏得率为指标,考察浸泡时间、溶媒用量、提取次数和提取时间等4个因素对提取效果的影响。应用层次分析法结合CRITIC法确定综合权重,对实验结果进行综合评价。结果栀子柏皮汤的最佳提取工艺为加入12倍量70%乙醇浸泡1 h,提取3次,每次1.5 h。结论本实验使栀子柏皮汤试验次数减少、数据点均匀分散,可保证实验结论的稳定性与可靠性。     

栀子柏皮汤半仿生提取药材组合方式的优选

目的:优选栀子柏皮汤半仿生提取药材组合方式,为栀子柏皮汤提取工艺提供依据。方法:将方中方药按"君(A),臣(B),佐(C),使(D)"进行组合排列,共5种,用半仿生提取方法进行提取;以相对分子质量≤1 000 Da提取物、栀子苷、盐酸小檗碱、甘草次酸、总生物碱为指标,将各指标测得值标准化处理,经加权求和后得到综合评判值进行比较,大者为优。结果:5个指标综合评判值排序依次为B+ACA+B+CC+ABABCA+BC,以B+AC(关黄柏单煎,栀子、甘草合煎)最大。结论:栀子柏皮汤半仿生提取方法以关黄柏单煎,栀子、甘草合煎,最后合并提取液为最佳。     

HPLC同时测定二黄汤≤1000 Da提取液中6种成分的含量

目的:优化HPLC条件,建立同时测定二黄汤≤1 000 Da提取液中6种有效成分(黄芩苷、黄芩素、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸)含量的方法。方法:采用RP-HPLC,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-乙酸铵溶液(0.02 mol·L-1,冰乙酸调pH 4.0)梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长280,265,250 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果:黄芩苷、黄芩素、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸在各自的线性范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,回收率在95%~105%,精密度、稳定性的RSD均<2.0%。结论:该方法可快速简便的测定二黄汤中6种有效成分的含量,可为控制二黄汤方药制剂质量标准评价提供依据。     

HPLC法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:采用HPLC法同时测定一清颗粒中3种有效成分(盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀)的含量。方法:色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmoL/L庚烷磺酸钠和50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、以磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀3种成分分离度1.5。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为:盐酸小檗碱(3.68、3.67、3.65 mg/g)、盐酸药根碱(0.31、0.30、0.30 mg/g)、盐酸巴马汀(0.67、0.66、0.66 mg/g)。结论:利用高效液相色谱法,在同一波长下能同时准确测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量。     

清胃散单煎与合煎中盐酸小檗碱含量的测定

目的：探讨清胃散单煎后混合与合煎之间在某种化学成分上有何差异。方法：对清胃散单煎与合煎中黄连的有效成分盐酸小檗碱进行薄层扫描测定。结果：激发波长：366nm;线性回归方程：Y=284．27 9580．74x,r=0．9992,最低检出限为0．02ug,精密度同板RSDl．7～2．1％,异板RSD2．3％,加样回收率：99．4％。结果：清胃散单煎混合后盐酸小檗碱的含量为2．769／6;合煎的含量为1．83％。结论：两种煎剂中盐酸小檗碱的含量单煎明显高于合煎。     

分煎与合煎清胃散中芍药苷含量变化的比较

采用高效液相色谱法测定古方清胃散分煎与合煎中牡丹皮的有效成分芍药苷。以十八烷基硅烷健合硅胶为填料,以甲醇一水（30：70）为流动相,检测波长为230nm。结果表明,分煎剂中的芍药苷含量为0．20％,合煎剂中芍药苷含量为0．18％,说明两种煎剂中药芍药苷的含量无明显差别。     

RP-HPLC法同时测定关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀及黄柏酮含量的方法学研究

目的:建立HPLC法在相同色谱条件下同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量。方法:采用RP-HPLC法梯度洗脱。Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长345 nm(检测小檗碱、药根碱、巴马汀)、210 nm(检测黄柏酮);流速l mL.min-1;柱温25℃。结果:在一定范围内,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱和黄柏酮峰面积积分值Y与进样量X线性关系良好,加样回收率分别为98.94%,101.17%,96.22%,98.90%,具有较好的精密度、重复性和稳定性。同时对关黄柏药材市场品进行了含量测定。结论:该方法用于测定黄柏药材中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量操作简便、准确、重复性好。     

RP-HPLC法同时测定栀子柏皮汤不同剂型甘草苷与甘草酸铵的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定栀子柏皮汤传统汤剂、经方颗粒剂及单味配方颗粒剂中甘草苷、甘草酸铵含量的分析方法。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为237nm,柱温30℃。结果:甘草苷及甘草酸铵进样量分别在0.10~0.80μg和0.10~0.50μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为100.36%(RSD=0.76%)、100.43%(RSD=1.10%)。结论:本法适用于不同剂型栀子柏皮汤中甘草苷、甘草酸铵的同时测定。     

三拗汤不同配伍煎液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和甘草酸动态规律变化

目的：研究三拗汤在不同配伍煎液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和甘草酸的动态规律变化。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定三拗汤煎液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和甘草酸的转移率,选用Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以流动相甲醇-0.1%磷酸进行梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10 μL。其中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷在208 nm波长下检测,甘草酸铵在250 nm波长下检测。结果：麻黄碱转移率在合煎液中大于分煎液,伪麻黄碱转移率在麻黄与苦杏仁配伍中最高,苦杏仁苷转移率在麻黄与苦杏仁配伍中最高,甘草酸转移率在合煎液中大于分煎液。结论：中药复方在煎煮过程中存在动态规律变化,应根据其变化有针对性提高药物的有效性和稳定性。     

栀子、黄连、地骨皮合煎对生物碱和栀子苷含量的影响

目的：研究含有黄连、栀子、地骨皮三味药合煎和分煎对煎液中总生物碱、小檗碱、栀子苷含量影响。方法：采用高效液相色谱法测定。结果：小檗碱、总生物碱含量以黄连单煎为最高，栀子苷含量以栀子单煎最高。结论：在黄连、栀子、地骨皮三药共存时，不宜采用合煎的方法。     

栀子柏皮汤化学成分研究

目的阐明栀子柏皮汤(栀子,黄柏,炙甘草)的药效作用物质基础。方法运用多种色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质及波谱数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离鉴定了14个化合物,分别为:栀子苷(1),栀子酸(2),山栀苷甲酯(3),去乙酰车前草酸甲酯(4),芦丁(5),槲皮素(6),甘草苷(7),巴马汀(8),药根碱(9),小檗碱(10),甘草酸(11),甘草次酸(12),熊果酸(13),绿原酸(14)。结论所得化合物均为首次从该复方中分离得到。     

不同居群品系栀子中栀子苷和西红花苷-1含量的比较研究

目的:测定不同居群或品系栀子中栀子苷及西红花苷-1的含量。方法:采用反相高效液相法,可变波长紫外检测器,Eclipse XDB-C18色谱柱,乙睛-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长238 nm(0～20 min,检测环烯醚萜苷)、440 nm(20～30 min,检测西红花苷)。结果:该方法简便、重复性好,可同时测定栀子中不同吸收波长的两大类有效成分。结论:不同居群或品系栀子中栀子苷及西红花苷-1含量差别较大。